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    13C-NMR-Untersuchungen an Cellulose in verschiedenen Lösungsmitteln (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Acta Polymerica 34 (1983), S. 105-108 
    Details
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: 13C-NMR investigations were performed with cellobiose and two cellulose samples characterized by DP 35 and 285 in the mixed solvents N-methylmorpholine-N-oxide, dimethylsulfoxide/paraformaldehyde and calcium rhodanide/formaldehyde/water. In the calcium rhodanide/formaldehyde/water mixture, similar as in paraformaldehyde/DMSO, the methylation proceeds preferentially at the C6 atom, while no specific interaction was observed between the rhodanide ion and cellulose. In all mixed solvents investigated a signal, not having been described before, was observed in the 87 to 90 ppm range. The assignment is discussed with respect to formaldehyde-containing systems.
    Notes: 13C-NMR-spektroskopische Untersuchungen wurden an Cellobiose und an zwei Celluloseproben mit DP 35 und DP 285 in den Lösungsmittelsystemen N-Methylmorpholin/N-oxid, Dimethylsulfoxid/Paraformaldehyd und Calciumrhodanid/Formaldehyd/Wasser durchgeführt. Im Calciumrhodanid/Formaldehyd/Wasser-System erfolgt ähnlich wie im Paraformaldehyd/DMSO-System eine Methylolierung bevorzugt am C-Atom 6, während zwischen Rhodanidion und Cellulose offenbar keine spezifischen Wechselwirkungen auftreten. In allen drei Lösemittelsystemen wird ein bisher nicht beschriebenes Signal im Bereich zwischen 87 und 90 ppm beobachtet; Möglichkeiten einer Deutung werden für die formaldehydhaltigen Systeme diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/actp.1983.010340208
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    13C-NMR-spektroskopische Untersuchungen an Cellulosesulfaten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Acta Polymerica 36 (1985), S. 657-661 
    Details
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: For further elucidation of the structure and mechanism of formation, samples of cellulose-sulfate semiesters prepared in different ways have been investigated by 13C-NMR-spectroscopy in aqueous (D2O) solution. With all samples obtained by dissolution of cellulose in the N2O4/DMF-system and simultaneous acylation with various reagents (SO2, NOSO4H, SO3 · DMF), a preferential substitution in the C-6-position was observed.
    Notes: Zur weiteren Klärung ihrer Struktur und Bildungsweise wurden unterschidlich hergestellte Cellulosesulfate mittels 13C-NMR-Spektroskopie in wäßriger Lösung (D2O) untersucht. Bei allen unter Auflösung der Cellulose im System N2O4/DMF mit unterschiedlichen Acrylierungsmitteln (SO2, NOSO4H, SO3-DMF) hergestellten Proben wurde eine bevorzugte Substitution in C-6-Stellung beobachtet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/actp.1985.010361205
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    31P-NMR-Daten heterocyclischer phosphine. Diastereomerenzuordnung an 1,3-Oxa-, 1,3-Aza- und 1,3-thiaphospholanen (1975)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 7 (1975), S. 470-474 
    Details
    ISSN: 0030-4921
    Keywords: Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The diastereomers of 16 1,3-oxa-, 1,3-aza- and 1,3- thiaphospholanes were assigned by means of the coupling constants 2J(P—C—H) and 3J(P—C—CH3) and the linewidths of the 31P signals and 1H chemical shifts of CH3 groups. It is shown that the change in the 31P chemical shifts allows the estimation of the relative configuration in these compounds.
    Notes: Die Diastereomeren von 16 1,3 Oxa-, 1,3-Aza-und 1,3-Thiophospholanen wurden mit Hilfe der Kopplungs-konstanten 2J(P—C—H) und 3J(P—C—CH3), der Signalbreite der 31P-Signale und der 1H-chemischen Verschiebungen der CH3-Gruppen zugeordnet. Es wird gezeigt, daß auch die 31P-chemischen Verschiebungen eine Bestimmung der relativen Konfiguration dieser Verbindungen gestatten.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1270071003
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    1H-NMR-Spektroskopische Untersuchungen zur Konformation von Cyclohexandicarbonsäure-(1,2)-anhydriden (1975)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 7 (1975), S. 478-484 
    Details
    ISSN: 0030-4921
    Keywords: Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1H NMR chemical shifts of 18 methyl substituted cyclohexane-1,2-dicarboxylic anhydrides were determined. In compounds with asymmetric substitution vicinal coupling constants were measured. In the series of trans-anhydrides it can be deduced from the NMR data, that the 6-membered ring has a chair-like conformation. Additionally, in the series of the cis-anhydrides a twisted chair conformation is favoured for the most part.
