ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Preparation and Crystal Structure of a Potassium Imidenitridesilicate, K3Si6N5(NH)6Crystals of K3Si6N5(NH)6 sufficient for an X-ray structure determination are formed when potassium and silicium react with supercritical ammonia under the following conditions K:Si = 1:1, P(NH)3 = 6 kbar, T = 500°C within 3 days in a temperature gradient within the autoclaves used. The compound crystallizes cubic with a = 10.789(4) Å, the space group is P4332 (with tests for enantiomorphous pairs) and the cell contains four formula units. The positions of H-atoms are determined. The following data characterize the structure determination: N(F02) = 518 with 517 ≥ 3σ(F02) N(Variables) = 37, R = 0.019 resp. Rw = 0.017.The conditions for the synthesis of the compound and its structure are discussed with respect to Si3N4 and Si2N2(NH).
Notes:
Für eine röntgenographische Strukturbestimmung ausreichend große Kristalle von K3Si6N5(NH)6 bilden sich bei der Umsetzung von Kalium und Silicium in überkritischem Ammoniak bei K:Si = 1:1, P(NH3) = 6 kbar, T = 500°C und 3d Reaktionszeit im Temperaturgefälle der eingesetzten Autoklaven. Die Verbindung kristallisiert kubisch mit a = 10,789(4)Å in der Raumgruppe P4332 (nach Enantiomerentests) mit vier Formeleinheiten. Die Lagen der H-Atome konnten eindeutig ermittelt werden. Folgende Daten charakterisieren die Strukturbestimmung: Z(F02) = 518; davon sind 517 ≥ 3σ(F02); Z(Variable) = 37, R = 0,019 bzw. Rw = 0,017.Die Darstellungsbedingungen der Verbindung und ihre Struktur werden im Hinblick auf Si3N4 und Si2N2(NH) diskutiert.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905840112
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