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    Synthese und Struktur von M4Ta18O53 (M = Th, U); die ersten Vertreter eines neuen Strukturtyps à la JahnbergProfessor Herbert Jacobs zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 640-648 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Th4Ta18O53 ; U4Ta18O53 ; chemical transport ; crystal structure ; Jahnberg-structure-family ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of M4Ta18O53 (M = Th, U); the First Representatives with a New Structure Type à la JahnbergColorless {brownblack}, hexagonal crystals of Th4Ta18O53 {U4Ta18O53} were obtained by chemical transport. Several mixtures of powders were used as starting materials for chemical transport reactions. Cl2 or TaCl5/Cl2 were applied as transport agents in several temperature gradients. The lattice constants are a = 6.2554(5) Å {6.253(1) Å}, c = 27.709(5) Å {27.609(6) Å} and Z = 1. Structure determination in the space group P63/mcm (no. 193) let to R1 = 0.0269 (wR2 = 0.0629) {R1 = 0.0295 (wR2 = 0.0674)}. Thorium as well as Uran is surrounded by oxygen like an trans-bis-capped octahedron (CN = 8) and Tantalum1 and Tantalum2 like pentagonal-bipyramids (CN = 7). The formula (Th2O3)2(Ta3O8)6 corresponds to the principle of building for the ideal construction. Because of necessarity of valence compensation the number of O-atoms in the real structure is diminished by one.The Th—O- and U—O-coordination polyhedra are for themselves arranged to o-layers and the Ta1—O- and Ta2—O-bipyramids for each other to p-layers. These layers are edge linked along the c-axes with a sequence of p-p-p-o-p-p-p-o. In fact of this these compounds are the first examples of the new structure type p-p-p-o as a member of a structure-family first described by Jahnberg. The various members differ in the sequence of layers with octahedral (o) and pentagonal-bipyramids (p).
    Notes: Durch chemischen Transport mit Cl2 oder TaCl5/Cl2 als Transportmittel wurden ausgehend von entsprechenden Ausgangsbodenkörpern im Temperaturgefälle T2 → T1 (z. B. 1000 °C → 980 °C) farblose {braunschwarze}, hexagonale Einkristalle von Th4Ta18O53 {U4Ta18O53} mit den Gitterkonstanten a = 6,2554(5) Å {6,253(1) Å}, c = 27,709(5) Å {27,609(6) Å} und Z = 1 erhalten. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe P63/mcm (Nr. 193), die bei R1 = 0,0269 (wR2 = 0,0629) {R1 = 0,0295 (wR2 = 0,0674)} konvergierte, ergab für Th {U} CN = 8 sowie Ta1 und Ta2 CN = 7. Th {U} ist in Form eines trans-bis-bekappten Oktaeders, Ta1 und Ta2 pentagonal-bipyramidal von Sauerstoff umgeben. Dem Bauprinzip der Idealstruktur entspricht die Formulierung (Th2O3)2(Ta3O8)6, die für die Realstruktur aufgrund des Valenzausgleiches um ein O-Atom zu vermindern ist.Die Th—O-{U—O-} Koordinationspolyeder sind in o-Schichten, die Ta1—O- und Ta2—O-Bipyramiden jeweils für sich in p-Schichten so angeordnet, daß sich eine Schichtabfolge p-p-p-o-p-p-p-o in c-Richtung ergibt. Hiernach sind die beiden Verbindungen als erste Vertreter einer neuen Variante der von Jahnberg erstmals beschriebenen Strukturen anzusehen, für die verschiedene Schichtabfolgen aus oktaedrischen (o) und pentagonal-bipyramidalen (p) Baueinheiten charakteristisch sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220412
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  • 2
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    SmTiO3Cl: Präparation und Struktur - das erste Oxochlorotitanat der „mittleren“ Seltenen Erden (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 119-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Samarium oxochlorotitanate, SmTiO3Cl ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of SmTiO3ClThe compound SmTiO3Cl has been prepared by reaction of SmOCl/TiO2 (1:1) (with an admixture of small amounts of SmCl3) in evacuated silica ampoules (3 d, 800°C). Single crystals of SmTiO3Cl were obtained by chemical transport reaction (T2 → T1; T2 = 1000°C, T1 = 900°C) using chlorine (p(Cl2, 298 K) = 1 atm) as transport agent with a sintered mixture SmOCl/TiO2 (2:3) (800°C, 5d, evacuated silica ampoule) as starting material.SmTiO3Cl crystallizes in the monoclinic space group C2/m (No. 12) with cell dimensions a = 9.716(3) Å, b = 3.942(2) Å, c = 10.100(4) Å, β = 106.63(3)° and Z = 4. The structure was refined to give R = 3.8%, Rw = 3.9%. Main building units are TiO32--layers (parallel to the (110) plain) which are connected by eightfold coordinated Sm-atoms. The relationship of this new structure type with Nd2Ta2O7Cl2 and ThTi2O6 is considered.