    Notes: Die chemischen Verschiebungen der 1H-NMR-Spektren von 18 methylsubstituierten Cyclohexandicarbonsäure-(1,2)-anhydriden wurden bestimmt. Von den unsymmetrisch sub-stituierten Verbindungen wurden die vicinalen Kopplungskonstanten ermittelt. Bei den trans-Anhydriden lässtsich aus den NMR-Daten ableiten, dass der Sechsring in einer sesselähnlichen Form vorliegt. Auch bei den cis-Anhydriden sind in den meisten Fällen Konformationen mit verdrillter Sesselanordnung des Cyclohexans bevorzugt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1270071005
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Chemische Verschiebungen von Methylprotonen in 1H-NMR-Spektren von Alkylcyclohexanen (1973)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 5 (1973), S. 119-124 
    Details
    ISSN: 0030-4921
    Keywords: Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The chemical shifts of methyl protons of 51 methyl and tert-butyl substituted cyclohexanes were determined. The resonance range of axial methyls extends from δ = 0,63 to 0,98 ppm and equatorial groups from δ = 0,81 to 1,02 ppm. the chemical shifts of axial methyl groups are more greatly influenced by neighbouring groups than those of equatorial methyls. The shift effects of alkyl groups on the chemical shifts of methylprotons and ring protons were compared.
    Notes: Die chemischen Verschiebungen der Alkylprotonen von 51 methyl- und tert-butyl-substituierten Cyclohexanen wurden bestimmt. Der Resonanzbereich axialer Methyl-gruppen erstreckt sich von δ = 0,63 bis 0,98 ppm, der von äquatorialen von δ = 0,81 bis 1,02 ppm. Die chemischen Verschiebungen axialer Methylgruppen werden durch Nachbargruppen stärker beeinflusst als die der äquatorialen Methylgruppen. Die Shifteffekte von Alkylgruppen auf Methylprotonen werden mit denen auf Ringprotonen verglichen.
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1270050303
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
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    1H-NMR-Spektroskopische Untersuchungen an methylsubstituierten Cyclohexen-(4)-dicarbonsäure-(1,2)-anhydriden (1973)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 5 (1973), S. 179-186 
    Details
    ISSN: 0030-4921
    Keywords: Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical shifts and coupling constants of methyl substituted 4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydrides were determined. The NMR data demonstrate the boat conformation of the cis-anhydrides. The orientation of the cis-anhydride ring relative to the cyclohexene boat depends on the constitution and configuration of the compounds, and can be deduced from coupling constants and δ-values of the H1- and H2-protons. Methyl groups in the neighbourhood of these protons shift the resonance frequencies dependent upon molecular conformation.
    Notes: Es wurden die chemischen Verschiebungen und Kopplungskonstanten von methylsubstituierten Cyclohexen-(4)-dicarbonsäure-(1,2)-anhydriden bestimmt. Die NMR-Daten beweisen die Bootkonformation der cis-Anhydride. Die Orientierung des cis-Anhydridringes relativ zum Cyclohexenboot wird durch die Konstitution und Konfiguration der Verbindungen bestimmt und kann von den Kopplungskonstanten und den δ-Werten der H1- und H2-Protonen abgeleitet werden. Methylgruppen in Nachbarschaft zu diesen Protonen verschieben die Resonanzfrequenzen in Abhängigkeit von der konformativen Anordnung.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1270050404
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    Paper (German National Licenses)
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  • 7
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    Konformationsanalyse und Diastereomerenzuordnung an 1,3-Aza- und 1,3-Oxaphospholanen mittels paramagnetischer Verschiebung (1974)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 6 (1974), S. 568-573 
    Details
    ISSN: 0030-4921
    Keywords: Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The geometric factor G [G = (3 cos2 θ -1) r-3] of selected protons relative to a centre of co-ordination [Eu(dpm)3] is determined using Dreiding models of different conformers of 1,3-aza- and 1,3-oxaphospholanes. The centre of co-ordination is supposed to be joined to the oxygen of the carbonyl group or to the nitrogen and oxygen in the hetero-ring, respectively. The graphs of the geometric factors against the paramagnetic shifts of the relevant protons are straight lines only for the preferred conformers on the basis of a correct centre of co-ordination.As a measure for the paramagnetic shift of a proton the slope of the graph of chemical shift against the concentration of Eu(dpm)3 (in mol %) is chosen. By variation of the relative configuration at C-5 in the models and calculation of the geometric factor, it is possible to determine the different diastereomers, which are distinguished by the relative position of the substituent at phosphorus and C-5.
