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    Synthese und Kristallstruktur von Praseodym(III)-monoacetatohexaaquo-dichlorid-monohydrat, [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2OProfessor Dirk Reinen zum 60. Geburtstage am 5. Mai 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 583 (1990), S. 46-54 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Praseodymium(III)-monoacetatohexaaquo-dichloridemonohydrate, [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2OSingle crystals of [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2O (pale green) may be obtained from a solution of PrCl3 · 7 H2O in aqueous acetic acid by isothermic evaporation at room temperature. [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2O crystallizes with the triclinic system, space group P1 (No. 2); a = 872.27(9) pm, b = 933.02(8) pm, c = 961.75(9) pm; α = 105.238(9)°, β = 107.913(9)°, γ = 110.568(8)°; R = 0.023, Rw = 0.022 (Z = 2). Pr3+ is nine-coordinated by O2- of six water molecules, one bidentate acetate group, and the bridging oxygen from another (formally monodentate) acetate anion. Centrosymmetric dimers {[Pr(CH3COO)(H2O)6]2}4+ are thus formed, held together by four “lone-some” Cl- anions and two “zeolithic” water molecules per dimer. The chloride ions are surrounded by five (Cl1) and six (Cl2) aquo ligands, respectively. The “zeolithic” water molecule (O9z) has four aquo ligands and two chloride ions (Cl1 and Cl2) as nearest neighbours.
    Notes: [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2O wird in Form von blaßgrünen Einkristallen durch Eindunsten wäßriger, essigsaurer Lösungen von PrCl3 · 7 H2O erhalten. Die Verbindung kristallisiert triklin (Z = 2), Raumgruppe P1 (Nr. 2); a = 872,27(9) pm; b = 933,02(8) pm; c = 961,75(9) pm; α = 105,238(9)°; β = 107,913(9)°; γ = 110,568(8)°; R = 0,023; Rw = 0,022. Pr3+ ist von insgesamt neun Sauerstoffatomen umgeben: Sechs gehören zu „Hydratwasser“-Molekülen, zwei zu einer chelatartig angreifenden, das neunte zu einer einzähnig koordinierenden Acetatgruppe. Durch Verbrückung über Acetationen entstehen zentrosymmetrische Dimere {[Pr(CH3COO)(H2O)6]2}4+, die durch vier „einsame“ Cl--Ionen und zwei weitere Wassermoleküle pro Dimer zusammengehalten werden. Die Chloridionen sind von fünf (Cl1) bzw. sechs (Cl2) Wasserliganden umgeben, das „zeolithische“ Wasser (O9z) hat vier Wassermoleküle und zwei Chloridionen (Cl1 und Cl2) als nächste Nachbarn.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905830107
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  • 2
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    Das System NazGdClHx/S I. Die Kristallstruktur von NaGdCl4 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 103-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. I. Crystal Structure of NaGdCl4NaGdCl4 is obtained together with Gd2S3 through oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) as colourless single crystals or as a white powder by thermal decomposition of (NH4)2NaGdCl6 (320°C). The crystal structure (triclinic, P1, a = 702.81(6), b = 676.25(5), c = 666.72(5) pm, α = 100.852(7), β = 91.702(7), γ = 89.760(7)°, R = 0.040, Rw = 0.032) may be derived from the fluorite type although both Na+ and Gd3+ have coordination numbers (C.N.) of seven (monocapped trigonal prism). The structure may also be described as a layer structure where puckered layers are stacked along [100] in the sequence Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 with Cl3 and Cl4 in four-fold cationic coordination and Cl1 and Cl2 with C.N. 3.
