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    Electronic Resource
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    Reaction of titanocene dihalides with Na2H2 EDTA. Crystal structure of [Ti(EDTA)(H2O)] (1997)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 128 (1997), S. 1201-1206 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Titanium ; EDTA ; Crystal structure ; Sevenfold coordination
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Titanocenkomplexe ([Ti(η5-C5H4 R)2 X 2];R=H, SiMe3;X=Cl, Br) reagieren in wäßrigem Methanol mit Na2H2 EDTA unter Verdrängung der Halogen- und Cyclopentadienylliganden zum selben Produkt ([Ti(EDTA)(H2O)]). Die Struktur von ([Ti(EDTA)(H2O)]) wurde röntgenographisch bestimmt. Kristalldaten: monoklin,a=13.923(6),b=7.048(3),c=13.252(5) Å, β=90.81(1)°, RaumgruppeP21/c,Z=4. In diesem Komplex ist das Titanatom mit einem sechszähnigenEDTA-Liganden und einem Wassermolekül, das eine zusätzliche Koordinationsstelle besetzt, siebenfach koordiniert.
    Notes: Summary Titanocene complexes ([Ti(η5-C5H4 R)2 X 2];R = H, SiMe3;X=Cl, Br) react with Na2H2 EDTA in aqueous methanol to give an identical product ([Ti(EDTA)(H2O)] by cleavage of the halogen and cyclopentadienyl ligands. The structure of [Ti(EDTA)(H2O)] has been determined by X-ray diffraction; crystal data: monoclinica=13.923(6),b=7.048(3),c=13.252(5) Å, β=90.81(1)°, space groupP21/c,Z=4. In this complex, Ti has a sevenfold coordination with a hexadentateEDTA 4− ligand and a water molecule occupying an additional coordination site.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00807251
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    New Zirconocene Pseudohalogeno Complexes. Crystal structure of μ-oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatozirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1027-1031 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium ; Cyclopentadienyl ; Metallocenes ; Pseudohalides ; Oxo-bridge ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Zirconocenpseudohalogen-Komplexe. Kristallstruktur von μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)isocyanatzirconium(IV)], [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O]Die Isothiocyanatkomplexe [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] und [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] wurden durch Umsetzung der entsprechenden Zirconocendichloride mit KSCN in Aceton dargestellt. Analoge Reaktionen mit KOCN bzw. KSeCN führten zur Bildung der stabilen, sauerstoffverbrückten Komplexe [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] und [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O]. Die Molekülstruktur von [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] wurde röntgenographisch bestimmt und besteht aus zwei (η5-C5H5)2Zr(NCO)-Einheiten, die über eine Sauerstoffbrücke aneinander gebunden sind. Die Zr—O—Zr-Brücke [Bindungswinkel 165.7(2)°] ist nicht linear. Die verhältnismäßig kurzen Abstände Zr—O von 1.949(3) bzw. 1.942(3) Å deuten auf partiellen Doppelbindungscharakter. Die Verbindung enthält N-koordinative gebundene Cyanatliganden, die nahezu linear sind.
    Notes: The isothiocyanato complexes [Zr(η5-C5H4Me)2(NCS)2] and [Zr(η5-C5H4tBu)2(NCS)2] have been prepared from the corresponding zirconocene dichlorides and KSCN in acetone. Analogous reactions with KOCN or KSeCN, led to the formation of the stable dinuclear oxo-bridged complexes [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] and [{Zr(η5-C5H4Me)2(NCSe)}2O], respectively. The molecular structure of [{Zr(η5-C5H5)2(NCO)}2O] has been determined by X-ray diffraction methods and consists of two (η5-C5H5)2Zr(NCO) units linked by an oxo bridge. The Zr—O—Zr bridge [angle 165.7(2)°] is non linear. The relatively short Zr—O bond lengths of 1.949(3) and 1.942(3) Å support the presence of partial double-bond character. The compound contains N-coordinated cyanato ligands which are almost linear.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301161
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Cyano Derivatives of Bis(cyclopentadienyl)titanium(IV). The crystal and molecular structure of μ-Oxo-bis[bis(cyclopentadienyl)cyanotitanium(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2O (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1767-1770 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanocene cyanides ; Bis(biscyclopentadienylcyanotitanium) oxide ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyanoderivate von Bis(cyclopentadienyl)titan(IV). Kristall- und Molekülstruktur von μ-Oxo-bis[(bis)(cyclopentadienyl)cyanotitan(IV)], [(η5-C5H5)2TiCN]2OBei der Umsetzung von KCN mit Cp2TiCl2 (Cp = μ5-C5H5) in siedendem Methanol entsteht Bis(cyclopentadienyl)methoxytitan(IV)cyanid, Cp2Ti(OCH3)CN, das an der Luft in das dinukleare sauerstoffverbrückte Derivat (Cp2TiCN)2O übergeht. Auf gleiche Weise wurde auch das Bis(methylcyclopentadienyl)analog [MeCp2TiCN]2O erhalten. Die Röntgenstrukturanalyse von (Cp2TiCN)2O ergab, daß die CN-Gruppe als einzähniger Ligand mit einem Abstand Ti—C von 2,158 Å und einem von der Linearität sehr wenig abweichenden Bindungswinkel Ti—C—N (177,7°) fungiert. Der Abstand Ti—O (1,836 Å) und der Bindungswinkel am Brücken-O-Atom (174,1°) sind “normal”. Ti weist eine annähernd tetraedrische Koordination auf. Die Strukturergebnisse werden mit denen analoger zweikerniger Titankomplexe verglichen.
    Notes: By the reaction of KCN with Cp2TiCl2 (Cp = η5-C5H5) in boiling methanol, bis(cyclopentadienyl)-methoxytitanium(IV) cyanide, Cp2Ti(OCH3)CN, is formed which in air is converted into the dinuclear oxygen-bridged derivative (Cp2TiCN)2O. By the same procedure, the bis(methylcyclopentadienyl) analogue [MeCp2TiCN]2O has been obtained. An X-ray diffraction study of (Cp2TiCN)2O has shown that the CN group acts as a unidentate ligand with a Ti—C bond length of 2.158 Å and a Ti—C—N bond angle of 177.7°, very close to linearity. The Ti—O bond distance, 1.836 Å, and the bond angle at the bridging O atom, 174.1°, are normal. The ligands are arranged in a nearly tetrahedral way around the Ti atoms. The structural results are compared to those for similar dinuclear titanium complexes.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211026
    Location Call Number Expected Availability
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