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    Übergangsmetall-substituierte Acylphosphane und Phosphaalkene. 17 [1] Synthese und Struktur der μ-Isophosphaalkin-Komplexe [(η5-C5H5)2(CO)2Fe2(μ-CO)(μ-C=PC6H2R3-2,4,6)] (R = Me, iPr, tBu) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1759-1764 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Transition metal substituted phosphaalkenes ; isophosphaalkyne complex ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Substituted Acylphosphanes and Phosphaalkenes. 17. Synthesis and Structure of the μ-Isophosphaalkyne Complexes [(η5-C5H5)2(CO)2Fe2(μ-CO)(μ-C=PC6H2R3)] (R = Me, iPr, tBu).Condensation of (η5-C5H5)2(CO)2Fe2(μ-CO)(μ-CSMe)}+SO3CF3- (6) with 2,4,6-R3C6H2PH(SiMe3) (7) (a: R = Me, b: R = iPr, c: R = tBu) affords the complexes (η5-C5H5)2(CO)2Fe2(μ-CO)(η-C=PC6H2R3-2,4,6) (9 a-c) with edge-bridging isophosphaalkyne ligands as confirmed by the x-ray structure analysis of 9 a.
    Notizen: Die Kondensation des μ-Carbinkomplexes {(η5-C5H5)2(CO)2Fe2(μ-CO)(μ-CSMe)}+SO3CF3- (6) mit den Phosphanen 2,4,6-R3C6H2PH(SiMe3) (7) (a: R = Me, b: R = iPr, c: R = tBu) liefert die Komplexe (η5-C5H5)2(CO)2Fe2(μ-CO)(η-C=PC6H2R3-2,4,6) 9a-c, die die neuartigen Isophosphaalkine C≡P-Aryl als Brückenliganden tragen. Von 9 a wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191023
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    Übergangsmetall-substituierte Acylphosphane und Phosphaalkene. 22 [1] Insertionen von Hexafluoraceton in die PX-Bindung von Metallophosphanen des Typs (η5-C5Me5)(CO)2M—PX2 (M = Fe, Ru; X = Me3Si, Cl). Strukturbestimmung von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(SiMe3)C(CF3)2(OSiMe3) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1730-1735 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Metallophosphaalkenes ; hexafluoracetone ; metallodisilyl phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal-substituted Acylphosphanes and Phosphaalkenes. 22. Insertions of Hexafluoroacetone into the PX-Bond of Metallophosphanes (η5-C5Me5)(CO)2M—PX2 (M = Fe, Ru; X = Me3Si, Cl). Structure Determination of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(SiMe3)C(CF3)2(OSiMe3)Reaction of the metallophosphanes (η5-C5Me5)(CO)2M—P(SiMe3)2 (1a: M = Fe; 1b: M = Ru) with hexafluoroacetone (HFA) afforded the complexes (η5-C5Me5)(CO)2M—P(SiMe3)C(CF3)2(OSiMe3) (2a, b). The attempted synthesis of a metallophosphaalkene from 2a by thermal elimination of hexamethyldisiloxane failed. The acid catalyzed hydrolysis of 2a afforded compound (η5-C5Me5) · (CO)2Fe—P(H)C(CF3)2(OSiMe3) (3).Hexafluoracetone and (η5-C5Me5)(CO)2Fe—PCl2 (4) under-went reaction to give the metallochlorophosphan (η5-C5Me5) · (CO)2Fe—P(Cl)—O—C(CF3)2Cl (5). Constitutions and configurations of the compounds (2-5) were established by elemental analyses and spectroscopic data (IR, 1H-, 13C, 19F-, 29Si-, 31P-NMR, MS). The molecular structure of 2a was determined by x-ray diffraction analysis.