    Notes: NaGdCl4 entsteht neben Gd2S3 bei der Oxydation von Na0,25GdClH0,75 mit Schwefel (Tantal-Ampulle, 850°C, 7 d) in Form von farblosen, derben Einkristallen oder durch thermischen Abbau von (NH4)2NaGdCl6 (320°C) als weißes Pulver. Die Kristallstruktur (triklin, P1; a = 702,81(6); b = 676,25(5); c = 666,72(5) pm; α = 100,852(7); β = 91,702(7); γ = 89,760(7)°; R = 0,040; Rw = 0,032) leitet sich vom Fluorit-Typ ab, jedoch weisen Na+ und Gd3+ jeweils die Koordinationszahl 7 (bekapptes trigonales Prisma) auf. Sie kann auch als Schichtstruktur beschrieben werden: Gewellte Schichten werden gemäß Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 längs [100] gestapelt, wobei Cl1 und Cl2 C.N. 3, Cl3 und Cl4 aber C.N. 4 aufweisen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900111
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  • 3
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    Das System NazGdClHx/S II. Einkristalle von Gd2S3 im U2S3-Typ (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 111-119 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The System NazGdClHx/S. II. Single Crystals of U2S3-Type Gd2S3Single crystals of Gd2S3 are obtained as black rods via the oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) where NaGdCl4 is the other main product. Gd2S3 produced in this way crystallizes with the U2S3-type structure (orthorhombic, space group: Pnma (No. 62), a = 1074.47(7), b = 389.85(3), c = 1054.62(6) pm, Z = 4, R = 0.031, Rw = 0.027). Two crystallographically independent Gd3+ cations (Gd1 and Gd2) are surrounded by seven and eight (better: seven plus one) sulfide anions, respectively. Both polyhedra of coordination may be described as trigonal prisms with one or two sulfur atoms capping rectangular faces. Three crystallographically independent S2- anions have five (S1 and S2, for S3 better: four plus one) nearest Gd3+ neighbours.
    Notes: Gd2S3 wird neben NaGdCl4 in Form von schwarzen, stäbchenförmigen Einkristallen bei der Umsetzung von Na0,25GdCl0,75 mit Schwefel (verschweißte Tantalampulle, 850°C, 7 d) erhalten. Das so gewonnene Gd2S3 kristallisiert isotyp mit U2S3 (orthorhombisch, Raumgruppe: Pnma (Nr. 62); a = 1074,47(7); b = 389,85(3); c = 1054,62(6) pm; Z = 4; R = 0,031; Rw = 0,027). Es liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Gd3+ vor, von denen eines (Gd1) von sieben, das zweite (Gd2) von acht (besser: sieben plus eins) Sulfid-Ionen umgeben ist. Beide Koordinationspolyeder können als trigonale Prismen aufgefaßt werden, deren Rechtecksflächen ein- bzw. zweifach von Schwefel bekappt sind. Die drei kristallographisch unterschiedlichen Sulfid-Ionen weisen jeweils fünf (S1 und S2) bzw. vier plus eins (S3) nächste Gd3+-Nachbarn auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905900112
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  • 4
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    Metallothermische Reduktion der Tribromide und -iodide von Thulium und Ytterbium mit Alkalimetallen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Thulium ; Ytterbium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromides and -iodides of Thulium and Ytterbium with Alkali MetalsMetallothermic reduction of the trihalides MX, (M = Tm, Yb; X = Br, I) with equimolar amounts of alkali metal (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, tantalum capsules) results in the formation of the dihalides MX, (MI, with the Cd1,-type of structure, MBr, with the SrI2- or α-PbO2-type of structure) in the case of lithium and sodium. With A = K, Rb, Cs variants of the perovskitetype structure with the composition AMX, are obtained. They crystallize with the undistorted cubic CaTiO3-type (CsYbBr3), with the tetragonal NaNbO3-11-type (CsTmBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type (CsMI3, RbMX3 and KMBr3). In KTmI, and KYbI3, corner- and edge-connected [MI6] octahedra form layers which are connected via K+ in analogy to a stuffed PuBr3- or the FeUS3-type structure (orthorhombic, Cmcm). Single crystals of Rb4YbI6 are obtained as a by product upon the reduction of YbI3 with rubidium. According to their K4CdCl6-type structure (trigonal, R3c), isolated [YbI6] octahedra are the main structural feature.
