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    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 358-362 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best von Kryptanden, Kryptaten ; Volumetrie ; HCl, Metall-Standardlösung, Standardzugabeverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Using bromocresol green as a visual endpoint indicator solutions of the cryptands [2.2.1] and [2.2.2] can be determined by titration with HCl in the concentration range of 10−1–10−3 M with relative standard deviations of 0.2–0.4 %. If both cryptand and cryptate are present in one solution, then the sum of them can be determined titrimetrically in the same way. It is also possible to determine the contents of [2.2.1] and [2.2.2] by using a calcium or barium standard solution and the unknown cryptand solution as a titrant. By evaluation of the pH-curve thus obtained, the endpoint of the titration can be determined. In the concentration range of 10−1–10−2 M relative standard deviations of about 0.5% are obtained. [2.2.1] cryptand solutions are determined by using the standard addition technique of Gran with a calcium chloride solution. An ion-selective electrode is used as a probe for calcium ions. If this method is applied, the relative standard deviation in the range of 10−2–10−4 M solutions is approximately 3%. With this technique cryptand can be analysed even when cryptate is present in the solution.
    Notes: Zusammenfassung Bei Verwendung von Bromkresolgrün als visueller Endpunktindicator kann man [2.2.1] und [2.2.2] Kryptandlösungen im Konzentrationsbereich 10−1–10−3 M mit relativen Standardabweichungen von 0,2–0,4% mit HCl titrieren. Wenn in einer Lösung sowohl Kryptand als auch Kryptat vorhanden ist, ist die Summe beider Substanzen auf die gleiche Weise bestimmbar. [2.2.1] und [2.2.2] können auch dadurch bestimmt werden, daß eine Calciumbzw. Barium-Standardlösung mit der Kryptandlösung unbekannter Konzentration titriert wird. Die Auswertung der dabei erhaltenen pH-Kurve ergibt den Titrationsendpunkt, wobei hierdurch im Konzentrationsbereich von 10−1–10−2 M Kryptandlösungen relative Standardabweichungen von etwa 0,5% erreicht werden. [2.2.1] Kryptandlösungen werden außerdem mit der Standard-Additionstechnik nach Gran bestimmt, wobei eine calciumselektive Elektrode als Indicatorelektrode dient. Dabei werden im Konzentrationsbereich von 10−2–10−4 M relative Standardabweichungen von etwa 3 % erhalten. Diese Methode kann auch überschüssigen Kryptand neben Kryptat bestimmen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 287 (1977), S. 121-127 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Calcium ; in Mineralien ; Isotopen-verdünnung/Massenspektrometrie ; Ionenaustauscher, Thermionen-MS
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Verfahren zur massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse geringer Calciumkonzentrationen in Mineralien wurde entwickelt. Die einzelnen analytischen Teilschritte (Aufschlußverfahren mit Isotopenverdünnung, Calciumseparation und massenspektrometrische Messung) des Gesamtverfahrens werden beschrieben. Für einen 42Ca-Indicator wird die optimale Indicatorzugabe sowie Auswirkungen der massenspektrometrischen Messungen auf den Fehler des Analysenverfahrens diskutiert. Bei der chromatographischen Calciumabtrennung an einem stark sauren Ionenaustauscher wird eine vollständige Separation von Kalium erreicht. Der Calciumgehalt im Bereich von 0,15–0,004 Gew.-% zweier Kalifeldspäte und eines Lepidolithen wird mit externen relativen Standardabweichungen von 0,9–5,1% bestimmt.
    Notes: Summary A mass spectrometric isotope dilution analysis for the determination of small calcium contents is developed. The different steps (decomposition of the mineral including isotope dilution technique, calcium separation and mass spectrometric measurement) of the analytical procedure are described. For a 42Ca spike the optimum spike addition is calculated. The dependence of the analysis error on the mass spectrometric measurements is discussed. Using a chromatographic method with a strong acidic ion exchanger calcium can be completely separated from potassium. The calcium content in the range of 0.15–0.004% of two feldspars and of one lepidolite is determined with external relative standard deviations of 0.9–5.1%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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