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  • 1
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hydrogenbicyclotetraphosphide Anion ; Zirconocenbicyclo[1.1.0]tetraphosphanes ; Tetraphosphabicyclo[1.1.0]butanes ; Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 227. HP4º as a Complex Ligand: Formation and Properties of [(η5-C5H5)2ZrCl(P4H)], [(η5-C5Me5)2ZrCl(P4H)], and [(η5-C5H5)3Zr(P4H)]The novel complexes [(η5-C5H5)2ZrCl(P4H)] (1), [(η5-C5Me5)2ZrCl(P4H)] (2), and [(η5-C5H5)3Zr(P4H)] (3) have been obtained by reaction of a solution of (Na/K)HP4 with the zirconocen derivatives [(η5-C5H5)2ZrCl2], [(η5-C5Me5)2ZrCl2], and [(η5-C5H5)3(η1-C5 H5)Zr] under suitable conditions. The structure of the compounds 1-3, which are only stable in solution, has been elucidated by means of 31P-NMR spectroscopy. It is highly probable that the exo,endo isomer exists in each case. In addition, further isomers of lower relative abundancies have been observed, in which the ligands presumably exhibit a different spatial orientation relatively to each other.
    Notes: Die Reaktion von (Na/K)HP4-Lösung mit den Zirconocenderivaten [(η5-C5H5)2ZrCl2], [(η5-C5Me5)2ZrCl2] und [(η5-C5H5)3(η1-C5 H5)Zr] führt unter geeigneten Bedingungen zu den neuen Komplexen [(η5-C5H5)2ZrCl(P4H)] (1), [(η5-C5Me5)2ZrCl(P4H)] (2) und [(η5-C5H5)3Zr(P4H)] (3). Die Struktur der Verbindungen 1-3, die nur in Lösung beständig sind, wurde 31P-NMR-spektroskopisch bestimmt. Sehr wahrscheinlich liegt in allen Fällen das exo,endo-Isomer vor. Daneben existieren weitere Isomere geringerer relativer Häufigkeit, in denen die Liganden vermutlich eine andere räumliche Orientierung zueinander aufweisen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 207-212 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 3,5,7-Trilithiumoxido-tricyclo[2.2.1.02,6]heptaphosphane ; 5-Hydrogen-3,7-dilithiumoxido-tricyclo[2.2.1.02,6]heptaphosphane ; Trilithium Heptaphosphide ; Lithium Pentaphosphacyclopentadienide ; Heptaphosphanortricyclenes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 233. Li3P7O3 and Li2HP7O2 - the First Oxido Heptaphosphanes(3)The novel oxido heptaphosphanes(3) Li3P7O3 (1) and Li2HP7O2 (2) have been obtained by the reaction of trilithium heptaphosphide with cumene hydroperoxide. The compounds 1 and 2 are also formed from lithium pentaphosphacyclopentadienide and cumene hydroperoxide. They are sensitive to oxidation and are pale yellow solids whose structures have been elucidated by means of NMR and IR spectroscopic investigations. In each case, the oxygen atoms are bonded as lithiumoxido groups exocyclically to the heptaphosphanortricyclene skeleton.
    Notes: Die Reaktion von Trilithium-heptaphosphid mit Cumolhydroperoxid führt unter geeigneten Bedingungen zu den neuen Oxido-heptaphosphanen(3) Li3P7O3 (1) und Li2HP7O2 (2). Die Verbindungen 1 und 2 werden auch aus Lithium-pentaphosphacyclopentadienid und Cumolhydroperoxid gebildet. Es sind oxydationsempfindliche, blaßgelbe Feststoffe, deren Struktur durch NMR- und IR-spektroskopische Untersuchungen ermittelt wurde. Die Sauerstoffatome sind jeweils exocyclisch als Lithiumoxido-Gruppen an das Heptaphosphanortricyclen-Gerüst gebunden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1973-1976 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 2,3,4,6-Tetra-tert-butyl-2,4-dioxobicyclo[3.1.0]hexaphosphane ; 2,3,4,6-Tetra-tert-butylbicyclo[3.1.0]hexaphosphane ; Cyclophosphane Oxides ; Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 226. 2,3,4,6-Tetra-tert-butyl-2,4-dioxobicyclo[3.1.0]hexaphosphane, P6Bu4tO2Under suitable conditions, the reaction of tetra-tert-butylhexaphosphane, P6Bu4t (1), with cumene hydroperoxide gives rise to the corresponding dioxide P6Bu4tO2 (3) which could be isolated as the adduct P6Bu4tO2 · 0.7 C9H12O2. According to a complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum compound 3 is 2,3,4,6-tetra-tert-butyl-2,4-dioxobicyclo[3.1.0]hexaphosphane, in which the oxygen atoms are bonded exocyclically to the five-membered phosphorus ring of 1. When the oxidation reaction proceeds a fission of the bicyclic P6 skeleton takes place.