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion der Trihalogenide MX3 (M = Tm, Yb; X = Br, I) mit äquimolaren Mengen an Alkalimetall (A = Li—Cs; 700-800°C, 7 d, Tantalampullen) werden im Falle von Lithium und Natrium die Dihalogenide MX2 erhalten (MI2 im CdI2-Typ, MBr2 im SrI2-bzw. α-PbO2-Typ). Mit A = K, Rb, Cs entstehen Perowskitvarianten AMX3, die im unverzerrten kubischen CaTiO3-Typ (CsYbBr3), im tetragonalen NaNbO3-II-Typ (CsTmBr3) bzw. im orthorhombischen GdFeO3-Typ (CsMI3, RbMX3 und KMBr3) kristallisieren. Bei KTmI3 und KYbI3 treten ecken- und kantenverknüpfte [MI6]-Oktaeder auf, die Schichten bilden und durch K+ analog einer aufgefüllten PuBr3- bzw. der FeUS3-Struktur (orthorhombisch, Cmcm) zusammengehalten werden. Als Nebenprodukt bei der Reaktion von YbI3 mit Rubidium erhält man Einkristalle von Rb4YbI6 im K4CdCl6-Typ (trigonal, R3c), in dem isolierte [YbI6]-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180102
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  • 5
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    M3NS3, die ersten Nitridsulfide der Lanthanide (M = La—Nd, Sm) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1771-1776 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfides ; La3NS3 ; Ce3NS3 ; Pr3NS3 ; Nd3NS3 ; Sm3NS3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: M3NS3, the First Nitride Sulfides of the Lanthanides (M = La—Nd, Sm).The oxidation of the “light” lanthanides (M = La—Nd, Sm) with equimolar amounts of sulfur in the presence of NaN3 as nitrogen source results in the formation of the first lanthanide nitride sulfides: M3NS3 (evacuated silica vessels, some NaCl as flux, 850°C, 7 d). NaCl is afterwards removed from the not moisture sensitive crude product (faint- or orange-yellow to amber-co- loured transparent needles, oftenly intergrown to feltlike bunches) upon rinsing with water.The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of Sm3NS3 (orthorhombic, Pnma (no. 62), a = 1 201.18(7), b = 394.32(3), c = 1 285.27(6) pm, Z = 4, R = 0.027, Rw = 0.024), and M3NS3 (M = La—Nd) proved to be isostructural from Guinier powder data. There are three crystallographically different M3+ cations in six- (1 X) and sevenfold (2 X) coordination of the N3- and S2- anions. [(N3-)(M3+)4] tetrahedra connected via two corners forming linear chains ∞1[N(M1)1/1(M2)1/1(M3)2/2] 6+ build up the main structural feature. Arranged in the manner of a closest packing of rods, they are held together by three crystallographically different S2- which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection.
    Notes: Die Oxidation der “leichten” Lanthanide (M = La—Nd, Sm) mit äquimolaren Mengen an Schwefel in Gegenwart von NaN3 als Stickstoff-Quelle liefert die ersten Nitridsulfide der Lanthanide: M3NS3 (evakuierte Quarzampullen, etwas NaCl als Flußmittel, 850°C, 7 d). NaCl wird anschließend mit Wasser aus dem hydrolyse-unempfindlichen Rohprodukt (sehr feine, blaß- bzw. orange-gelbe bis bernsteinfarbene, transparente Nadeln, oft zu filzartigen Büscheln verwachsen) her- ausgelöst.Die Kristallstruktur wurde über Einkristalldaten am Beispiel von Sm3NS3 (orthorhombisch, Pnma (Nr. 62); a = 1 201,18(7), b = 394,32(3), c = 1 285,27(6) pm, Z = 4, R = 0,027, Rw = 0,024) bestimmt. Alle dargestellten Nitridsulfide (M3NS3, M = La—Nd) sind nach Guinier-Pulveraufnahmen isotyp. In der Struktur liegen drei kristallographisch unterschiedliche M3+-Kationen in sechs (1 X) bzw. siebenfacher (2 X) Koordination der Anionen (N3- und S2-) vor. [(N3-)(M3+)4]-Tetraeder, über zwei Ecken zu linearen Ketten ∞1[N(M1)1/1(M2)1/1(M3)2/2]6+ verknüpft, bilden das strukturelle Hauptmerkmal. Nach Art einer dichtesten “Stabpackung” gebündelt, werden diese durch drei kristallographisch unterschiedliche S2- zusammengehalten, die für Ladungsausgleich und dreidimensionale Vernetzung sorgen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191025
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  • 6
