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    Quantitative Untersuchungen zum Aushärtungsverhalten von Phenoplasten mittels differentialthermoanalytischer Messungen (DSC)Herrn Prof. Dr. phil. O. Hromatka zum 70. Geburtstag gewidmet (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Makromolekulare Chemie 49 (1976), S. 115-128 
    Details
    ISSN: 0003-3146
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: In this paper the attempt is made to investigate the curing behaviour of some phenol formaldehyde resins by means of DSC-analysis. With a special dynamic-static test programme the amount of curing could be determined as a function of the time of curing, the temperature of curing and the heating rate. Furthermore the temperature of curing and the required time for a certain degree of curing of a given resin could be determined. The interpretation of the results leads to the conclusion that the activation entropy of the crosslinking reaction increases significantly with increasing degree of crosslinking.
    Notes: In der vorliegenden Untersuchung wird der Versuch unternommen, mittels DSC-Analyse das Aushärtungsverhalten verschiedener Phenol-Formaldehyd-Harze näher zu studieren. Unter Verwendung eines speziellen dynamisch-statischen Versuchsprogramms ist es gelungen, den Aushärtungsgrad in Abhängigkeit von der Härtungszeit, der Härtungstemperatur und der gerätebedingten Aufheizrate experimentell zu bestimmen. Weiterhin war es möglich, die für einen bestimmten Aushärtungsgrad eines vorgegebenen Harzes notwendige Härtetemperatur und die notwendige Zeit der Härtung zu bestimmen. Die Interpretation der Meßergebnisse läßt den Schluß zu, daß die Aktivierungsentropie der Vernetzungsreaktion mit zunehmendem Vernetzungsgrad deutlich zunimmt.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/apmc.1976.050490110
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  • 2
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    Pentafluorphenyliod(V)-Verbindungen. 2. Pentafluorphenyliodtetrafluorid C6F5IF4: Synthese durch Fluor-Aryl-Substitution an IF5  -  Eigenschaften und Struktur. Strukturanalyse der monovalenten Iodstammverbindung C6F5IProfessor Peter Paetzold zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1251-1256 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentafluorophenyliodinetetrafluoride ; preparation ; crystal structure ; iodinepentafluoride ; tris(pentafluorophenyl)-bismuth ; pentafluorophenyliodinedifluoride, pentafluoroiodobenzene ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pentafluorophenyliodine(V) Compounds. 2. Pentafluorophenyliodine Tetrafluoride C6F5IF4: Synthesis via Fluorine-Aryl-Substitution on IF5  -  Properties and Structure. Structural Analysis of the Monovalent Iodine Parent Compound C6F5IThe nucleophilic fluorine-aryl substitution reaction on IF5 with pentafluorophenyl, Bi(C6F5)3, leads to C6F5IF4 in good yields and high purity. The thermal stability of C6F5IF4 and its NMR spectrometric behaviour in solution will be described. The crystal structure of C6F5IF4 will be discussed in comparison to IF5. In addition data of the molecular and crystal structure of the monovalent iodine parent compound C6F5I will be given.
