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  • 11
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 581-585 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New oxide of divalent iron ; structure ; MAPLE ; CHARDI ; VADI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Oxoferrate with “Butterfly-Motiv”: K2Na4[Fe2O5]Dark red-brown single-crystals of K2Na4[Fe2O5] were obtained for the first time by heating “K3Na3CdO4” at 500°C in closed Fe-cylinders. Determination and refinement of the crystal structure confirms the space group P42/mnm (No. 136). Four-circle diffractometer data: MoKα, 373 out of 373 Io(hkl); R = 5.3%; Rw = 4.6%; a = 645.94(5), c = 1 039.2(1) pm.In contrast to the already known oxoferrates(II) with the “Butterfly-Motiv”, Rb6[Fe2O5] and K6[Fe2O5] [1], we now found an isotypic structure for K2Na4[Fe2O5] with the oxocobaltates of Rb2Na4[Co2O5] and K2Na4[Co2O5] [2].
    Notes: Dunkel-rotbraune Einkristalle von K2Na4[Fe2O5] wurden erstmals durch Reaktion mit der Gefäßwand beim Tempern von „K3Na3CdO4“ in verschlossenen Fe-Zylindern bei 500°C erhalten. Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometerdaten: MoKα; 373 von 373 Io(hkl); R = 5,3%; Rw = 4,6%; a = 645,94(5), c = 1 039,2(1) pm) belegt die Raumgruppe P42/mnm (Nr. 136).Im Gegensatz zu den bisher bekannten Oxoferraten(II) mit „Butterfly-Motiv“ Rb6[Fe2O5] und K6[Fe2O5] [1] wird hier eine zu den Oxocobaltaten Rb2Na4[Co2O5] und K2Na4[Co2O5] [2] isotype Struktur gefunden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 12
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 604 (1991), S. 7-15 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; crystal structure ; thermolysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (NH4)3[Re3Cl12]: Synthesis, Crystal Structure, and Thermolysis(NH4)3[Re3Cl12] may be obtained by reaction of ReCl3 with liquid ammonia and subsequent reaction of the solid product with hydrochloric acid solution or, less pure, directly from ReCl3 and NH4Cl in hydrochloric acid. The crystal structure (monoclinic, P21/m, Z = 2, a = 946.82(6), b = 1138.37(6), c = 912.30(4)pm, β = 93.840(5)°) contains the isolated building units [Re3Cl12]3-. The anions are connected via the NH4+ cations (symbolized by N1 and N2) that have coordination numbers of 10(N1) and 9(N2). Thermal decomposition was investigated by simultaneous DSC/TG-MS measurements. It leads, finally, to metallic rhenium and the gases HCL and N2, but consists of three steps at 320, 420 and 480°C, respectively, with (NH4)2[ReCl6] and ReCl3 as intermediate products.
    Notes: Bisher unbekanntes (NH4)3[Re3Cl12] erhält man durch Behandeln von ReCl3 mit fl. NH3 und anschließender Umsetzung des Reaktionsproduktes mit Salzsäure oder, weniger rein, direkt aus ReCl3 und NH4Cl in Salzsäure. In der Kristallstruktur (monoklin, P21/m, Z = 2; a = 946,82(6); b = 1138,37(6); c = 912,30(4) pm; β = 93,840(5)°) liegen isolierte Baueinheiten [Re3Cl12]3- vor. Die Anionen werden durch die Kationen NH4+ (repräsentiert durch N1 und N2) miteinander verknüpft, sie weisen Koordinationszahlen von 10 (N1) bzw. 9 (N2) auf. Der thermische Abbau wurde mittels simultaner DSC/TG-MS untersucht. Er führt letztlich zu metallischem Rhenium und den Gasen HCl und N2 und erfolgt in drei Stufen bei 320, 420 und 480°C, wobei als Zwischenprodukte (NH4)2[ReCl6] und ReCl3 auftreten.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 13
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 695-698 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; crystal structure ; hydrogen-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Chloroacid of Trivalent Rhenium: Hydroxonium Decachloro Diaqua Trirhenate(III) Pentahydrate, H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O.A chloroacid of rhenium(III), H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O, was obtained at room temperature from a saturated solution of “ReCl3 · 2H2O” with an excess of NaCl in concentrated hydrochloric acid. The crystal structure (tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150.9(2) pm; c = 1 592.2(6) pm; Z = 4; R = 0.086; Rw = 0.066) has been determined from four-circle diffractometer data. The structure contains isolated cluster anions, [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t (H2O)2i,t]-, which are enclosed by a cage of water molecules. These building units are connected with each other through a “strong” hydrogen-bonding system.
