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    Bis(triphenylphosphaniminato)niobtrichlorid, [NbCl3(NPPh3)2], ein Komplex mit fünffach koordiniertem NiobProfessor Osvald Knop zum 70. Geburtstage am 11. Juli 1992 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 7-10 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane iminato complex of niobium ; synthesis ; IR spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(triphenylphosphorane-iminato)niobium Trichloride, [NbCl3(NPPh3)2], a Complex with Coordination Number Five at the Niobium AtomThe title compound has been prepared from niobium pentachloride with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution, forming colourless, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. [NbCl3(NPPh3)2] crystallizes monoclinically in the space group Cc with four formula units per unit cell, 3682 observed, unique reflections, R = 0.042%. Lattice dimensions at 20°C: a = 1025.1(2); b = 1870.6(6); c = 1832.5(5) pm, β = 91.83(2)°. The niobium atom of the complex is coordinated in a distorted trigonal bipyramidal fashion, while the nitrogen atoms of the two phosphorane iminato ligands are in equatorial position along with one chlorine atom. NbN and PN distances accord with double bonds; with a mean value of 242.0 pm the Nb—Cl distances are remarkably long.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Reaktion von Niobpentachlorid mit Me3SiNPPh3 in Acetonitrillösung. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. [NbCl3(NPPh3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle, 3682 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,2%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1025,1(2); b = 1870,6(6); c = 1832,5(5) pm, β = 91,83(2)°. In dem Komplex ist das Niobatom verzerrt trigonal-bipyramidal koordiniert, wobei die N-Atome der beiden Phosphaniminatoliganden zusammen mit einem Chloratom äquatorial angeordnet sind. NbN- und PN-Abstände entsprechen Doppelbindungen; die Nb—Cl-Abstände sind mit dem Mittelwert von 242,0 pm auffällig lang.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150902
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  • 2
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    Template-Reaktion von Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdän(VI) mit Benzoylhydrazin (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 357-360 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Template Reaction ; Benzolhydrazido(2-)-acetylacetonebenzoylhydrazonato(2-)-oxomolybdenum(VI) ; Acetylacetonebenzoylhydrazone ; Mass Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Template Reaction of Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with BenzoylhydrazoneBy reaction of bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with benzoylhydrazine benzoylhydrazido(2-)-acetylacetonebenzoylhydrazonato(2-)-oxo-molybdenum(VI) was formed beside another species. The compound was characterized by mass spectrometry and X-ray structural analysis. Crystallographic data see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Als Reaktionsprodukt der Umsetzung von Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdän(VI) mit Benzoylhydrazin in Gegenwart von Triphenylphosphan wurde Benzoylhydrazido-(2-)-acetylacetonbenzoylhydrazonato(2-)-oxo-molybdän(VI) neben einem weiteren Molybdänkomplex erhalten und massenspektrometrisch sowie röntgenkristallstrukturanalytisch charakterisiert. (Raumgruppe Cc, Z = 4, 2 020 beobachtete Reflexe, R = 3,7%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 188,5(2) pm, b = 2 110,2(2) pm, c = 813,2(2) pm, β = 105,77(2)°).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200226
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  • 3
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    Template-Reaktion von Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdän(VI) mit Benzoylhydrazin und Triphenylphosphan (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 955-958 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Template Reactions ; Benzoylhydrazine ; Hydrazide Ligands ; Molybdenum Complexes ; Crystal Structure ; Triphenylphosphane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Template Reactions of Bis(acetylacetonato)-dioxo-molybdenum(VI) with Benzoylhydrazine and TriphenylphosphaneBy reaction of MoO2(acac)2 with C6H5—CO—NH—NH2 in the presence of P(C6H5)3 Mo(NNCOC6H5)((CH3)2CNNCOC6H5)(P(C6H5)) was obtained besides MoO(acac-NNHCOC6H5)(NNHCOC6H5). The earlier compound was characterized by X-ray structural analysis. Crystallographic data see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Bei der Umsetzung von MoO2(acac)2 mit C6H5—CONH—NH2 in Gegenwart von P(C6H5)3 wurde neben MoO(acac-NNHCOC6H5)(NNHCOC6H5) als weitere Substanz Mo(NNCOC6H5)(NNHCOC6H5)((CH3)2CNNCOC6H5) · (P(C6H5)3) erhalten, welche Benzoylhydrazidoliganden in verschiedenen Bindungsformen aufweist. Die Verbindung wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse charakterisiert.Raumgruppe P 21/c, Z = 4, 2 632 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%, Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 583,6(2) pm, b = 1 485,0(2) pm, c = 1 656,1(2) pm, β = 100,79(1)°C.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200535
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  • 4