    Notes: Die neue Verbindung SmTiO3Cl wurde durch Umsetzung von Gemengen SmOCl/TiO2 (1:1) (unter Zusatz geringer Mengen SmCl3) in evakuierten Quarzglasampullen dargestellt (3d, 800°C). Einkristalle wurden durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 1000°C, T1 = 900°C) mit einem getemperten (800°C, 5d; evakuierte Quarzglasampulle) Gemenge SmOCl/TiO2 (2:3) als Startbodenkörper bei T2 sowie mit Chlor (p(Cl2, 298K) = 1 atm) als Transportmittel erhalten.SmTiO3Cl kristallisiert monoklin: RG: C2/m (No. 12) mit den Gitterkonstanten a = 9.716(3) Å, b = 3.942(2) Å, c = 10.100(4) Å, β = 106.63(3)° und Z = 4. Die Struktur wurde bis zu R = 3.8% bzw. Rw = 3.9% verfeinert. Die Koordination der Metallteilchen läßt sich durch TiO6-Oktaeder und durch 8-fach koordinierte Sm-Atome beschrieben. Parallel zur (110)-Ebene sind Schichten mit der Zusammensetzung TiO32- zu erkennen. Die Strukturverwandtschaft zu Nd2Ta2O7Cl2 und ThTi2O6 wird aufgezeigt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020113
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  • 3
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    Zur Darstellung und Struktur neuer Niobate LnNb7O19(Ln = La, Ce) (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 105-117 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanum niobate, LaNb7O19 ; cerium niobate, CeNb7O19 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of LnNb7O19 (Ln = La, Ce)Two new ternary compounds, LaNb7O19 and CeNb7O19, could be prepared and characterized. At temperatures about 900°C already decomposition of both compounds will be initiated, but at lower temperatures (800°C) no reaction between the binary components occured. Single crystals could be obtained by chemical transport reactions (T2 → T1; T2 = 800°C; T1 = 780°C). Chlorine for mineralization or as transport agent is absolutely indispensable for preparation. Single crystal investigations on LaNb7O19 (R = 4.4%; Rw = 4.19%) result in the trigonal space group P3. The cell dimensions are a = 6.2531(2) A; c = 20.0685(10) Å; Z = 2. The structure can be described as to be build up by layers of 8-coordinated La and 6-coordinated Nb, alternating with layers of edge-sharing pentagonal NbO7-bipyramids. Corresponding to the unusual sequence of layers the structure of LnNb7O19 (Ln = La,Ce) is the first example of a trigonal member of a family of structures, which has been described in detail by Jahnberg. The most examples are represented by tantalates, but only a few niobates related to these structures are known.