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    Ein neues Samariumnitridsulfid: Sm4N2S3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2003-2007 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Samarium nitride sulfide ; Sm4N2S3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Samarium Nitride Sulfide: Sm4N2S3The oxidation of samarium with sulfur in the presence of SmCl3 and NaN3 as nitrogen source (molar ratio: 12:9:4:2, evacuated silica vessel, some NaCl as flux, 850°C, 7 d) yields Sm4N2S3 as lath-shaped, dark red single crystals. The by-products (NaCl and NaSm2Cl6) are rinsed with water from the crude product.The crystal structure of Sm4N2S3 (monoclinic, C2/m (no. 12), Z = 2, a = 1 318.04(12), b = 391.57(2), c = 1 031.76(9) pm, β = 130.874(6)°, R = 0.036, Rw = 0.031) contains two crystallographically different Sm3+, both in sixfold coordination of the anions. Besides distorted octahedra [(Sm1)N3S3] and [(Sm2)NS5], tetrahedra [(N3-)(Sm43+)] connected via two cis-oriented edges to form chains ∞1[N(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ build up the Mayn structural feature. These are arranged in the fashion of a closest packing of rods and held together by two crystallographically different S2- anions which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection.
    Notes: Bei der Oxidation von Samarium mit Schwefel in Gegenwart von SmCl3 und NaN3 als Stickstoff-Quelle (molares Verhältnis: 12:9:4:2, evakuierte Quarzglasampulle, etwas NaCl als Flußmittel, 850°C, 7 d) fällt Sm4N2S3 in Form von stäbchenförmigen, dunkelroten Einkristallen an. Die Nebenprodukte (NaCl und NaSm2Cl6) werden mit Wasser aus dem Rohprodukt herausgelöst.In der Kristallstruktur von Sm4N2S3 (monoklin, C2/m (Nr. 12), Z = 2, a = 1 318,04(12); b = 391,57(2); c = 1 031,76(9) pm; β = 130,874(6)°; R = 0,036; Rw = 0,031) liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Sm3+ in jeweils sechsfacher Koordination der Anionen vor. Neben verzerrten Oktaedern [(Sm1)N3S3] und [(Sm2)NS5] bilden Tetraeder [(N3-)(Sm3+)4], über zwei cis-ständige Kanten zu Ketten ∞1[(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ verknüpft, das strukturelle Hauptmerkmal. Nach Art einer dichtesten „Stabpackung“ gebündelt, werden letztere durch zwei kristallographisch unterschiedliche S2- zusammengehalten, die für den Ladungsausgleich und die drei-dimensionale Vernetzung sorgen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201128
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  • 7
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    Nitridsulfidchloride der Lanthanide: I. Der Formeltyp M4NS3Cl3 (M = La—Nd) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1998-2002 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfide chlorides ; M4NS3Cl3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitride Sulfide Chlorides of the Lanthanides. I. The Composition M4NS3Cl3 (M = La—Nd)The oxidation of the „light“ lanthanides (M = La—Nd) with sulfur and NaN3 the presence of the chlorides MCl3 results in the formation of the first lanthanide nitride sulfide chlorides M4NS3Cl3 when appropriate molar ratios of the reactants are used. The addition of some NaCl (or an excess of MCl3) as a flux secures complete and fast reaction (7 d) at 850°C in evacuated silica vessels as well as single-crystalline products. Since these nitride sulfide chlorides (fine transparent needles) are not sensitive against hydrolysis, the surplus chloride can be removed easily with water.The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of La4NS3Cl3 (hexagonal, P63mc (no. 186), Z = 2, a = 941.40(3), c = 700.36(3) pm, R = 0.026, Rw = 0.021) and the nitride sulfide chlorides M4NS3Cl3 with M = Ce—Nd proved to be isostructural from Guinier powder data. According to their Ba3OCl6-analogue structure, two crystallographically different M3+ cations are present (CN(M1) = 10, CN(M2) = 8). „Isolated“ tetrahedra [(N3-)(M3+)4] build up the Mayn structural feature according to ∞0[NM4]S3Cl3. They are hexagonally closest packed and interconnected via the crystallographically different but by X-ray diffraction indistinguishable anions S2- and Cl-, which take care for charge neutrality.
