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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLII. Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von α-MNb24O62 und MNb52O132 (M = Zr, Hf)Professor Hans-Georg von Schnering zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 598 (1991), S. 279-292 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium, hafnium niobates ; preparation ; phase analysis ; electron microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XLII. Preparation and Electron Microscopic Investigation of α-MNb24O62 and MNb52O132 (M = Zr, Hf)The new ternary oxides α-HfNb24O62 and HfNb52O132 were obtained by oxidizing corresponding mixtures of HfO2/NbO2 and subsequent heating at 1150°C, a temperature which is unusually low for reactions in this system. In contrast, α-ZrNb24O62 could not be obtained in this way. Instead, samples with a certain amount of this compound were synthesized in a manner described previously, but they always contained considerable amounts of the β-Modification, too. HRTEM-investigations showed all compounds, mentioned above, to have block structures. The ideal structure of HfNb52O132 corresponds to the wellknown NbOx-phase Nb53O132; α-ZrNb24O62 and α-HfNb24O62 are isostructural to Nb25O62. Additionally, there exist corresponding relationships to TiNb52O132 and TiNb24O62. Samples with a starting composition of ZrO2/NbO2 = 1:24 were microheterogenous and contained large amounts of the hybrid phase ZrNb38O97.
    Notes: Die neuen ternären Oxide α-HfNb24O62 und HfNb52O132 konnten durch Oxidation entsprechend zusammengesetzter Gemenge HfO2/NbO2 und anschließendes Glühen bei 1150°C, einer für Umsetzungen dieser Art ungewöhnlich niedrigen Temperatur, dargestellt werden. α-ZrNb24O62 war nicht auf diese Weise, jedoch auf einem von uns früher beschriebenen Wege (Mischfällungen) nur im Gemenge mit der β-Modifikation zugänglich. Wie die Untersuchung mit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronenmikroskopie zeigt, besitzen die Verbindungen Blockstrukturen. Das Bauprinzip von HfNb52O132 entspricht den Phasen TiNb52O132 und Nb53O132, α-HfNb24O62 und α-ZrNb24O62 sind mit TiNb24O62 und Nb25O62 isostrukturell. Ausgehend von ZrO2/NbO2 = 1:24 ergab die Oxidation mikroheterogene Proben mit einem großen Anteil der Hybridphase ZrNb38O97.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980125
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XLIII. Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von (Cr, Nb)12O29 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 839-846 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium niobate ; chemical transport reactions ; block structure ; high resolution electron microscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-Stoichiometric Compounds. XLIII. Preparation and Electron Microscopic Investigation of (Cr, Nb)12O29Transport experiments in the system Cr/Nb/O yielded the compound (Cr, Nb)12O29 as crystalline green needles. The lattice parameters of the monoclinic cell are a = 31.162(8) Å, b = 3.8324(6) Å, c = 20.579(6) Å, β = 113.22(3)°. (Cr, Nb)12O29 is isotypic with monoclinic Nb12O29 as shown by Guinier diagrams and high resolution transmission electron microscopy. Characteristic structural building elements are [3 × 4]-blocks which are columnar sections from the ReO3 structure. In the real structure one finds numerous defects. Under the influence of the electron beam we observed reversible changes of contrast which indicates that the positions of the M-particles (M = Cr, Nb) have shifted.
    Notes: Grüne, nadelförmige Kristalle von monoklinem (Cr, Nb)12O29 entstanden bei Transportexperimenten im System Cr/Nb/O. Die Gitterparameter a = 31,162(8) Å, b = 3,8324(6) Å, c = 20,579(6) Å, β = 113,22(3)° aus Guinieraufnahmen zeigen ebenso wie Strukturabbildungen mit der hochauflösenden Durchstrahlungselektronenmikroskopie Isotypie zu monoklinem Nb12O29. Auf den Aufnahmen erkennt man als charakteristisches Bauelement [3 × 4]-Blöcke, säulenförmige Ausschnitte aus der ReO3-Struktur, sowie zahlreiche Baufehler. Reversible Veränderungen des Kontrastes unter der Einwirkung des Elektronenstrahls lassen auf Änderungen der M-Positionen (M = Cr, Nb) schließen.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200515
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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