    Notes: LaNb7O19 und CeNb7O19 wurden erstmals dargestellt und charakterisiert. Beide Verbindungen sind oberhalb 900 °C nicht mehr beständig; unterhalb dieser Temperatur gelang die Darstellung nur in Gegenwart eines Mineralisators (z. B. Cl2), jedoch nicht durch unmittelbare Umsetzung der binären Oxide („Festkörperreaktion“ bei z. B. 800 °C). Einkristalle wurden durch chemischen Transport (T2 → T1; T2 = 800 °C; T1 = 780 °C) mit dem Transportmittel Chlor (p(Cl2; 298 K) = 0,1 atm) zugänglich. Wie eine Strukturbestimmung (Einkristalldaten) zeigt (R = 4,4%; Rw= 4,19%), kristallisiert LaNb7O19 trigonal (RG:P3) mit a = 6,2531(2) Å; c = 20,0685(10) Å;Z = 2. In Richtung der c-Achse folgen unterschiedliche Schichten aufeinander, in denen einerseits La (CN = 8) und Nb (CN = 6) und andererseits kantenverknüpfte, pentagonale NbO7-Bipyramiden vorliegen. Orangerotes CeNb7O19 ist nach Guinierdaten mit LaNb7O19 istotyp. Beide sind aufgrund der Schichtfolge als erste Vertreter einer bisher unbekannten trigonalen Variante der von Jahnberg beschriebenen Strukturfamilie anzusehen, welcher bereits zahlreiche Tantalate, aber nur wenige Niobate angehören.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020112
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  • 4
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    Beiträge zum thermischen Verhalten wasserfreier Phosphate. VII. Darstellung, Struktur und thermisches Verhalten von orthorhombischem NbPO5-δ (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 113-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Niobium phosphate ; NbPO5 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions on the Thermal Behaviour of Anhydrous Phosphates. VII Preparation, Structure, and Thermal Behaviour of Orthorhombic NbPO5-δBy a chemical vapour transport in a temperature gradient (e.g. 1000° → 9000°C) it is possible to prepare the already known forms of NbPO5 and a new phase as single crystals. Using I2 or NH4Cl as transport agents α-NbPO5 was obtained as colourless crystals, which enabled a refinement of the already known tetragonal crystal structure to R = 1.73%. The dark blue crystals of the up to now unknown orthorhombic phase could only be prepared under reducing conditions (by adding NbP). Their crystall structure is related to monoclinic β-NbPO5 (single crystall investigation, space group Pna21; a = 11.2875 Å; b = 6.6296 Å; c = 5.2871 Å; Z = 4; R = 3.17%), but the crystals are deficient in oxygen according to NbPO5-δ recognizable by the dark blue colour. When NbPO5-δ (orthorhombic) is ground in an agate mortar NbPO5-δ (monoclinic) is formed, which has the already known structure of β-NbPO5. By heating (340°C) a reversible transformation from NbPO5-δ (monoclinic) to NbPO5-δ (orthorhombic) takes place. This is isostructural to WPO5 and also to an orthorhombic modification of (colourless) NbPO5, which we also could observe above 340°C.
    Notes: Über einen chemischen Transport im Temperaturgefälle (z. B. 1000° → 900° C) gelingt die Darstellung der beiden bekannten Formen von NbPO5 sowie einer weiteren neuen Phase in einkristalliner Form. α-NbPO5 wurde mit den Transportmitteln I2 oder NH4Cl in farblosen Kristallen erhalten, die eine Verfeinerung der bekannten tetragonalen Kristallstrukur bis zu R = 1,73% ermöglichten. Die dunkelblauen Kristalle der bislang unbekannten orthorhombischen Phase konnten nur unter reduzierenden Bedingungen (Zusatz von NbP) dargestellt werden. Sie haben einen mit monoklinem β-NbPO5 eng verwandten Aufbau (Einkristalluntersuchungen; R. G. Pna21; a = 11,2875 Å; b = 6,6296 Å; c = 5,2871 Å; z = 4; R = 3,17%), weisen aber ein ihrer dunklen Farbe erkennbares Sauerstoffdefizit gemäß NbPO5-δ auf. Durch Zerreiben von NbPO5-δ (orthorh.) erhält man NbPO5-δ (mon.), das die bekannte Struktur von β-NbPO5 besitzt und beim Aufheizen (340°C) reversibel in die orthorhombische Phase NbPO5-δ übergeht. Diese ist isostrukturell mit WPO5 sowie mit einer orthorhombischen Modifikation von (farblosem) NbPO5, die wir ebenfalls oberhalb 340°C beobachten konnten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070119