    Notes: An Dreiding-Modellen der verschiedenen Konformere von 1,3-Aza- und 1,3-Oxaphospholanen werden die Geometriefaktoren G [G = (cos2θ - 1)r-3] einzelner Protonen bezüglich eines Koordinationszentrums [Eu(dpm)3] bestimmt. Das Koordinationszentrum wird entweder an dem Sauerstoff der Carbonylgruppe oder an dem Stickstoff oder Sauerstoff im Heteroring gebunden angenommen. Die graphische Darstellung der Geometriefaktoren gegen die paramagnetischen Verschiebungen der betreffenden Protonen ergibt nur für die bevorzugten Konformere bei Zugrundelegung der richtigen Koordinationszentren Geraden. Als Maßzahl für die paramagnetische Verschiebung eines Protons wird die Steigung der Geraden gewählt, die sich beim graphischen Auftragen der chemischen Verschiebung gegen den Gehalt an Eu(dpm)3 (in Mol-%) ergibt. Durch Variation der relativen Konfiguration am C-Atom 5 an den Modellen und Berechnung der Geometriefaktoren ist es möglich, die unterschiedlichen Diastereomere zuzuordnen, die sich bezüglich der Substituentenstellung am Phosphor und am C-Atom 5 unterscheiden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1270061103
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
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    Beiträge zur Chemie der Phosphinalkylene - VII: NMR-Daten von Dimethylamino-methylen-phosphoranenFür VI. Mitteilung, siehe Lit.1. (1973)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 5 (1973), S. 401-402 
    Details
    ISSN: 0030-4921
    Keywords: Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1H and 31P—NMR parameters are reported for dimethyl-aminomethylene phosphoranes (1 to 4). The reaction of \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \left[{\left\{ {\left({{\rm CH}_{\rm 3} } \right)_2 {\rm N}} \right\}_3 {\rm P - CH}_{\rm 2} {\rm - CH}_{\rm 3} } \right]{\rm Br} $\end{document}with NaNH2 gives 4.
    Notes: Es Werden die 1H- und 31P—NMR-Spektren der Dimethylamino methylen-phosphorane mitgeteilt und ein einfaches Herstellungsverfahren für 4 beschricben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1270050902
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  • 9
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    1H NMR study of 2,8-dithia-1,5-dielementbicyclo[3.3.0]octanes (1983)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 21 (1983), S. 315-318 
    Details
    ISSN: 0030-4921
    Keywords: Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The analysis of the 1H NMR spectra of 2,8-dithia-1,5-diphosphabicyclo[3.3.0]octane, 2,8-dithia-1-phospha-5-azabicyclo[3.3.0]octane and 2,8-dithia-1-arsa-5-phosphabicyclo[3.3.0]octane is supported by means of 2D- J-resolved NMR measurements. The spectra suggest a preferred conformer with strong puckering of the fused five membered rings.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/omr.1270210506
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  • 10
    Electronic Resource
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    Structural changes of LODP cellulose in the original and mercerized state during enzymatic hydrolysis (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Acta Polymerica 43 (1992), S. 270-274 
    Details
    ISSN: 0323-7648
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Die während der enzymatischen Hydrolyse unterschiedlicher Cellulosepräparate auftretenden Strukturveränderungen wurden mittels Röntgen-Kleinwinkel- und -Weitwinkelstreuung, Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens und DP-Messung untersucht. Dazu wurden LODP-Proben im ursprünglichen (Cellulose I) und im mercerisierten (Cellulose II) Zustand mit einem kommerziellen Cellulosepräparat von Trichoderma reesei abgebaut. Die Mercerisierung des Cellulose I-Pulvers führt zu einem bemerkenswerten Anstieg der Abbaubarkeit infolge einer mehr feindispersen Hohlraumstruktur und damit einer deutlich höheren spezifischen inneren Oberfläche der Cellulose II-Probe. Basierend auf der Änderung von Kristallinitätsgrad, lateraler und longitudinaler Kristallitgröße und des DP nach unterschiedlich langer Hydrolyse wurde auf einen übermolekularen Abbaumechanismus nach dem Prinzip “Alles oder Nichts” für die Ketten der Cellulose I geschlossen, während für Cellulose II in den kristallinen Bereichen ein allmählicher Abbau von den Kettenenden her angenommen wird.
    Notes: The structural changes during enzymatic hydrolysis of cellulose substrates were studied by SAXS, WAXS, water retention values, and degree of polymerization. LODP cellulose samples in original (cellulose I) and mercerized (cellulose II) form were hydrolyzed using a commercial cellulase preparation produced by the fungus Trichoderma reesei. The mercerization of the LODP-cellulose I powder results in a remarkable increase in degradability due to a more finely dispersed void structure with a distinct higher specific inner surface of the cellulose II. Based on the course of the degree of crystallinity, lateral and longitudinal crystallite sizes, and the DP at different stages of degradation a supermolecular mechanism of the “all or nothing” type was found for the chains in LOPD-cellulose I, whereas for cellulose II an endwise degradation of ordered regions has been concluded.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/actp.1992.010430506
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