ISSN:
1436-5073
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Summary Using simplifying assumptions, a formula was derived for the migration velocity of the zones in the chromatographic separation procedure. It was shown that a characteristic energy quantity (the difference of the adsorption energy of the adsorbed material) can be calculated from each two different migration rates. Separations were made with nitrogen, ethylen, acetylen, carbon dioxide and vinyl chloride, in that small quantities (ca. 1–10 mg) of these substances were passed over an adsorption medium (charcoal, silica gel) with hydrogen as rinsing gas. The determination of the heat conductivity was used as the method of analysis. Plotting the galvanometer deflections of the measuring set-up against time, produces curves, which permit the determination of the above-mentioned energy quantity with an accuracy of 0,02–0,06 kcal/mol. Planimetry of the curves (it is best to use the halfvalue width) gives a measurment of the components of the given gas mixture within about 1%. A mixture of acetylene and ethylene was quantitatively separated in 8 minutes at 30° C.
Kurzfassung:
Résumé On a établi par des hypothèses simplifiées, une formule pour la vitesse de migration des zones, au cours des processus de séparation chromatographique et montré qu'une valeur caractéristique de l'énergie (différence entre l'énergie d'adsorption des substances adsorbées) permettait de calculer deux vitesses différentes de migration. Les séparations furent effectuées avec l'azote, l'éthylène, l'acétylène, le gaz carbonique et le chlorure de vinyle en chassant avec l'hydrogène de petites quantités (environ 1–10 mg) de ces substances sur une couche d'adsorbant (charbon, gel de silice). Comme méthode d'analyse, on a utilisé la détermination de la conductibilité calorifique. En portant les indications du galvanomètre du dispositif de mesure en fonction du temps, on obtient des courbes qui fournissent la détermination de l'énergie caractéristique ci-dessus avec une précision de 0,02 à 0,06 Kcal/Mol. Par projection des courbes sur un plan (au mieux, en utilisant la «largeur de la valeur moyenne», on peut doser des quantités de composants du mélange gazeux donné avec une précision d'environ 1%. Un mélange d'acétylèneéthylène fut quantitativement séparé à 30° en 8 minutes.
Notizen:
Zusammenfassung Es wird unter vereinfachenden Annahmen eine Formel für die Wanderungsgeschwindigkeit der Zonen beim chromatographischen Trennverfahren abgeleitet und gezeigt, daß eine charakteristische Energiegröße (die Differenz der Adsorptionsenergie der adsorbierten Stoffe) aus je zwei verschiedenen Wanderungsgeschwindigkeiten berechnet werden kann. Trennungen wurden mit Stickstoff, Äthylen, Acetylen, Kohlendioxyd und Vinylchlorid durchgeführt, indem man kleine Mengen (zirka 1 bis 10 mg) dieser Substanzen mit Wasserstoff als Spülgas über ein Adsorptionsmittel schickte (Kohle, Kieselgel). Als Analysenmethode wurde die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit benutzt. Die Auftragung des Galvanometerausschlages der Meßanordnung gegen die Zeit ergibt Kurven, die die Bestimmung der oben erwähnten Energiegröße mit einer Genauigkeit von 0,02 bis 0,06 kcal/Mol gestatten. Durch Ausplanimetrieren der Kurven (am besten unter Benützung der „Halbwertsbreite“) lassen sich die Mengen der Komponenten der eingegebenen Gasmischung mit einer Genauigkeit von zirka 1% bestimmen. Eine Mischung von Acetylen-Äthylen wurde bei einer Temperatur von 300 in 7 Min. quantitativ getrennt.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01427474
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