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  • 1935-1939  (3)
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  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 230 (1937), S. 308-309 
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The modern technic, first published by Fehér, Kuhlbörsch and Luhleich, is applied to the purification and handling of silances for thermochemical investigations. Si2H6, Si3H8, and n-Si4H10 are combusted in a bomb-calorimeter. The silanes burn to α-SiO2 and H2O. The heats of formation (Wb(Si2H6)g = - 35,8, Ws(Si3H8)f1 = - 54,1, and Wb(n-Si4H10)f1 = - 70, 4 Kcal/mol) are determined by the heats of combustion.Furthermore the heats of combustion of gaseous SiH4 and Si2H6 are determined by using an adiabatic calorimeter and a special combustion chamber. The combustion gives in this case only amorphous SiO2. The heat of formation of SiH4 is evaluated by using the difference of heat between the amorphous SiO2 and α-SiO2, which is given by the combustion of Si2H6 in the calorimeteric bomb and in the combustion chamber by taking into consideration the heat of vaporation of si2H6.
    Notes: Die Anwendung der von Fehér, Kuhlbörsch und Luhleich angegebenen Arbeitstechnik auf die Reindarstellung und Handhabung der Silane für thermochemische Untersuchungen wird beschrieben. Di-, Tri- und n-Tetrasilan werden zur Bestimmung ihrer Verbrennungswärmen in einem Bombenkalorimeter verbrannt. Dabei verbrennen die Silane Zuα-SiO2 und H2O. Aus den erhaltenen Verbrennungswärmen lassen sich die Bildungsenthalpien (WB(Si2H6)g = - 35,8, WB(Si3H8)f1 = - 54,1 und W B(n-si4H10)f1= - 70,4 Kcal/Mol) bestimmen.Ferner werden in einem adiabatischen Kalorimeter unter Verwendung einer speziell Konstruierten Brennkammer die Verbrennungswärmen von gasförmigem Mono- und Di-silan (Wp(Si2H4)g = - 325,2 ± 1,2 und Wp(Si2H6)g = - 568,9 ± 1,8 Kcal/Mol) bestimmt. Die verbrennung führt hier zu amorphem SiO2. Der Enthalpieunterschied zwischen dem amorphen SiO2 und α-SiO2 wird aus der Verbrennung des Disilans in der Kalorimetrischen Bombe und in der Brennkammer unter Breücksichtigung der Verdampfungswärme des Disilans ermittelt; Wb(siH4)g ergibt sich zu-11,3 kacl/Mol.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 334 (1964), S. 202-204 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A method for the purification of sulphur by elektrophoresis is described and the limit of this method is discussed.
    Notes: Es wird ein Verfahren zur Reinigung des Schwefels auf elektrophoretischem Wege beschrieben und gezeigt, daß Kohlenstoffverbindungen bis zu einem Grenzwert (10-4 bis 10-5% C) aus dem Schwefel entfernt werden können.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: For the handling of air-sensitive fluids, especially for the investigation of the silanes, a new experimental technique is described. It enables to work with such compounds at the usual chemical and physical-chemical methods, even outside of a closed apparatus. As an essential auxiliary means injection syringes, cannulas and piercing rubber caps are used. The single operations are all easily and safely to carry out and the necessary variations of the apparatus in use are insignificant. The same apparatus means can be used also for the handling of volatile substances which can be condensed below room temperature.
    Notes: Zur Handhabung von luftempfindlichen Flüssigkeiten, insbesondere für die Untersuchung der Silane, Wird eine neue Arbeitstechnik beschrieben. Sie gestattet, mit derartigen Verbindungen auch außerhalb einer geschlossen Apparatur nach den gewöhnlichen chemischen und physikalisch-chemischen Methoden zu experimentieren. Als wesentliche Hilfsmittel werden Injektionsspritzen, Kanülen und Durchstichkappen verwendet. Die einzelnen Operationen sind sämtlich leicht und sicher durchführbar, und die erforderliche Veränderung an den gebräuchlichen Apparaturen ist geringfügig. Die gleichen apparativen Hilfsmittel Können auch für die Handhabung von flüchtigen, unterhalb Raumtemperatur kondensierbaren Substanzen verwendet werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 322 (1963), S. 162-171 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An apparatus is described which allows the measurements of molar heats of sulfanes in the gaseous state at pressures near 10-2 torr. From the molar heats of disulfane measured by means of this apparatus at different temperatures, the mean height of the two potential barriers restricting the internal rotation of the H2S2 molecule, has been determined to be V0 = 3,0 ± 0,5 kcal/mole, with respect to dimensions and normal vibration frequencies of the molecule.
