ISSN:
0044-2313
Keywords:
1-Nitro-nonahydro-closo-decaborate(2-)
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Crystal Structure
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11B NMR Spectrum
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Vibrational Spectra
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Preparation, 11B NMR, Vibrational Spectra, and Crystal Structure of [(C5H5N)2CH2][1-(O2N)B10H9]By reaction of [B10H10]2- in aqueous acetonitrile with a saturated solution of NO2 in dichloromethane [1-(O2N) · B10H9]2- and [B10H9(NO)B10H9]3- are formed which can be separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl(DEAE) cellulose from the starting compound. The X-ray structure determination of [(C5H5N)2CH2][1-(O2N)B10H9] (triclinic, space group P1, a = 7.1530(9), b = 8.3753(8), c = 15.198(2) Å, α = 96.00(1), β = 95.48(1), γ = 95.60(1)°, Z = 2) reveals the coordination of the NO2 group via N with a B1—N distance of 1.535(5) Å and an O2—N—O1 angle of 119.3(3)°. The 11B NMR spectrum exhibits the characteristic feature (1 : 1 : 4 : 4) of an apical monosubstituted B10 cluster with a strong downfield shift of the ipso-B atom at +13.4 ppm. The IR and Raman spectra show strong NO stretching vibrations at 1381 und 1420 cm-1.
Notes:
[B10H10]2- reagiert in wäßrigem Acetonitril mit einer gesättigten Lösung von NO2 in Dichlormethan zu [1-(O2N)B10H9]2- und [B10H9(NO)B10H9]3-, die durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl(DEAE)-Cellulose von der Ausgangssubstanz getrennt werden. Die Röntgenstrukturanalyse an [(C5H5N)2CH2][1-(O2N)B10H9] (triklin, Raumgruppe P1, a = 7,1530(9), b = 8,3753(8), c = 15,198(2) Å, α = 96,00(1), β = 95,48(1), γ = 95,60(1)°, Z = 2) beweist die Bindung der NO2-Gruppe über das N-Atom mit einem B1—N-Abstand von 1,535(5) Å unter dem O2—N—O1-Bindungswinkel von 119,3(3)°. Im 11B-NMR-Spektrum beobachtet man das charakteristische Signalmuster (1 : 1 : 4 : 4) eines in 1-Position substituierten B10-Clusters mit starkem Tieffeldshift des ipso-B-Kerns bei +13,4 ppm. Im IR- und Raman-Spektrum treten intensive NO-Valenzschwingungen bei 1381 und 1420 cm-1 auf.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221210
Permalink