    Notes: Durch Oxidation der „leichten“ Lanthanide (M = La—Nd) mit Schwefel und NaN3 in Gegenwart der Chloride MCl3 erhält man aus Gemengen mit entsprechenden molaren Verhältnissen der Ausgangsstoffe erstmals Nitridsulfidchloride der Lanthanide: M4NS3Cl3. Geringer Zusatz von NaCl (bzw. MCl3 im Überschuß) als Flußmittel gewährleistet vollständige und schnelle Umsetzung (7 d) bei 850°C in evakuierten Quarzglasampullen sowie einkristalline Produkte. Wegen der Unempfindlichkeit dieser Nitridsulfidchloride (feine, transparente Kristallnadeln) gegenüber Hydrolyse kann überschüssiges Chlorid leicht mit Wasser entfernt werden.Die Kristallstruktur wurde anhand von röntgenographischen Einkristalldaten am Beispiel von La4NS3Cl3 (hexagonal, P63mc (Nr. 186), Z = 2; a = 941,40(3); c = 700,36(3) pm; R = 0,026; Rw = 0,021) bestimmt und die Nitridsulfidchloride M4NS3Cl3 mit M = Ce—Nd sind nach Ausweis von Guinier-Pulveraufnahmen isotyp. Demnach liegt eine Ba4OCl6-analoge Struktur vor, in der zwei kristallographisch unterschiedliche M3+-Kationen auftreten (CN(M1) = 10, CN(M2) = 8). „Isolierte“ Tetraeder [(N3-)(M3+)4] bilden gemäß ∞0[NM4]S3Cl3 das strukturelle Hauptmerkmal und sind nach Art einer hexagonal-dichtesten Kugelpackung angeordnet. Der Ladungsausgleich erfolgt über die kristallographisch unterschiedlichen, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbaren Anionen S2- und Cl-.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201127
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  • 8
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    Chalkogenid-Disilicate der Lanthanoide vom Typ M4X3[Si2O7] (M = Ce—Er; X = S, Se)Professor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 53-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; sulfide and selenide disilicates ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: M4X3[Si2O7]-Type Lanthanide Chalcogenide Disilicates (M = Ce—Er; X = S, Se)Attempts to produce single crystals of MSe2 (or MSe2-X) by vapour phase transport with iodine or the oxidation of MCl2 (or MClH) with sulfur in the presence of NaCl in sealed evacuated quartz containers often yielded well-grown single crystals with the composition M4X3[Si2O7] (M = pr, Sm, Gd, X = Se, and M = Nd, Er, X = S) as by-products. The crystal structures (tetragonal, 141/amd (no. 141)), Z = 8, contain two crystallographically independent M3+ Cations that are interconnected by chalcogenide (X2-) and disilicate anions ([Si2O7]6-). (M1)3+ is surrounded by eight (five X2- and three terminal O2- of the disilicate group), (M2)3+ by nine (three X2- and six terminal O2- of the [Si2O7]6- anion) chalcogenide anions. The disilicate anion itself exhibits the eclipsed conformation with non-linear Si—O—Si bridges (angles: 128 - 133°).