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    Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 537-540 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Antimony(V)-oxide chloride ; Synthesis ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2The title compound has been prepared by the reaction of Sb5O7Cl11 with dichloromethane at 20°C, forming colourless, moisture sensitive crystals. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 crystallizes monoclinically in the space group P21/n with two formula units per unit cell. Structure solution with 2696 unique observed reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 19°C: a = 1350.2, b = 1466.7, c = 1392.9 pm, b̃ = 97.925°. The distorted octahedrally coordinated antimony atoms, bridged by oxygen atoms, exhibit a molecular array which may be seen as a fragment of the rutile type structure, isolated by terminal chloride ligands. The solvate molecule is associated by a hydrogen bridge OH···Cl.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion von Sb5O7Cl11 mit Dichlormethan bei 20°C. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 2696 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1350,2; b = 1466,7; c = 1392,9 pm, b̃ = 97,925°. Die verzerrt oktaedrisch koordinierten und über Sauerstoffatome verbrückten Antimonatome bilden ein molekulares Gerüst, das als ein durch terminale Chlorliganden isolierter Ausschnitt aus der Rutilstruktur angesehen werden kann. Das Solvatmolekül ist durch eine Wasserstoffbrücke OH…Cl assoziiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210406
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  • 5
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    Struktur von Bis[salicylaldehyd-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1973-1976 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Non-oxo Vanadium(IV) Complex ; Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular Structure of Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV)By the reaction of tris(acetylacetonato)vanadium(III) with salicylaldehyde-2-hydroxyanil the non-oxo vanadium(IV) complex of this ligand was prepared. Bis[salicylaldehyde-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) has a distorted octahedral structure. Crystallographic data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Durch Reaktion von Tris(acetylacetonato)vanadium(III) mit Salicylaldehyd-2-hydroxyanil wurde der oxofreie Vanadium(IV)-Komplex dieses Liganden dargestellt und durch Röntgenkristallstrukturanalyse die Struktur bestimmt. Bis[salicylaldehyd-2-hydroxyanilato(2 - )]vanadium(IV) besitzt eine verzerrt-oktaedrische Struktur. Raumgruppe P1, Z = 4, 2722 beobachtete, symmetrieunabhängige Reflexe, R = 7,1%. Gitterabmessungen bei 293 K: a = 964,6(1) pm, b = 1285,4(1) pm, c = 1788,9(2) pm, α = 81,42(1)°, β = 74,39(1)°, γ = 89,33(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211124
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  • 6
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    [Sb(NPPh3)4]+SbF6-: Synthese, Kristallstruktur und 121Sb-Mößbauer-SpektrumProfessor O. J. Scherer zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 67-72 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato complex of antimony ; Synthesis ; IR-spectra ; 121Sb-Mössbauer spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Sb(NPPh3)4]+SbF6-: Synthesis, Crystal Structure, and 121Sb Mössbauer SpectrumThe title compound as well as the hexachloro antimonate [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- have been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with SbF5 and SbCl5, respectively, in acetonitrile solutions. The compounds form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy, by 121Sb Mössbauer spectroscopy, and by crystal structure analyses. A complete crystal structure analysis, however, could be carried out with [Sb(NPPh3)4]+SbF6- only. The compound crystallizes orthorhombically in the space group Pccn with four formula units per unit cell. The structure determination was done with 3 972 observed unique reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698.9, c = 2 361.9 pm. In the cation [Sb(NPPh3)4]+ the antimony atom is tetrahedrally coordinated by the four nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands with extremely short Sb—N bond lengths of 193 pm.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht ebenso wie das Hexachloroantimonat [Sb(NPPh3)4]+SbCl6- durch Reaktion von Me3SiNPPh3 auf SbF5 bzw. SbCl5 in Acetonitrillösung. Die Verbindungen bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch ihre IR-Spektren, durch 121Sb-Mößbauer-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. Eine vollständige Strukturanalyse gelang jedoch nur an [Sb(NPPh3)4]+SbF6-. Die Verbindung kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pccn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 972 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,053. Die Gitterkonstanten sind bei 19°C: a = 1 658,6; b = 1 698,9; c = 2 361,9 pm. In dem Kation [Sb(NPPh3)4]+ ist das Antimonatom tetraedrisch von den vier Stickstoffatomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die Sb—N-Bindungslängen sind mit 193 pm extrem kurz.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200111
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  • 7