    Notes: Die Chlorosäure H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O kristallisiert aus einer mit NaCl und „ReCl3 · 2H2O“ gesättigten Lösung in konz. Salzsäure bei Raumtemperatur aus. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt: tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150,9(2) pm; c = 1 592,2(6) pm; Z = 4; R = 0,086; Rw = 0,066. In der Struktur liegen isolierte, anionische, trimere Einheiten [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t(H2O)2i,t]- vor, welche über „starke“ Wasserstoffbrückenbindungen „käfigartig“ mit Wassermolekülen umgeben und durch diese Hydrathülle miteinander vernetzt sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dicopper trihydroxide nitrite ; crystal structure ; i.r., Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lattice Vibration Spectra. LXXVI. On Basic Copper Salts  -  Crystal Structure, IR and Raman Spectra of Cu2(OH)3NO2Single-crystal X-ray as well as IR and Raman data of Cu2(OH)3NO2 are presented and discussed with respect to an order-disorder (OD) phase transition and the strength of hydrogen bonds. Cu2(OH)3NO2 crystallizes pseudosymmetrically in the monoclinic space group P21/m (Z = 2, a = 562.22(4), b = 605.94(5), c = 663.55(4) pm and β = 95.415(5)°) forming a layered structure of edge-connected, elongated CuO6 octahedra (final R value 2.5% for 1047 symmetry averaged reflections with I ≥ 2.5 μ1). The NO2- ions are on a split position with dynamic disordering at ambient temperature. On temperature lowering the disorder is frozen out with a symmetry decrease to space group P21. The disorder of the NO2- ions causes four different arrangements of OH(2)- with different strengths of the H…O hydrogen bonds present OD stretching modes in the spectra of isotopically dilute samples 2628, 2535, 2435, and 2343 cm-1 at 90 K. The OH(1)- ions form weak H…N H-bonds to the lone-pair of the nitrogen atoms of the NO2- ions (vOD 2563 cm-1).
    Notes: Die Kristallstruktur sowie die IR- und Raman-Spektren von Cu2(OH)3NO2 werden mitgeteilt und im Hinblick auf eine Ordnungs-Unordnungs(OD)-Phasenumwandlung sowie die Stärke der vorhandenen Wasserstoffbrücken diskutiert. Das basische Nitrit kristallisiert pseudosymmetrisch in der monoklinen Raumgruppe P21/m (Z = 2, R = 2,5%, 1047 symmetriegemittelte Reflexe mit 1 〉 2,5 μ1). Cu2(OH)3NO2 bildet eine Schichtenstruktur kantenverknüpfter, gestreckter CuO6-Oktaeder. Die Nitritionen befinden sich auf einer Splitlage mit dynamischer Fehlordnung bei Raumtemperatur. Bei niedrigeren Temperaturen friert die Fehlordnung unter Bildung von NO2--Zick-Zack-Ketten und Symmetrieerniedrigung zu P21 aus. Aufgrund der Fehlordnung der NO2--Ionen ergeben sich für die OH(2)--Ionen vier verschiedene Anordnungen mit entsprechend unterschiedlich starken H-Brücken (H…O). Die OH(1)--Ionen bilden H…N-Wasserstoffbrücken zum freien Elektronenpaar des N-Atoms der NO2--Ionen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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