    Notes: Bei Versuchen zum chemischen Transport von MSe2 (bzw. MSe2-x) mit I2 bzw. bei der Oxidation von MCl2 bzw. MClHx mit S in Gegenwart von NaCl in evakuierten, geschlossenen Quarz-Ampullen wurden jeweils gut ausgebildete Einkristalle der Zusammensetzung M4X3[Si2O7] (M = Pr, Sm, Gd, X = Se bzw. M = Nd, Er, X = S) als Nebenprodukte erhalten. In den Kristallstrukturen (tetragonal, I41/amd (Nr. 141)), Z = 8; liegen zwei kristallographisch unterschiedliche M3+-Kationen vor, die über Chalkogenid- (X2-) und Disilicat-Anionen ([Si2O7]6-) verknüpft sind. Dabei ist (M1)3+ von insgesamt acht (fünf X2- und drei terminale O2- der Disilicat-Gruppe), (M2)3+ von neun (drei X2- und sechs terminale 02- des [Si2O7]6--Anions) Chalkogenid-Anionen umgeben. Das Disilicat-Anion selbst weist die ekliptische Konformation mit nicht gestrecktem Si—O—Si-Winkel (128 - 133°) auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161009
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  • 9
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    [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl: Das erste Lanthanid-Acetat-Halogenid-Hydrat mit Chlorid in innerer KoordinationssphäreProfessor Hans-Georg von Schnering zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 598 (1991), S. 299-306 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; crystal structure ; acetate halides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl: The First Lanthanide-Acetate-Halide-Hydrate with Chloride in Inner-Sphere Coordination[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl has been obtained as single crystals through the reaction of LaCl3 · 7H2O with diluted acetic acid or from La2O3 with acetyl chloride. In the crystal structure (triclinic, Z = 2, P1 (no. 2), a = 919.6(2), b = 950.7(2), c = 1178.9(2) pm, α = 82.52(1), β = 84.14(1), γ = 64.69(1)°, R = 0.021, Rw = 0.020), La3+ is surrounded by nine ligands (O, Cl). La1 has two chloride and seven oxygen ligands whereas La2 has one chloride and eight oxygen atoms as nearest neighbours. Four of the oxygen ligands of each lanthanum cation originate from a „tetradentate“ acetate anion, the others from crystal water molecules. The „tetradentate“ acetate groups are coordinated not only to one central La3+ as chelate ligands, but also to the „left“ and „right“ La3+ neighbours. Thereby, a one-dimensional infinite cationic chain, 1∞[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]+, is formed that runs in the [011] direction. These chains are held together by „lonesome“ chloride ions which are surrounded by (4 + 1) water molecules and connected to the chains via hydrogen bonds.
    Notes: [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl wurde in einkristalliner Form durch Umsetzung von LaCl3 · 7H2O mit und in verdünnter Essigsäure oder von La2O3 mit Acetylchlorid erhalten. In der Kristallstruktur (triklin, Z = 2, P1 (Nr. 2); a = 919,6(2); b = 950,7(2); c = 1178,9(2) pm; α = 82,52(1), β = 84,14(1); γ = 64,69(1)°; R = 0,021; Rw = 0,020) ist La3+ von jeweils neun Liganden (O, Cl) umgeben. Dabei weist La1 zwei Chlorid- und sieben Sauerstoff-, La2 dagegen nur einen Chlorid-, jedoch acht Sauerstoff-Liganden als nächste Nachbarn auf. Je vier der Sauerstoff-Liganden in der Koordinationssphäre des Lanthans stammen von einer „vierzähnigen“ Acetatgruppe, die übrigen von Hydratwasser-Molekülen. Die Acetatgruppen koordinieren sowohl am zentralen (chelatisierend) als auch zu den „rechts“ und „links“ benachbarten La3+-Kationen. Hierdurch entstehen eindimensional unendliche, kationische Ketten 1∞[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]+, die in Richtung [011] verlaufen. Diese Ketten werden durch „einsame“ Chlorid-Ionen zusammengehalten, die ihrerseits von (4 + 1) Hydratwasser-Molekülen umgeben sind, zu denen Wasserstoffbrücken-Bindungen ausgebildet werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980127
