ISSN:
0863-1786
Schlagwort(e):
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Notizen:
Für eine in der Hitze rasche (10 Minuten Dauer) und vollständige Ammoniumphosphormolybdatfällung ist bei Gegenwart von Vanadin folgendes zu beachten: 1Die Konzentration des Phosphors sol1 1:l04 nicht wesentlich unterschreiten. Tritt dieser Fall ein - z. B. im Vanadin(V-) oxyd - so muß vor der Fällung noch eine entsprechende Menge Fremdphosphor als Phosphat zugefugt werden. Damit in der Siedehitze aus dem überschussigen Fällungsreagens keine das Resultat fälschende Molybdänsäurefällung einsetzt, ist für jedes Gramm Ammoniumparamolybdat die Anwesenheit von je 1,5-3g Sulfation geboten.2Die quantitative Ammoniumphosphormolybdatfällung versagt, wenn Spuren Vanadat zugegen sind. Ist jedoch während der Phosphatfällung ständig Hydrazinsulfat vorhanden, welches Vanadat sicher zu Vanadylsalz reduziert, so kann sich der Ammoniumphosphormolybdatniederschlag auch bei Gegenwart von viel Vanadylsalz vollständig und rasch abscheiden. Etwa gleichzeitig gebildetes Molybdänblau wird bei Anwesenheit von Eisen durch die warme Salpetersäure schnell wieder beseitigt, so daß eine schließlich rein gelbe Färbung zustande kommt.3Kleinere Mengen Arsensäure (P : As 7 ≦ 1 : 3) beeinflussen die Phosphorbestimmung nicht, wenn man die (aus ihr durch Hydrazinsulfat) entstandene arsenige Säure mittels bestimmter Mengen Quecksilber (II)-salz katalytisch daran hindert, wieder in Arsensäure überzugehen.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19432510105
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