ISSN:
0044-2313
Keywords:
Rhenium
;
crystal structure
;
thermolysis
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
(NH4)3[Re3Cl12]: Synthesis, Crystal Structure, and Thermolysis(NH4)3[Re3Cl12] may be obtained by reaction of ReCl3 with liquid ammonia and subsequent reaction of the solid product with hydrochloric acid solution or, less pure, directly from ReCl3 and NH4Cl in hydrochloric acid. The crystal structure (monoclinic, P21/m, Z = 2, a = 946.82(6), b = 1138.37(6), c = 912.30(4)pm, β = 93.840(5)°) contains the isolated building units [Re3Cl12]3-. The anions are connected via the NH4+ cations (symbolized by N1 and N2) that have coordination numbers of 10(N1) and 9(N2). Thermal decomposition was investigated by simultaneous DSC/TG-MS measurements. It leads, finally, to metallic rhenium and the gases HCL and N2, but consists of three steps at 320, 420 and 480°C, respectively, with (NH4)2[ReCl6] and ReCl3 as intermediate products.
Notes:
Bisher unbekanntes (NH4)3[Re3Cl12] erhält man durch Behandeln von ReCl3 mit fl. NH3 und anschließender Umsetzung des Reaktionsproduktes mit Salzsäure oder, weniger rein, direkt aus ReCl3 und NH4Cl in Salzsäure. In der Kristallstruktur (monoklin, P21/m, Z = 2; a = 946,82(6); b = 1138,37(6); c = 912,30(4) pm; β = 93,840(5)°) liegen isolierte Baueinheiten [Re3Cl12]3- vor. Die Anionen werden durch die Kationen NH4+ (repräsentiert durch N1 und N2) miteinander verknüpft, sie weisen Koordinationszahlen von 10 (N1) bzw. 9 (N2) auf. Der thermische Abbau wurde mittels simultaner DSC/TG-MS untersucht. Er führt letztlich zu metallischem Rhenium und den Gasen HCl und N2 und erfolgt in drei Stufen bei 320, 420 und 480°C, wobei als Zwischenprodukte (NH4)2[ReCl6] und ReCl3 auftreten.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916040102
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