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Kristallstrukturen von (PPh4)2[1-(SCN)B10H9] und (AsPh4)2[1,10-(SCN)2B10H8] (1997)

Nachtigal, C. ; Preetz, W.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 347-350

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): 1-Monothiocyanato-nonahydro-closo-decaborate(2-) ; 1,10-Dithiocyanato-octahydro-closo-decaborate(2-) ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structures of (PPh4)2[1-(SCN)B10H9] and (AsPh4)2[1,10-(SCN)2B10H8]By reaction of [B10H10]2- with (SCN)2 in dichloromethane mixtures of thiocyanato-hydro-closo-decaborates are formed. The crystal structures of (PPh4)2[1-(SCN)B10H9] (monoclinic, space group P 21/a, a = 20.245(2), b = 10.434(9), c = 22.235(3) Å, β = 90.951(10)°, Z = 4) and (AsPh4)2[1,10-(SCN)2B10H8] (triclinic, space group PP1, α = 10.598(2), b = 13.057(3), c = 19.902(3) Å, α = 104.37(2), β = 91.725(11), γ = 110.35(2)°, Z = 2) reveal for both compounds the bonding of the SCN substituents via the S atom.

Notizen: Bei der Umsetzung von [B10H10]2- mit (SCN)2 in Dichlormethan entstehen Gemische aus Thiocya nato-hydro-closo-decaboraten. Die Röntgenstrukturanalyse an (PPh4)2[l-(SCN)B10H9] (monoklin, Raumgruppe P21/a, a = 20,245(2), b = 10,434(9), c = 22,235(3) Å, β = 90,951(10)°, Z = 4) und (AsPh4)2[1,10-(SCN)2B10H8] (triklin, Raumgruppe P1, a = 10,598(2), b = 13.057(3), c = 19,902(3) Å, α = 104,37(2), β =91,725(11), γ =110,35(2)°, Z = 2) beweist in beiden Fällen die Bindung der SCN-Substituenten über das S-Atom.

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230155

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Darstellung, 11B-NMR-, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von [(C5H5N)2CH2][1-(O2N)B10H9] (1996)

Nachtigal, C. ; Preetz, W.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 2057-2060

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): 1-Nitro-nonahydro-closo-decaborate(2-) ; Crystal Structure ; 11B NMR Spectrum ; Vibrational Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation, 11B NMR, Vibrational Spectra, and Crystal Structure of [(C5H5N)2CH2][1-(O2N)B10H9]By reaction of [B10H10]2- in aqueous acetonitrile with a saturated solution of NO2 in dichloromethane [1-(O2N) · B10H9]2- and [B10H9(NO)B10H9]3- are formed which can be separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl(DEAE) cellulose from the starting compound. The X-ray structure determination of [(C5H5N)2CH2][1-(O2N)B10H9] (triclinic, space group P1, a = 7.1530(9), b = 8.3753(8), c = 15.198(2) Å, α = 96.00(1), β = 95.48(1), γ = 95.60(1)°, Z = 2) reveals the coordination of the NO2 group via N with a B1—N distance of 1.535(5) Å and an O2—N—O1 angle of 119.3(3)°. The 11B NMR spectrum exhibits the characteristic feature (1 : 1 : 4 : 4) of an apical monosubstituted B10 cluster with a strong downfield shift of the ipso-B atom at +13.4 ppm. The IR and Raman spectra show strong NO stretching vibrations at 1381 und 1420 cm-1.

Notizen: [B10H10]2- reagiert in wäßrigem Acetonitril mit einer gesättigten Lösung von NO2 in Dichlormethan zu [1-(O2N)B10H9]2- und [B10H9(NO)B10H9]3-, die durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl(DEAE)-Cellulose von der Ausgangssubstanz getrennt werden. Die Röntgenstrukturanalyse an [(C5H5N)2CH2][1-(O2N)B10H9] (triklin, Raumgruppe P1, a = 7,1530(9), b = 8,3753(8), c = 15,198(2) Å, α = 96,00(1), β = 95,48(1), γ = 95,60(1)°, Z = 2) beweist die Bindung der NO2-Gruppe über das N-Atom mit einem B1—N-Abstand von 1,535(5) Å unter dem O2—N—O1-Bindungswinkel von 119,3(3)°. Im 11B-NMR-Spektrum beobachtet man das charakteristische Signalmuster (1 : 1 : 4 : 4) eines in 1-Position substituierten B10-Clusters mit starkem Tieffeldshift des ipso-B-Kerns bei +13,4 ppm. Im IR- und Raman-Spektrum treten intensive NO-Valenzschwingungen bei 1381 und 1420 cm-1 auf.

Zusätzliches Material: 4 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221210

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Darstellung, 11B-NMR-, Schwingungsspektren und Kristallstruktur von [P(C6H5)4]2 [1,10-(O2N)2B10H8]Professor Joachim Strähle zum 60. Geburtstag gewidmet. (1997)

Nachtigal, C. ; Preetz, W.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 683-686

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): 1,10-Dinitro-octahydro-closo-decaborate(2-) ; Crystal Structure ; 11B NMR Spectrum ; Vibrational Spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation, 11B NMR, Vibrational Spectra and Crystal Structure of [P(C6H5)4]2 [1,10-(O2N)2B10H8]By reaction of [N(C4H9)4]2[B10H10] in aqueous acetonitrile with NO2 a reaction mixture is formed from which [1,10-(O2N)2B10H8]2- has been isolated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl(DEAE) cellulose. The X-ray structure determination of [P(C6H5)4]2 [1,10-(O2N)2B10H8] (triclinic, space group P1, a = 10.831(3), b = 13.059(3), c = 18.496(5) Å, α = 82.13(2), β = 75.87(2), γ = 71.08(2)°, Z = 2) reveals the coordination of both nitro groups via N in the apical positions of the B10 cluster with B1-N1 = 1.526(3) and B10-N2 = 1.537(3) Å and ONO angles of 119.3(2) and 120.1(2)°. The 11B NMR spectrum exhibits the characteristic feature (2:8) of a in 1,10 position disubstituted B10 cluster with a strong downfield shift of the ipso-B atoms at + 17.3 ppm. The IR and Raman spectra show strong NO stretching vibrations at 1384 und 1425 cm-1.

Notizen: Beim Einleiten von NO2 in eine wäßrige Acetonitrillösung von [N(C4H9)4]2 [B10H10] entsteht ein Produktgemisch, aus dem [1,10-(O2N)2B10H8]2- durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl(DEAE)-Cellulose isoliert worden ist. Die Röntgenstrukturanalyse an [P(C6H5)4]2 [1,10-(O2N)2B10H8] (triklin, Raumgruppe P1, a = 10,831(3), b = 13,059(3), c = 18,496(5) Å, α = 82,13(2), β = 75,87(2), γ = 71,08(2)°, Z = 2) beweist die Bindung der beiden Nitro-Gruppen über die N-Atome in apikaler Position des B10-Clusters mit den Abständen von B1-N1 = 1,526(3) und B10-N2 = 1,537(3) Å und den ONO-Winkeln 119,3(2) und 120.1(2)°. Im 11B-NMR-Spektrum beobachtet man das charakteristische Signalmuster (2:8) eines in 1,10-Position disubstituierten B10-Clusters mit starkem Tieffeldshift der ipso-B-Kerne bei + 17,3 ppm. Im IR- und Raman-Spektrum treten intensive NO-Valenzschwingungen bei 1384 und 1425 cm-1 auf.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301108

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