ISSN:
0044-2313
Keywords:
Zirconium, hafnium niobates
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preparation
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phase analysis
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electron microscopy
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XLII. Preparation and Electron Microscopic Investigation of α-MNb24O62 and MNb52O132 (M = Zr, Hf)The new ternary oxides α-HfNb24O62 and HfNb52O132 were obtained by oxidizing corresponding mixtures of HfO2/NbO2 and subsequent heating at 1150°C, a temperature which is unusually low for reactions in this system. In contrast, α-ZrNb24O62 could not be obtained in this way. Instead, samples with a certain amount of this compound were synthesized in a manner described previously, but they always contained considerable amounts of the β-Modification, too. HRTEM-investigations showed all compounds, mentioned above, to have block structures. The ideal structure of HfNb52O132 corresponds to the wellknown NbOx-phase Nb53O132; α-ZrNb24O62 and α-HfNb24O62 are isostructural to Nb25O62. Additionally, there exist corresponding relationships to TiNb52O132 and TiNb24O62. Samples with a starting composition of ZrO2/NbO2 = 1:24 were microheterogenous and contained large amounts of the hybrid phase ZrNb38O97.
Notes:
Die neuen ternären Oxide α-HfNb24O62 und HfNb52O132 konnten durch Oxidation entsprechend zusammengesetzter Gemenge HfO2/NbO2 und anschließendes Glühen bei 1150°C, einer für Umsetzungen dieser Art ungewöhnlich niedrigen Temperatur, dargestellt werden. α-ZrNb24O62 war nicht auf diese Weise, jedoch auf einem von uns früher beschriebenen Wege (Mischfällungen) nur im Gemenge mit der β-Modifikation zugänglich. Wie die Untersuchung mit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronenmikroskopie zeigt, besitzen die Verbindungen Blockstrukturen. Das Bauprinzip von HfNb52O132 entspricht den Phasen TiNb52O132 und Nb53O132, α-HfNb24O62 und α-ZrNb24O62 sind mit TiNb24O62 und Nb25O62 isostrukturell. Ausgehend von ZrO2/NbO2 = 1:24 ergab die Oxidation mikroheterogene Proben mit einem großen Anteil der Hybridphase ZrNb38O97.
Additional Material:
5 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980125
Permalink