    Notes: Die Reaktion von Tetra-tert-butylhexaphosphan, P6Bu4t (1), mit Cumolhydroperoxid führt unter geeigneten Bedingungen zu dem entsprechenden Dioxid P6Bu4tO2 (3), das als Addukt P6Bu4tO2 · 0,7 C9H12O2 isoliert werden konnte. Nach einer vollständigen Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums handelt es sich bei 3 um 2,3,4,6-Tetra-tert-butyl-2,4-dioxobicyclo[3.1.0]hexaphosphan, in dem die Sauerstoffatome exocyclisch an den Phosphor-Fünfring von 1 gebunden sind. Bei fortschreitender Oxydation findet eine Spaltung des bicyclischen P6-Gerüstes statt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexaisopropyltetradecaphosphane(6) ; 4,5,6,10,12,14-hexaisopropylpentacyclo[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]tetradecaphosphane ; Hexaisopropylhexadecaphosphane(6) ; 5,6,7,11,14,15-Hexaisopropylhexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphane ; Polycyclic Phosphanes ; Phosphorus Hydrides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 230. Hexaisopropyltetradecaphosphane(6), P14i-Pr6, and Hexaisopropylhexadecaphosphane(6), P16i-Pr6  -  Formation and Structural Determination by 31P-NMR SpectroscopyHexaisopropyltetradecaphosphane(6) (1) and hexaiso-propylhexadecaphosphane(6) (2) are formed together with other isopropylpolycyclophosphanes by the reaction of i-PrPCl2 with P4 and magnesium and have been enriched to 30 mol% and 10 mol%, respectively. According to 31P-NMR spectroscopic investigations, the novel conjuncto-phosphane skeletons of 1 and 2 are the annelation products of a P5 ring with a P11(5) or a P13(5) partial skeleton, respectively, joined by a common P2 bridge. Thus, 1 is 4,5,6,10,12,14-hexaisopropylpentacyclo-[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]tetradecaphosphane and 2 is 5,6,7,11,14,15-hexaisopropylhexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphane. The phosphorus hydrides P14H16 and P16H6 have the same skeletal structures which are also intermediate stages in the formation of Hittorf's phosphorus.
    Notes: Hexaisopropyl-tetradecaphosphan(6) (1) und Hexaisopropyl-hexadecaphosphan(6) (2) werden zusammen mit anderen Isopropylpolycyclophosphanen bei der Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium gebildet und konnten auf 30 Mol-% bzw. 10 Mol-% angereichert werden. Nach 31P-NMR-spektroskopischen Untersuchungen ist in den neuen Konjunkto-Phosphangerüsten von 1 und 2 jeweils ein P5-Ring mit einem P11(5)- bzw. P13(5)-Teilgerüst über eine gemeinsame P2-Brücke annelliert. Demnach handelt es sich bei 1 um 4,5,6,10,12,14-Hexaisopropyl-pentacyclo[9.2.1.02,9 .03,7 .08,13]-tetradecaphosphan, bei 2 um 5,6,7,11,14,15-Hexaisopropyl-hexacyclo[7.7.0.02,13 .03,10 .04,8 .012,16]hexadecaphosphan. Die Phosphorwasserstoff-Verbindungen P14H6 und P16H6 weisen die gleichen Gerüststrukturen auf, die auch Zwischenstufen beim Aufbau des Hittorfschen Phosphors sind.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2070-2076 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 3,5,7-Trilithiumsulfido-tricyclo[2.2.1.02,6]heptaphosphane ; 5-Hydrogen-3,7-dilithiumsulfido-tricyclo[2.2.1.02,6]- heptaphosphane ; Trilithium heptaphosphide ; Lithium pentaphosphacyclopentadienide ; Heptaphosphanortricyclenes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 231. Li3P7S3 and Li2HP7S2  -  the First Sulfido Heptaphosphanes(3)The novel sulfido heptaphosphanes(3) Li3P7S3 (1) and Li2HP7S2 (2) have been obtained by the reaction of Li3P7 with sulfur in tetrahydrofuran under suitable conditions. The compounds 1 and 2 are also formed from LiP5 and sulfur and are only stable in solution below room temperature. According to a complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectra, in each case, the sulfur atoms are bonded as sulfido groups exocyclically to the heptaphosphanortricyclene skeleton. Compound 2 reacts with chloro(trimethyl)silane or acetylacetone at one of the two sulfido groups while compound 1 does not form any product with retention of the P7(3) framework.
    Notes: Die Reaktion von Li3P7 mit Schwefel in Tetrahydrofuran führt unter geeigneten Bedingungen zu den neuen Sulfido-heptaphosphanen(3) Li3P7S3 (1) und Li2HP7S2 (2). Die Verbindungen 1 und 2 werden auch aus LiP5 und Schwefel gebildet und sind nur in Lösung unterhalb Raumtemperatur beständig. Nach einer vollständigen Analyse der 31P{1H}-NMR-Spektren sind die Schwefelatome jeweils exocyclisch als Sulfidogruppen an das Heptaphosphanortricyclen-Gerüst gebunden. Mit Chlor(trimethyl)silan oder Acetylaceton reagiert 2 an einer der beiden Sulfidogruppen, während 1 keine Produkte unter Erhalt des P7(3)-Gerüstes bildet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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