    Notes: Es wird eine Meßanordnung beschrieben, die die Bestimmung der Molwärmen von Sulfanen im Gaszustand bei Drucken der Größenordnung von 10-2 Torr gestattet. Aus den mit Hilfe dieser Anordnung bei verschiedenen Temperaturen gemessenen Molwärmen des Disulfans wurde unter Berücksichtigung der geometrischen Daten und Normalschwingungsfrequenzen der Disulfanmolekel für die mittlere Höhe der beiden die innere Rotation behindernden Potentialschwellen ein Wert von 3,0 ± 0,5 kcal/Mol ermittelt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 322 (1963), S. 172-180 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A description is given for the process of determining the heats of formation of chlorosulfanes. The following values of standard heats of formation (1 atm; 298.2°K; liquid state) are obtained from the experimental data: δH°fS2Cl2 = - 13.9 kcal/mole; δH°fS3Cl2 = - 12.4 kcal/mole; δH°fS4Cl2 = - 10.2 kcal/mole; δH°fS5Cl2 = - 8.8 kcal/mole. The result is a linear dependence of the measured standard heats of formation on the length of the sulfurchain of the chlorosulfanes. This linear dependence allows the calculation of the corresponding quantities of further members of the homologous series of chlorosulfanes, by way of extrapolation: δH°fS4Cl2 = - 7.0 kcal/mole; δH°fS7Cl2 = - 5.3 kcal/mole; δH°fS8Cl2 = - 3.5 kcal/mole.
    Notes: Es wird ein Verfahren zur Bestimmung der Bildungsenthalpien der Chlorsulfane beschrieben. Aus den experimentellen Größen resultieren folgende Werte für die Normalbildungsenthalpien (1 Atm., 298,2°K, flüssiger Zustand): δH°bS2Cl2 = - 13,9 kcal/Mol; δH°bS3Cl2 = - 12,4 kcal/Mol; δH°bS4Cl2 = - 10,2 kcal/Mol; δH°bS3Cl2 = - 8,8 kcal/Mol. Es ergibt sich eine lineare Abhängigkeit zwischen den gemessenen Normalbildungsenthalpien und der Schwefelkettenlänge der Chlorsulfane. Diese Beziehung erlaubt es, die entsprechenden Daten weiterer Glieder der homologen Reihe der Chlorsulfane durch Extrapolation zu bestimmen: δH°bS6Cl2 = - 7,0 kcal/Mol; δH°bS7Cl2 = - 5,3 kcal/Mol; δH°bS8Cl2 = - 3,5 kcal/Mol. Die unter Verwendung der gefundenen Bildungsenthalpien der Chlorsulfane und der bereits bekannten Bildungsenthalpien der Sulfane berechneten Wärmetönungen einiger für die präparative Sulfanchemie wichtiger Kondensationsreaktionen werden angegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 322 (1963), S. 155-161 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The heat capacities of H2S2, H2S3, H2S4, H2S5, and H2S6 have been determined over a range of temperature from -38°C to + 40°C. The following equation gives a good approximation of the shift of the molar heats within the above named range of temperature: CpH2Sx = 7.50 + (7.26 + 0.0029 θ) · x. The constant value of 0.333 cal/g · deg., found by BUTLER and MAASS, for the heat capacity of liquid H2S2 between -89.6°C and room temperature, was found to be in agreement with our measurements within the error of ± 5%, given by the authors.