    Notes: Durch nukleophile Fluor-Aryl-Substitution an IF5 mit Pentafluorphenyl, Bi(C6F5)3, gelingt die Darstellung von C6F5IF4 in guten Ausbeuten und hoher Reinheit. Beschrieben wird die thermische Stabilität und das NMR-spektrometrische Verhalten in Lösung. Die Kristallstruktur von C6F5IF4 wird im Vergleich mit IF5 diskutiert. Ferner werden die Molekül- und Kristallstrukturdaten der monovalenten Iodstammverbindung C6F5I mitgeteilt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210725
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  • 3
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    Untersuchungen über S—H … S-Wasserstoffbrücken Die Kristallstruktur der Diphenyldithiophosphinsäure bei 140 und 293 KProfessor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 143-155 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Kristallstruktur der Diphenyldithiophosphinsäure (C6H5)2P(S)SH wurde röntgenographisch bei tiefer Temperatur und Normaltemperatur aus Einkristalldiffraktometerdaten bestimmt und bis zu R-Werten von 0,037 (140 K, (sin Θ)/λ 〈 0,81 Å-1) und 0,035 (293 K, (sin Θ)/λ 〈 0,64 Å-1) verfeinert. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den bei 140 K (in Klammern: 293 K) gemessenen Gitterkonstanten a = 9,824(3) (9,887), b = 10,061(3) (10,175), c = 14,342(4) (14,433) Å, β = 122,08(3) (121,73)° und V = 1201,1 (1234,9) Å3, Z - 4. Im Kristall sind individuelle Moleküle über fast lineare S—H…S-Wasserstoffbrückenbindungen zu schraubenförmig gewundenen Ketten verknüpft. Bei 140 K beträgt der S…S-Abstand innerhalb der Brücke 3,790(1) Å; die weiteren geometrischen Daten der Wasserstoffbrücke sind: d(S—H): 1,25(2), d(S…H): 2,56(2), d(P—S): 2,077(1), d(P=S): 1,954(1) Å, ∢ (S—H…S): 169,5(14), ∢ (P—S…S): 98,87(2), ∢ (P=S…S): 96,65(2)°.Investigations on Compounds Containing S—H…S Hydrogen Bonds. Crystal Structure of Diphenyldithiophosphinic Acid at 140 and 293 KThe crystal structure of diphenyldithiophosphinic acid (C6H5)2P(S)SH was determined from X-ray diffraction data collected at 140 and 293 K and was refined to R factors of 0.037 (140 K, (sin Θ)/λ 〈 0.81 Å-1) and 0.035 (293 K, (sin Θ)/λ 〈 0.64 Å-1) respectively. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c with unit cell parameters at 140 K (in parentheses: at 293 K): a = 9.824(3) (9.887), b = 10.061(3) (10.175), c = 14.342(4) (14.433) Å, β = 122.08(3) (121.73)° and V = 1201.1 (1234.9) Å3, Z = 4. In the crystalline state individual molecules are linked together by nearly linear S—H…S hydrogen bonds so that endless helical chains are formed. At 140 K the S…S distance within the hydrogen bond is 3.790(1) Å; the other distances and angles associated with the bridge are: d(S—H): 1,25(2), d(S…H): 2,56(2), d(P—S): 2,077(1), d(P=S): 1.954(1) Å, ∢ (S—H…S): 169.5(14), ∢ (P—S…S): 98.87(2), ∢ (P—S…S): 96.65(2)°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750417
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  • 4