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  • 5
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    Darstellung, Kristallstruktur und elektronenmikroskopische Untersuchung von UNb6O16 - einem neuen niobreichen Oxid im System U/Nb/O (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1056-1065 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: UNb6O16 ; chemical transport ; crystal structure ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure and Electron Microscopic Investigation of UNb6O16 - a New Niobium-rich Phase in the System U/Nb/OPowdery UNb6O16 was produced by heating (1 000°C or 1 100°C; evacuated silica tube) mixed powders of UO2, NbO2 and Nb2O5 (1:2:2). Single-crystals of UNb6O16 were obtained by chemical transport in a small temperature gradient (1 000°C → 990°C; transport agent NH4Cl). The lattice constants are a = 22 339(4) Å; b = 3.7750(6) Å; c = 7.249(3) Å; β = 97.61(3)° and Z = 2. The structure determination (space group C2) let to R = 0.026 (Rw = 0.026). Eight oxygen atoms surround U4+ like a trans-bis-capped octahedron, Nb4+ and Nb5+ are coordinated distorted octahedraly. The structure was checked and the occupation of the positions O8 and O9 was clarified with the program MAPLE4 [3]. A through focus series of high resolution transmission electron microscopic images was obtained which is in acceptable agreement with images calculated on the basis of the multi-slice method.
    Notes: Die Darstellung von pulverförmigem UNb6O16 gelingt durch Festkörperreaktion (1 000°C oder 1 100°C; evakuierte Quarzglasampulle) aus UO2, NbO2 und Nb2O5 (Gemenge 1:2:2). Schwarze Einkristalle sind durch chemischen Transport in einem geringen Temperaturgefälle (1 000°C→990°C; Transportmittel NH4Cl) zugänglich. UNb6O16 hat die Gitterkonstanten a = 22,339(4) Å; b = 3,7750(6) Å; c = 7,249(3) Å; β = 97,61(3)°; Z = 2. Die Strukturverfeinerung anhand von Einkristalldaten (RG C2) konvergierte bei R = 0,026 (Rw = 0,026). Die Metall-Sauerstoff-Koordinationspolyeder um Uran und Niob sind stark verzerrt. U4+ kann als dodekaedrisch bzw. trans-bis-bekappt oktaedrisch (CN = 8), Nb4+ und Nb5+ als oktaedrisch (CN = 6) koordiniert angesehen werden. Mit dem Programm MAPLE4 [3] konnte die Struktur überprüft, sowie die Halbbesetzung der Punktlagen O8 und O9 geklärt werden. Eine Defokusserie hochaufgelöster elektronenmikroskopischer Durchstrahlungsaufnahmen wurde mit rechnerischen Kontrastsimulationen verglichen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200619
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  • 6
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    Darstellung und Struktur von Th2Ta6O19, dem ersten Beispiel einer „Jahnberg-Struktur“ mit M = M4+ (M = Th4+); mit einer Anmerkung zu LaNb7O19In memoriam Professor Wilhelm Klemm (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 67-75 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Th2Ta6O19 ; LaNb7O19 ; chemical transport ; crystal structure ; “Jahnberg-structure-family” ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Th2Ta6O19, the First Example of a “Jahnberg-Structure” with M = M4+ (M = Th4+); with a Note to LaNb7O19Colorless, hexagonal crystals of Th2Ta6O19 were obtained by chemical transport in the temperature gradient 1000°C → 980°C using a mixture of ThO2, ZrO2 (or HfO2) and Ta2O5 (1 : 2 : 2) as starting material and Cl2, ZrCl4 or HfCl4 as transport agents. The lattice constants are a = 6.275(1) Å, c = 19.968(6) Å and Z = 2. Structure determination in the space group P63/mcm (no. 193) let to R1 = 0.032 (wR2 = 0.074). Thorium is surrounded by oxygen like an transbis-capped octahedron (CN = 8) and tantalum like a pentagonal bipyramid (CN = 7).Both coordination polyhedra are for themself arranged to layers (Th to o-, Ta to p-layers) so that in the direction of the c-axes a sequence of layers like p-p-o-p-p-o appears. Therefore the compound is a new representative of the structures described by Jahnberg.