    Notizen: Die Reaktion der Metallophosphane (η5-C5Me5)(CO)2M—P(SiMe3)2 (1a: M = Fe; 1b: M = Ru) mit Hexafluoraceton (HFA) liefert die Komplexe (η5-C5Me5) · (CO)2M—P(SiMe3)C(CF3)2(OSiMe3) (2a, b) Eliminierungsversuche von Hexamethyldisiloxan unter Ausbildung eines Metallophosphaalkens scheiterten. Bei der säurekatalysierten Hydrolyse von 2a entsteht die Verbindung (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(H)C(CF3)2(OSiMe3) (3). Hexafluoraceton und (η5-C5Me5)(CO)2Fe—PCl2 (4) reagieren zum Metallophosphan (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(Cl)—O—C(CF3)2Cl (5). Konstitution und Konfiguration der Verbindungen (2-5) wurden durch Elementaranalysen und spektroskopische Daten (IR, 1H-, 13C, 19F-, 29Si-, 31P-NMR sowie MS) ermittelt. Von 2a wurde zudem eine Einkristall-Röntgenstrukturanalyse durchgeführt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201012
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  • 3
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    γ-anti-Effekt an 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonan-Derivaten mit Substituenten am Phosphor. Synthese und Struktur von Pentacarbonyl(1-phosphabicyclo[3.3.1]nonan)chrom (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 127-134 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): γ-anti effect ; 1-phosphabicyclo 3.3.1 nonane derivatives ; pentacarbonylchromium complex ; structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: γ-Anti Effect in 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonane Derivatives with Substituents at Phosphorus. Synthesis and Structure of Pentacarbonyl(1-phosphabicyclo[3.3.1]nonane) ChromiumIn 1-phosphabicyclo[3.3.1]nonane derivatives of the composition C8H15P(X) the CC-conformation always dominates. Changes in the chemical shifts of the bridge-head carbon atom C(5) in the 13C-NMR spectrum are only originated by the electronic influence of the substituent X at the phosphorus centre. Based on a homogeneous interpretation of the electronic interactions and with regard to Pearsons's definition of electronegativity the electronegativities of substituents at the phosphorus atom X = Cr(CO)5, Fe(CO)4, and Ni(CO)3 are estimated. These groups are placed in antiperiplanar orientation to the carbon atom C(5).The molecular structure of (1-phosphabicyclo[3.3.1]-nonane) Cr(CO)5 3 was elucidated by X-ray diffraction analysis. The molecule features the 1-phosphabicyclononane ligand in the CC-conformation, which has a nearly undistorted Cr(CO)5 unit coordinated to the phosphorus atom (d Cr—P = 2.368(1) Å).
    Notizen: Bei 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonan-Derivaten C8H15P(X) dominiert stets die CC-Konformation. Änderungen der chemischen Verschiebung des C(5)-Brückenkopfatoms im 13C-NMR-Spektrum werden alleine durch den elektronischen Einfluß des Substituenten X am Phosphoratom hervorgerufen. Auf der Grundlage einer einheitlichen Interpretation der elektronischen Wechselwirkungen und unter Anwendung des Elektronegativitätsbegriffs von Pearson konnte die Elektronegativität der in antiperiplanarer Position zu C(5) stehenden Phosphorsubstituenten X = Cr(CO)5, Fe(CO)4, Ni(CO)3 abgeschätzt werden.Die Molekülstruktur von (1-Phosphabicyclo[3.3.1]-nonan) Cr(CO)5 (3) wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt. Das Molekül zeigt das Bild eines 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonans in der CC-Konformation, an dessen Phosphoratom eine nahezu unverzerrte Cr(CO)5 Einheit (d Cr—P = 2,368(1) Å) koordiniert ist.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100121
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  • 4
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    Übergangsmetall-substituierte Diphosphene (32). Übergangsmetall-substituierte Acylphosphane und Phosphaalkene (16). Hydratisierung von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) und (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 mit 1,1,1,3,3,3-Hexafluorpropan-2,2-diol-Dihydrat Röntgenstrukturanalysen von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) und (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)[CH(SiMe3)2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 934-942 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Transition metal substituted diphosphenes and phosphaalkenes ; hydration ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Substituted Diphosphenes. 32. Transition Metal Substituted Acyl Phosphanes and Phosphaalkenes. 16. Hydration of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) and (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 with 1,1,1,3,3,3-Hexafluoropropane-2,2-diole Dihydrate. X-Ray Structure Analyses of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) and (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)[CH(SiMe3)2]The reaction of (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 (1) with an equimolar amount of 1,1,1,3,3,3 hexafluoropropane-2,2-diol-dihydrate (hexafluoroacetone-trihydrate) leads to the addition of water to the P=C bond under formation of the phosphinito complex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)[CH(SiMe3)2] (2). Similarly the diphosphenyl complex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) (3) is converted into (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) 4. The NMR spectra of the latter show the presence of the two diastereoisomers 4a and 4b. Constitution and configuration of 2 · (CF3)2C(OH)2 and 4a · 2(CF3)2C(OH)2 in the crystal were elucidated by x-ray analysis.