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    Synthese und Röntgenstrukturanalyse von S4N4-Derivaten mit drei- und vierfach koordinierten SchwefelatomenProfessor Marianne Baulder zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 191-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: CF3SO2N=SCl2 reagiert mit (CH3)2S[NSi(CH3)3]2, (C4H8)S[NSi(CH3)3]2 oder (C5H10)S[NSi(CH3)3]2 unter Trimethylchlorsilanabspaltung zu den achtgliedrigen S4N4-Derivaten S4N4(NSO2CF3)2(CH3)4 3, S4N4(NSO2CF3)2(C4H8)2 4a und S4N4(NSO2CF3)2(C5H1 0)2 4b. In den achtgliedrigen SN-Ringen haben die Schwefelatome die Koordinationszahl 3 und 4. Die Röntgenstrukturanalyse von 4a ergab eine Sessel-Konformation. 4a kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pna21 mit a = 17,641(4), b = 6,406(2), c = 19,130(4) Å, dx = 1,815 g cm-3 und Z = 4. Die mittleren S—N-Abstände betragen an den vierfach koordinierten Schwefelatomen 1,597 Å und an den Schwefelatomen mit der Koordinationszahl 3 1,650 Å.CF3SO2N—SCl2 reagiert mit trimethylzinnhaltigen S—N-Verbindungen zum bekannten CF3SO2N[Sn(CH3)3]S(CH3)NSO2CF3 und Dimethylzinndichlorid.Synthesis and X-Ray Structure Analysis of S4N4-Derivatives with Threefold and Fourfold Coordinated Sulfur AtomsCF3SO2N=SCl2 reacts with (CH3)2S[NSi(CH3)3]2, (C4H8)S[NSi(CH3)3]2 or (C5H10S[NSi(CH3)2]2 under elimination of (CH3)3SiCl to yield the eight-membered S4N4 derivatives S4N4-NSO2CF3)2(CH3)4, 3, S4N4(NSO2CF3)2(C4H8)2 4a und S4N4(NSO2CF3)2(C5H1 0)2 4b. In the eight-membered SN-rings the sulfur atoms have the coordination number 3 and 4. The X-ray structure analysis of 4a revealed a chair conformation. 4a crystallizes in the orthorhombic space group Pna21 with a = 17.641(4), b = 6.406(2), c = 19.130(4) Å, dx = 1.815 g cm-3, and Z = 4. The average S—N distance was found to be 1.597 Å at fourfold coordinated sulfur atoms and 1.650 Å at sulfur with coordination number 3. CF3SO2N=SCl2 reacts with trimethyl tin-containing S—N compounds to the known CF3SO2N[Sn(CH3)3]S(CH3)NSO2CF3 and dimethyl tin dichloride.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750421
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  • 5
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    Die KristallStruktur von Ti7Cl16 und Ti7Br16: Verbindungen mit trigonalen Ti3-ClusternProfessor Josef Goubeau zum 80. Geburtstage am 31. März 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 474 (1981), S. 149-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Ti7Cl16 and Ti7Br16: Compounds with Trigonal Ti3 ClustersThe mixed-valence titanium halides Ti7Cl16 and Ti7Br16 are isotypic and have orthorhombic unit cells (space group Pnnm) with a = 14.421(4), b = 9.987(3), c = 6.890(2) Å and a = 5.228(4), b = 10.577(3), c = 7.276(2) Å, Z = 2. The crystal structures were determined from single-crystal X-ray diffraction data (R = 0.029 and 0.063). The structures consist of trimeric Ti3Cl13 and Ti3Br13 cluster units which are linked three-dimensionally to each other and to isolated TiCl6 (TiBr6) octahedra. The Ti—Ti bond lengths in the equilateral Ti3 triangles of the clusters are strongly dependent from the halogen, being 2.953 - 2.955(2) Å for Ti7Cl16 and 3.073 - 3.097(6) Å for Ti7Br16. By the Ti—Ti bonds the Ti atoms of the Ti3Cl13 (Ti3Br13) groups are displaced from the centres of their octahedral coordination towards the Ti3 centre. This leads to the Ti—Cli (Ti—Bri) bond lengths of 2.359 - 2.424(2) Å (2.509 - 2.574(4) Å) being much shorter than the rest of the Ti—Cl (Ti—Br) bonds of 2.508 - 2.642(2) Å (2.659 - 2.826(7) Å).