    Notes: Durch chemischen Transport, ausgehend von Gemengen aus ThO2, ZrO2 (bzw. HfO2) und Ta2O5 (1 : 2 : 2) und mit Cl2, ZrCl4 oder HfCl4 als Transportmittel, wurden im Temperaturgefälle 1000°C → 980°C farblose, hexagonale Einkristalle von Th2Ta6O19 mit den Gitterkonstanten a = 6,275(1) Å, c = 19,968(6) Å und Z = 2 erhalten. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe P63/mcm (Nr. 193), die bei R1 = 0,032 (wR2 = 0,074) konvergierte, ergab für Th CN = 8 und Ta CN = 7. Thorium ist in Form eines transbis-bekappten Oktaeders, Tantal pentagonal-bipyramidal von Sauerstoff umgeben.Beide Koordinationspolyeder sind für sich in Schichten (Th in o-, Ta in p-Schicht) so angeordnet, daß sich eine Schichtabfolge p-p-o-p-p-o in c-Richtung ergibt. Demnach ist die Verbindung als neue Variante der von Jahnberg beschriebenen Strukturen anzusehen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220111
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  • 7
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    Zum chemischen Transport von Molybdän mit SbBr3 - Experimente und ModellrechnungenProfessor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1835-1842 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemical transport of Mo ; transport agent SbBr3 ; thermodynamical calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of Molybdenum using SbBr3 - Experiments and Thermochemical CalculationsMo migrates in a temperature gradient from the region of higher temperature to the lower temperature using SbBr3 as transport agent. For various mean transport temperatures (750 ≥ T ≥ 1000°C; T = 0,5 (T1 + T2); T2 — T1 = 100°C) we observed small transport rates (ṁ ≥ 0,6 mg/h) which rise up to 16 mg/h for higher transport agent concentrations. Small amounts of MoO2 and Sb were detected beside Mo in the sink. The observed solid phases in the sink are in agreement with thermodynamical calculations by CVTrans which also demonstrate that the formation of MoO2 and Sb as well as the transport effect of SbBr3 are caused by traces of H2O from the quartz glass wall. The sequence of deposition of Mo, MoO2 and Sb in the examined temperature range can be calculated (CVTrans) and measured with the transport balance.
    Notes: Bei Zugabe von SbBr3 wandert Mo im Temperaturgefälle einer Quarzglasampulle vom heißen zum weniger heißen Ende. Die Transportraten (750 ≥ T ≥ 1000°C; T = 0,5 (T1 + T2); T2 — T1 = 100°C) sind niedrig (ṁ ≥ 0,6 mg/h) und steigen erst bei zunehmender SbBr3-Konzentration bis auf 16 mg/h an. Neben elementarem Mo wurden MoO2 und Sb in sehr geringer Menge in der Senke mit abgeschieden. Die beobachtete Bodenkörperzusammensetzung wird ebenfalls von thermodynamischen Modellrechnungen (Rechenprogramm CVTrans) wiedergegeben. Wie die Rechnungen weiter zeigen, wird die Bildung von MoO2 und Sb sowie die Wirkung von SbBr3 als Transportmittel erst durch die in Quarzglasampullen vorhandenen Wasserspuren ermöglicht. Die unterschiedlichen Abfolgen, die für die Abscheidung der Bodenkörper Mo, MoO2 und Sb bei Variation der Temperatur im Bereich von 750-1000°C zu erwarten sind, lassen sich berechnen (CVTrans) und bei hinreichender Dauer des jeweiligen Abscheidungszeitraumes auch mit der Transportwaage erfassen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231128
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