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 10
    Electronic Resource
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    Zwei Formen von Dy2OS2 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 39-47 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; oxide sulfides ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two Modifications of Dy2OS2Oxidation of DyCl2 with sulfur in the presence of NaCl (tantalum capsule, 800°C, 7 d) results in the formation of single-crystalline U2S3-type Dy2S3 as the main product. Oxidic impurities (e.g. DyOCl) react to yield Dy2OS2 in two different types of single crystals, i.e., almost colourless needles (I: orthorhombic, Pnma (no. 62), a = 1542.71(9); b = 380.07(2); c = 674.49(3) pm; Vm = 59.540(6) cm3/mol, Z = 4; R = 0.023; Rw = 0.021) and faint yellow face-rich prisms (II: monoclinic, P21/c (no. 14), a = 825.09(6); b = 691.06(5); c = 686.25(5) pm; β = 99.612(7)°; Vm = 58.082(7) cm3/mol, Z = 4; R = 0.026; Rw = 0.025). According to its by 2.5% lower density (Dx = 6.80 for I vs. 6.97 g/cm3 for II), the orthorhombic form of Dy2OS2 should be addressed here as “ambient-pressure” type (I). Both crystal structures are built up from O2-centered tetrahedra [O(Dy)4]10+ which are cis-edge connected via two common edges to form zig-zag chains of the composition ∞1[O(Dy1)3/3 (Dy2)1/1]4+ in Dy2OS2 - I, or singly edge-bridged to dimers and further connected via two corners to form puckered layers of the composition ∞2[O(Dy1)3/3(Dy2)1/1]4+ in Dy2OS2 - II. Three-dimensional interconnection occurs via two crystallographically different S2- anions for charge neutrality which are surrounded by five nearest Dy3+ neighbours in both cases as tetragonal pyramid (C.N. = 5) each. Dy2OS2 - I contains Dy1 in eightfold (3O and 5S, bicapped trigonal prism) and Dy2 in sixfold anionic coordination (1O and 5S, “octahedron”). In form II, both Dy3+ are surrounded by seven anions (Dy1: 3O and 4S, Dy2: 1O and 6S) as monocapped trigonal prisms.
    Notes: Die Oxidation von DyCl2 mit Schwefel in Gegenwart von NaCl (Tantal-Kapsel, 800°C, 7 d) liefert Einkristalle von Dy2S3 im U2S3-Typ als Hauptprodukt. Oxidische Verunreinigungen (z. B. DyOCl) werden dabei zu Dy2OS2 umgesetzt, das in zwei verschiedenen einkristallinen Formen anfällt: fast farblose Nadeln (I: orthorhombisch, Pnma (Nr. 62), a = 1542,71(9); b = 380,07(2); c = 674,49(3) pm; Vm = 59,540(6) cm3/mol, Z = 4; R = 0,023; Rw = 0,021) und blaß;gelbe, flächenreiche Prismen (II: monoklin, P21/c (Nr. 14), a = 825,09(6); b = 691,06(5); c = 686,25(5) pm; β = 99,612(7)°; Vm = 58,082(7) cm3/mol, Z = 4; R = 0,026; Rw = 0,025). Entsprechend der um 2,5% kleineren Dichte (Dx = 6,80 für I gegenüber 6,97 g/cm3 für II) soll hier die orthorhombische Form von Dy2OS2 als „Normaldruck“-Form (I) bezeichnet werden. Beide Strukturen von Dy2OS2 werden von O2--zentrierten Tetraedern [O(Dy)4]10+ aufgebaut, die in I über zwei cis-ständige Kanten zu Zick-Zack-Ketten der Zusammensetzung ∞1[O(Dy1)3/3(Dy2)1/1]4+, in II über eine Kante und zwei Ecken zu gewellten Schichten der Zusammensetzung ∞2[O(Dy1)3/3(Dy2)1/1]4+, verknüpft sind. Ladungsausgleich und dreidimensionale Vernetzung erfolgt in beiden Fällen über je zwei kristallographisch unterschiedliche S2-, die tetragonal-pyramidal (C.N. = 5) von Dy3+ umgeben sind. Dy2OS2 - I enthält Dy1 in achtfacher (3O und 5S, doppelt bekapptes trigonales Prisma) und Dy2 in sechsfacher anionischer Koordination (1O und 5S, „Oktaeder“). In Form II sind beide Dy3+ von jeweils sieben Anionen (Dy1: 3O und 4S, Dy2: 1O und 6S) einfach-bekappt trigonal-prismatisch umgeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020105
    Location Call Number Expected Availability
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