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    Tetrakis(triphenylphosphaniminato)tantalonium-hexachlorotantalat, [Ta(NPPh3)4]TaCl6. Synthese, IR-Spektrum, Kristallstruktur und Ab-initio-Rechnungen am [Ta(NPH3)4]+-Ion (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 86-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane iminato complex of tantalum ; synthesis ; IR spectrum ; crystal structure ; ab initio calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrakis(triphenylphosphane-iminato)tantalonium hexachlorotantalate, [Ta(NPPh3)4]TaCl6. Synthesis, IR Spectrum, Crystal Structure, and ab initio Calculations of the [Ta(NPH3)4]+ IonThe title compound has been prepared by the reaction of tantalum pentachloride with Me3SiNPPh3 in acetonitrile, forming colourless moisture sensitive crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination (Space group P1, Z = 4, 6479 observed unique reflections, R = 0.053. Lattice dimensions at 20°C: a = 1268.4(3), b = 2361.0(6), c = 2400.0(6) pm, α = 85.81(2)°, β = 87.47(3)°, γ = 87.27(3)°). The compound consists of two symmetry-independent cations [Ta(NPPh3)4]+ and anions TaCl6-, respectively. In the cations the tantalum atoms are surrounded in a distorted tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphane-iminato ligands. The TaN and PN bond lengths in both individuals correspond well with double bonds. According to twisting phenomena of the phenyl rings the TaNP bond angles are different in the two cation species. The investigation is supplemented by ab initio calculations of the [Ta(NPH3)4]+ ion.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus Tantalpentachlorid und Me3SiNPPh3 in Acetonitril in Form farbloser, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle, die durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert werden (Raumgruppe P1, Z = 4, 6479 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,3%. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 1268,4(3); b = 2361,0(6); c = 2400,0(6) pm, α = 85,81(2)°; β = 87,47(3)°; γ = 87,27(3)°). Die Verbindung besteht aus je zwei symmetrieunabhängigen Kationen [Ta(NPPh3)4]+ und Anionen TaCl6-. In den Kationen sind die Tantalatome verzerrt tetraedrisch von den N-Atomen der Triphenylphosphaniminatoliganden umgeben. Die TaN- und die PN-Abstände entsprechen in beiden Individuen recht gut Doppelbindungen. Als Folge von Verdrillungseffekten der Phenylringe unterscheiden sich die TaNP-Bindungswinkel in den beiden Kationen erheblich. Die Untersuchungen werden durch Ab-initio-Rechnungen am [Ta(NPH3)4]+-Ion ergänzt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150917
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  • 8
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    Komplexe von Vanadium und Titan mit Salicylaldehyd-benzoylhydrazon und 2-(2′-Hydroxyphenyl)-chinolin-8-ol. Kristallstruktur von μ-Oxo-bis[oxo{2-(2′-Hydroxyphenyl)-chinolin-8-olato(2-)}-vanadium(V)] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 669-674 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanium and Vanadium Complexes ; Tridentate diacidic ligands ; Salicylaldehyde benzoylhydrazone ; 2-(2′-Hydroxyphenyl)-8-quinolinol ; Mass spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes of Vanadium and Titanium with Salicylaldehyde benzoylhydrazone and 2-(2′-Hydroxyphenyl)-8-quinolinol. Crystal Structure of μ-Oxo-bis[oxo{2-(2′-hydroxyphenyl)-8-quinolinato(2-)}-vanadium(V)].By reaction of titanium(IV)-isopropoxide and bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) with salicylaldehyde benzoylhydrazone and 2-(2′hydroxyphenyl)-8-quinolinol, respectively, the metal complexes of the tridentate diacidic ligands were synthesized and characterized mass spectrometrically. The mass spectra of the titanium compounds correspond to the expected bisligand complexes whereas several species are demonstrable in the case of vanadium. Crystals of μ-oxo-bis[oxo{2-(2′-hydroxyphenyl)-8-quinolinolato(2-)}-vanadium(V)] were isolated and characterized by X-ray structural analysis.The complex exhibits C2 symmetry, accordingly the μ2-oxygen atom is situated on the 4 axis. The VOV bridge is angular with the unusually small bond angle of 107.3°.The coordination polyhedron is distorted octahedral. The compound additionally contains one molecule of chloroform per formula unit which is disordered in two positions.Crystallographic data see “Inhaltsübersicht”.
    Notes: Durch Umsetzung von Titan(IV)-isopropoxid und Bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) mit Salicylaldehyd-benzoylhydrazon bzw. 2-(2′-Hydroxyphenyl)-chinolin-8-ol wurden die Metallkomplexe der dreizähnigen diaciden Liganden dargestellt und massenspektrometrisch charakterisiert. Die Massenspektren der Titanverbindungen entsprechen den erwarteten Bis-Ligand-Komplexen, während beim Vanadium mehrere Spezies nachweisbar sind. Als Reaktionsprodukt wurde μ-Oxo-bis[oxo{2-(2′-hydroxyphenyl)-chinolin-8-olato-(2-)}-vanadium(V)] isoliert und durch Röntgenkristallstrukturanalyse charakterisiert. Es liegt C2-Symmetrie vor, entsprechend befindet sich das μ2-O-Atom auf der 4-Achse. Die VOV-Brücke ist gewinkelt mit dem ungewöhnlich kleinen Bindungswinkel von 107,3°. Das Koordinationspolyeder an den Vanadiumatomen ist verzerrt oktaedrisch. Zusätzlich enthält die Verbindung pro Formeleinheit ein in zwei Positionen fehlgeordnetes Chloroformmolekül.Raumgruppe I 41/a, Z = 8, 1287 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 5,4%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = b = 1 456,5(2), c = 2 816,1(4) pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190408
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