    Notizen: Bei der Reaktion von (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=C(SiMe3)2 (1) mit einer äquimolaren Menge an 1,1,1,3,3,3-Hexafluorpropan-2,2-diol-Dihydrat (Hexafluoraceton-Trihydrat) wird ein Wassermolekül an die P=C-Bindung unter Bildung des Phosphinito-Komplexes (η5-C5Me5)(CO)2FeP(O)(H)[CH(SiMe3)2] (2) angelagert. In ähnlicher Weise läßt sich der Diphosphenylkomplex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P=P-Mes* (Mes* = 2,4,6-t-Bu3C6H2) (3) in den Komplex (η5-C5Me5)(CO)2Fe—P(O)(H)(PHMes*) 4 überführen. Bei letzterem werden NMR-spektroskopisch die beiden Diastereoisomeren 4a und 4b unterschieden. Konstitution und Konfiguration von 2 · (CF3)2C(OH)2 und 4a · 2(CF3)2C(OH)2 wurden durch Einkristall-Röntgenstrukturanalysen ermittelt.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190521
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 5
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    Ein metallsubstituiertes Cyclotriphosphan [(η5-C5Me5)(Co)2Fe—P]3 als terminaler η2-Ligand in Chrom-und Molybdäntetracarbonyl-Komplexen (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 605 (1991), S. 87-99 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chromium, molybdenum complexes ; metal-substituted cyclotriphane ligand ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: A Metal-Substituted Cyclotriphosphane [(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P]3 as Terminal η2-Ligand in Chromium and Molybdenum Tetracarbonyl ComplexesThe transition metal-substituted cyclotriphosphane [(η5-C5Me5)(CO)2Fe - P]3 reacts with (norbornadiene)M(CO)4 (M = Cr, Mo) to give monomeric complexes of the composition η2-[(η5-C5Me5)(CO)2Fe—P]3M(CO)4. The molecular structure of 2 is elucidated by X-ray analysis. The skeleton of the molecule consists of a P3 triangle with one trans and two cis-located Fe(CO)2(C5Me5) substituents. Both cis-configurated phosphorus atoms of the triangle are coordinated to a Cr(CO)4 fragment. The bond distance between the two cis orientated phosphorus atoms [2.191(5) and 2.183(6) Å] is slightly shorter with respect to the other P—P bonds [2.206(5), 2.217(5) and 2.214(5), 2.211(5) Å, respectively]. The cyclotriphosphane unit and the triangle defined by two phosphorus atoms and the metal atom enclose a dihedral angle of 44.8° and 43.4°, respectively. The Cr(CO)4 group is severely distorted by interactions with the cis-oriented (η5-C5Me5)(CO)2Fe substituent at P(3).
    Notizen: Bei der Umsetzung des übergangsmetallsubstituierten Cyclotriphosphans [(η5-C5Me5)(CO)2Fe-P]3 (1) mit (Norbornadien)M(CO)4 (M = Cr, Mo) werden monomere Komplexe der Zusammensetzung η2-[(η2-C5Me5)Fe-P]3M(CO)4 (2: M = Cr; 3: M = Mo) erhalten. Die Struktur von 2 wurde durch Röntgenbeugungsanalyse bestimmt. Das Grundgerüst des Moleküls besteht aus einem Dreieck aus Phosphoratomen mit zwei cis- und einem trans-ständigen Fe(CO)2(C5Me5)-Substituenten. Die beiden cis-konfigurierten P-Atome des Dreiringes sind an ein Cr(CO)4-Fragment koordiniert. Dabei ist ihr Abstand [2, 191 (5) und 2,183(6) Å] gegenüber den beiden anderen P-P-Bindungen [2,206(5) und 2,217(5) bzw. 2,214(5) Å] geringfügig verkürzt. Die P3-Einheit und das P2Cr-Dreieck schließen einen Diederwinkel von 44,8° bzw. 43,4° ein. Aufgrund sterischer Wechselwirkungen mit dem cis-orientierten (η5-C5Me5)(CO)2FE-Substituenten an P(3) ist das Cr(CO)4-Fragment stark verzerrt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916050110
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