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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Chromatographia 12 (1979), S. 790-798 
    ISSN: 1612-1112
    Keywords: Gas chromatography ; Dead-time ; log ts=f(C) ; Retention index calculation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur Retentionsindex-Bestimmung beschrieben, die von einem kubischen Zusammenhang zwischen Bruttoretentionszeit-Differenzen der Referenzhomologen und der Kohlenstoffzahl ausgeht. Hieraus ergeben sich direkt die Nettoretentionszeiten. Der Fehler der Totzeitbestimmung entfällt bei dieser Methode. Mit den so gewonnenen Nettoretentionszeiten erhält man über einen kubischen Zusammenhang zwischen 1g ts=f(C) die Retentionsindices. Extrapolationen und Interpolationen sind über 300 Retentionsindexeinheiten mit einem mittleren Fehler von ±0,02 Retentionsindexeinheiten möglich. Das Verfahren bietet sich für eine automatische Berechnung der I-Werte mittels on-line-Datenverarbeitung an.
    Notes: Summary The method for the calculation of retention indices described here is based on a third order relationship between the logarithm of differences of unadjusted retention times of homologues and the carbon number. From this adjusted retention times are directly calculated. A determination of the dead-time is not necessary thus avoiding the errors connected with this factor. A cubic equation for the logarithm of the adjusted retention time lg ts as a function of carbon number Cn is used for the retention index calculation. Extrapolations and interpolations can be done over a range of 300 index units with an average deviation of ±0.02 i.u.. The method offers the possibility of an automated on-line calculation of retention indices by computer merely on the basis of unadjusted retention times.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 1612-1112
    Keywords: Gas chromatography ; Retention index calculation ; lg ts=f(C) ; Dead-time ; Complex mixtures
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die bisher in der Literatur beschriebenen Verfahren zur Retentionsindex-Bestimmung beruhen auf einem linearen Zusammenhang zwischen dem Logarithmus der Nettoretentionszeit lg ts und der Kohlenstoffzahl C der n-Alkane. Wie genaue Meßwerte für Retentionszeiten zeigen, ist die Funkton lg ts=f(C) nicht streng linear. Die Krümmung des Funktionsbildes bedingt, daß lineare Regressionsmethoden, sowie auch die Methode nach Kovats, es nicht erlauben, extrapolativ sowie über weite Retentionsbereiche interpolativ I-Werte zu berechnen. In dieser Arbeit werden Retentionsindices aufgrund eines kubischen Zusammenhanges zwischen lg ts und der Kohlenstoffzahl ermittelt. Die hierzu notwendige Totzeit tm wird aus den Differenzen der Bruttoretentionszeiten der Referenzhomologen ermittelt.
    Notes: Summary Methods of retention index calculation described in the literature have been based on a linear relationship between the logarithm of the adjusted retention times lg ts and the carbon numbers C of n-alkanes. Exact measurements of the retention times of n-alkanes show that the relationship lg ts=f(C) is in fact not strictly linear. Correct extrapolative or interpolative calculations of retention indices over a wide retention range are therefore impossible when using the original formula as given by Kovats or methods based on a linear regression concept. The method of retention index calculation presented here is based on a cubic relationship between lg ts and carbon number allowing extrapolative or interpolative calculations. The hold-up time (tm) is calculated on the basis of differences of retention times of the reference homologues.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 182-191 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Chlorparaffinen, Umweltchemikalien ; Spektralphotometrie, IR / Spektrometrie, KMR / Chromatographie, Dünnschicht / Chromatographie, Gas ; reduktive Chlorierung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die technischen Chlorparaffine sind komplexe Gemische, deren analytische Bestimmung im Spurenbereich schwierig ist. Mittels der IR-Spektroskopie ist eine allgemeine Identifizierung der Chlorparaffine unter Verwendung der starken und typischen Absorptionen bei 1260 und 680 cm−1 möglich. Eine Unterscheidung der verschiedenen Typen auch in Gemischen erlaubt in gewissen Grenzen die 1H-NMR-Spektroskopie. Nach reduktiver Dechlorierung durch Natrium-bis(2-methoxy-äthoxy)-aluminiumhydrid (Vitride) unter Druck bei 160°C erlaubt eine gas-chromatographische Trennung der gebildeten Kohlenwasserstoffe auf 3% Dexsil (Temperaturprogramm 90–360°C, 10°C/min) unter Verwendung eines Flammenionisations-Detektors eine Identifizierung und Bestimmung der Chlorparaffintypen. Die Methode ist für eine Bestimmung im Spurenbereich anwendbar. Polychlorierte Biphenyle und polychlorierte Kohlenwasserstoff-Biocide, z. B. DDT, stören die Bestimmung nicht, da die sich bildenden Ausgangskohlenwasserstoffe Biphenyl und 1,1-Diphenyläthan leicht identifiziert werden können.
    Notes: Abstract The technical chlorinated paraffines are found to be extremely complex mixtures and analysis of trace amounts is difficult. While IR-absorption spectroscopy only allows a general identification of chlorinated paraffins after extraction using the bands at 1260 and 680 cm−1, 1H-NMR-spectroscopy gives some differentiation of types of these compounds according to chain lengths and degree of chlorination. A method of identification and determination applicable to trace amounts uses reductive dechlorination by sodium-bis(2-methoxy-ethoxy) aluminium hydride (Vitride) under pressure at 160°C and subsequent gas chromatography of the hydrocarbon mixture formed on 3% Dexsil 300 (temperature program 90–360°C, 10°C per min) with flame ionisation detector. The polychlorinated biphenyls and polychlorinated hydrocarbon pesticides, e.g. DDT, are reduced to their parent hydrocarbon and are easily identified as such.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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