    Notes: Die gemischt-valenten Titanhalogenide Ti7Cl16 und Ti7Br16 sind isotyp und kristallisieren orthorhombisch in der Raumgruppe Pnnm mit a = 14,421(4), b = 9,987(3), c = 6,890(2) Å bzw. a = 15,228(4), b = 10,577(3), c = 7,276(2) Å, Z = 2. Die Kristallstrukturen wurden aus Einkristall-Röntgenbeugungsdaten bestimmt (R = 0,029 bzw. 0,063). Sie bestehen aus trimeren Ti3Cl13- bzw. Ti3Br13-Clustereinheiten mit formal zweiwertigem Titan (d2), die untereinander und über isolierte TiCl6- (TiBr6-) Oktaeder (formal Ti(IV) (d°)) zu einem dreidimensional vernetzten Gerüst verknüpft sind. Die Ti—Ti-Bindungslängen in den gleichseitigen Ti3-Dreiecken der Clustereinheiten sind stark abhängig vom Halogen und betragen 2,953 - 2,955(2) Å für Ti7Cl16 und 3,073 bis 3,097(6) Å für Ti7Br16. Die Ti-Atome der Ti3Cl13- (Ti3Br13-) Gruppen sind durch die Ti—Ti-Bindungen aus den Zentren ihrer oktaedrischen Koordination stark in Richtung auf das Ti3-Zentrum verschoben. Dies führt zu einer erheblichen Verkürzung der Ti—Cli- (Ti—Bri-) Bindungslängen mit 2,359 bis 2,424(2) Å (2,509 - 2,574(4) Å) gegenüber den übrigen Ti—Cl- (Ti—Br-) Bindungen mit 2,508 bis 2,642(2) Å (2,659 - 2,826(7) Å).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814740315
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  • 6
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    Alternativ-Liganden. XXIII. Rhodium(I)-Komplexe mit Donor/Akzeptor-Liganden des Typs (Me2PCH2CH2SiX2 und (2-Me2PC6H4)SiXMe2 (X = F, Cl) (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 131-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhodium(I) complexes ; donor/acceptor ligands ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alternative Ligands. XXIII Rhodium(I) Complexes with Donor/Acceptor Ligands of the Type (Me2PCH2CH2)2SiX2 and (2-Me2PC6H4)SiXMe2 (X = F, Cl)Donor/acceptor ligands of the type (Me2PCH2CH2)2SiX2 and (2-Me2PC6H4)SiXMe2 (X = F, Cl) react with [Rh(CO)2Cl]2 (1) to give the mononuclear complexes RhCl(CO)(Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = F(4), Cl (5)] and RhCl(CO)[2-Me2PC6H4)SixMe2]2 [X = F (8), Cl (9)], respectively. In case of the ligands (Me2PCH2CH2)2SiCl2 (3) and (2-Me2PC6H6)SiClMe2 (7) the Rh(I) complexes formed in the first step partly undergo oxidative addition reactions of SiCl bonds yielding rhodium(III) compounds of low solubility. Only for 8 the coordination shifts Δδ = δ(complex)-δ(ligand) and coupling constants give some indication to possible Rh→Si interactions. However, the molecular structure of 8 determined by X-ray diffraction does not show RhSi or RhF bonding contacts. The new compounds were characterized by analytical (C, H) and spectroscopic investigations (MS, IR,-NMR).
    Notes: Donor/Akzeptor-Liganden des Typs (Me2PCH2CH2)2SiX2 und (2-Me2PC6H4)SiXMe2 (X = F, Cl) reagieren mit [Rh(CO)2Cl]2 (1) zu den Einkernkomplexen RhCl(CO)(Me2PCH2CH2)2SiX2 [X = F(4), Cl (5)] bzw. RhCl(CO)[(2-Me2PC6H4)SiXMe2]2 [X = F(8), Cl (9)]. Bei den Liganden (Me2PCH2CH2)2SiCl2 (3) und (2-Me2PC6H4)SiCMe2 (7) treten als Folgeprodukte der primär gebildeten Rh(I)-Komplexe durch oxidative Addition von SiCl Rhodium(III)-Verbindungen geringer Löslichkeit auf. Nur im Fall von 8 geben die Koordinationsverschiebungen Δδ = δ(Komplex)-δ(Ligand) und Kopplungskonstanten Hinweise auf mögliche RhSi-Wechselwirkungen. Die durch Röntgenbeugung ermittelte Molekülstruktur von 8 zeigt allerdings keine RhSi- oder RhF-Bindungskontakte. - Die neuen Verbindungen wurden durch analytische (C, H) und spektroskopische Untersuchungen (MS, IR, NMR) charakterisiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070123
    Location Call Number Expected Availability
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