    Notes: Die spezifischen Wärmen cp von H2S2, H2S3, H2S4, H2S5 und H2S6 wurden über einen Temperaturbereich von -38°C bis + 40°C gemessen. Die Temperaturabhängigkeit der Molwärmen der Sulfane wird innerhalb des vermessenen Temperaturintervalls in guter Näherung durch die folgende Gleichung wiedergegeben: CpH2Sx = 7,50 + (7,26 + 0,0029 θ) · x. Der von BUTLER und MAASS für die spezifische Wärme des flüssigen Disulfans zwischen - 89,6°C und Raumtemperatur ermittelte konstante Wert von 0,333 cal-g · Grad stimmt innerhalb der von den Autoren angegebenen Fehlergrenze von ± 5% mit dem Ergebnis der vorliegenden Messungen überein.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 333 (1964), S. 216-225 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The electrical conductivity of specially purified molten sulphur was analysed in the range 120 to 270°C as a function of temperature, field strength and duration of current flow. The experimental results indicate that below a temperature of 170°C an electrophoretic conduction occurs in the molten sulphur and is caused by migrating impurities. This phenomenon could explain the higher conductivity found in the earlier literature. The temperature dependence of electrical conductivity in the range 120 to 170°C is determined chiefly by the viscosity of the melt and the conductivity curve shows a sharp maximum at 154.8°C and a broad minimum at 169.5°C. The mechanism of current flow by migrating particles is thoroughly discussed. In the transition range from 170 to 200°C, conductivity due to electron flow in the sulphur melt assumes an ever larger role. Above 200°C, an activation energy of 2.9 eV is calculated from the temperature dependence of the conductivity current. This activation energy is discussed as the forbidden energy gap in connection with the optical properties of a sulphur melt and the electrical and optical properties of molten selenium.
    Notes: Die elektrische Leitfähigkeit von sorgfältig gereinigtem flüssigen Schwefel wurde im Bereich von 120-270°C in Abhängigkeit von der Temperatur, der Feldstärke und der Zeit des Stromflusses untersucht. Eine hierfür geeignete Apparatur wurde entwickelt. Die Auswertung der erhaltenen Meßergebnisse zeigte, daß im geschmolzenen Schwefel bei Temperaturen unterhalb von 170°C elektrophoretische Leitung vorliegt, die von Verunreinigungspartikeln verursacht wird. Dies erklärt die im Vergleich zu den erhaltenen Ergebnissen erheblich größere Leitfähigkeit in den Angaben älterer Autoren. Der Temperaturverlauf der Leitfähigkeit im genannten Temperaturbereich ist in erster Linie von der Viskosität der Schwefelschmelze abhängig. Die Leitfähigkeit besitzt daher bei 154,8°C ein steiles Maximum und bei 169,5°C ein flaches Minimum. Der Mechanismus des Ladungstransports durch die Verunreinigungsteilchen wird im einzelnen diskutiert. Oberhalb von 170°C wird der Stromfluß im wesentlichen von Elektronen getragen. Im Eigenleitungsbereich, bei den untersuchten Proben von etwa 200°C an, beträgt die Ablösungsenergie der Elektronen 2,9 eV. Dieser Wert für die „Breite der verbotenen Zone“ wird im Zusammenhang mit den optischen Eigenschaften der Schwefelschmelze und dem Verhalten des flüssigen Selens diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of greater amounts of crude silane is described. The process used is a further development of the STOCKs method by acid-decomposition of magnesium silicid. Instead of hydrochloric acid sulfuric acid 25% is used, and instead of hydrogene purest nitrogene is used as inert-gas. The temperature of the reaction is noticeably higher and list about 100°C. The addition of the silicid is done by means of a worm shaft and is automatically regulated by a contact-manometer. Several decomposition apparatus are connected with the same system of condensation, so that an almost continuous preparation of crude silane is possible.
    Notes: Die Darstellung von Rohsilan in größerer Menge wird beschrieben. Das verwendete Verfahren ist eine Weiterentwickulung der STOCKschen Methode der Säurezersetzung von Magnesiumsilicid. An Stelle von Salzsäure wird 25proz. Schwefelsäure und als Inertgas statt Wasserstoff reinster Stickstoff verwendet. Die Reaktionstemperatur ist merklich höher und liegt bei etwa 100° C. Das Eintragen des Silicids geschieht mit Hilfe einer Schnecke und wird über ein Kontaktmanometer automatisch geschaltet, Mehrere Zersetzungsapparaturen sind parallel auf ein gemeinsames Kondensationssystem geschaltet, so daß eine nahezu kontinuierliche Rohsilan-Darstellung möglich ist.Mit dem beschriebenen Verfahren wurde beispielsweise bei einer Versuchsserie aus 5 kg Mg2Si etwas über 300 ml Rohsilan (bei-78° C gemessen), bestehend aus Si2H6, Si3H8 und höheren, Homologen, erhalten. Dies entspricht einer Erhöhung der Ausbeute an den betreffenden Verbindungen von etwa 50% bei gleichzeitiger wesentlicher Vergrößerung der zugänglichen Gesamtmenge.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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