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    Untersuchungen zur Spaltung von Aryl- und Alkyl-Stannanen mit Bromwasserstoff (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 338 (1965), S. 1-8 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The cleavage reactions of the Sn—C and Sn—H bonds in (C2H5)3SnH (I), C2H5SnH3 (II), and (C6H5)3SnH (III) with HBr at -78°C have been investigated. (I) yields (C2H5)3SnBr and H2. (II) reacts with 1 mole HBr forming C2H5SnH2Br (IV) and H2. No further reaction occurs with one additional mole of HBr at -78°C; excess of HBr, However, leads to a very complicated reaction. The white crystalline compound (IV) is stable at -78°C, but decomposes on warming to room temperature: n C2H5SnH2Br → n H2 + (C2H5SnBr)n. (C6H5)3SnH (III) reacts with 1 mole HBr at -78°C yielding (C6H5)2SnHBr (V) and C6H6. (V) decomposes on warming to room temperature giving benzene (no H2) and an insoluble residue with Sn:Br = 1:1. Reaction of (III) with 2 moles HBr leads to C6H5SnHBr2 (VI) which is stable at -78°C. The cleavage of the third Sn-penyl group with an additional mole of HBr does not occur at -78°C. In ether solution, (VI) decomposes forming ½ mole H2 per mole of (VI)
    Notes: Es werden die Spaltungsmöglichkeiten der Sn—C und Sn—H-Gruppe mit HBr in (C2H5)3SnH (I), C2H5SnH3 (II) und (C6H5)3SnH (III) bei - 78°C untersucht. (I) bildet mit HBr (C2H5)3SnBr und H2. -(II) reagiert mit einem Mol HBr nach C2H5SnH3 + HBr = C2H5SnH2Br (IV) + H2. Mit einem weiteren Mol HBr setzt sich (IV) bei -78°C nicht mehr um; mit überschüssigem HBr verläuft die Reaktion unübersichtlich. Das weiße kristalline (IV) ist bei -78°C haltbar, zersetzt sich beim Erwärmen auf Raumtemperatur nach n · C2H5SnH2Br = n · H2 + (C2H5SbBr)n. - (C6G5)3SnH (III) reagiert mit einem Mol HBr bei -78°C nach (C6H5)3SnH + HBr = C6H6 = (C6H5)2SnHBr (V). Dieses (V) zersetzt sich beim Erwärmen auf Raumtemperatur ohne H2-Entwicklung unter Abspaltung von weiterem Benzol und Bildung eines unlöslichen Rückstandes (Sn:Br = 1:1). Die Umsetzung von (III) mit zwei Mol HBr führt zu dem bei -78°C haltbaren C6H5SnHBr2 (VI), Während mit drei Mol HBr eine Abspaltung der letzten Sn-Phenylgruppe bei -78°C nicht mehr gelingt. In Äther erfolgt die Zersetzung von (VI) unter Entwicklung von ½ Mol H2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653380102
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Bar-Stickstoff-Verbindungen. XXI. Die Struktur des 1,8,10,9-Triazaboradekalins (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 342 (1966), S. 297-306 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN spectrum and the IR spectrum in the range 500-4000 cm-1 of liquid 1,8,10,9-triazaboradecaline were recorded. Major frequencies were assigned by comparing the data with the IR spectra of the corresponding N-dideuterated and 10B-labeled derivatives and by taking into consideration the expected vibrational spectrum of the compound. In accordance with the PMR spectrum, the structure of 1,8,10,9-triazaboradecaline as a bicyclic B-N-C system was confirmed; the bonding situation is discussed briefly.
    Notes: Vom 1,8,10,9-Triazaboradekalin wurde im flüssigen Zustand das RAMAN-Spektrum und das IR-Spektrum von 500-4000 cm-1 aufgenommen. Durch Vergleich mit den IR-Spektren der entsprechenden N-dideuterierten und 10B-markierten Verbindung und Berücksichtigung des Erwartungsspektrums wird eine Zuordnung zu den Grundschwingungen durchgeführt. In Übereinstimmung mit dem 1H-Kernresonanzspektrum wird die Struktur der Verbindung als bicyclisches Bor-Stickstoff-Kohlenstoff-System bestätigt. Die Bindungsverhältnisse werden kurz diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663420510
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  • 3
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXIII. Untersuchungen zur Struktur des Si2C7H16 aus der Pyrolyse des Si(CH3)4 (1,1,3,3-Tetramethyl-1,3-disilacyclopenten) (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 342 (1966), S. 113-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Si2C7H16 (I) which is isolated from the products of the pyrolysis of SiMe4 is shown to be 1,1,3,3-tetramethyl-1,3-disilacyclopentene. This result is based on n. m. r. investigations and the reactions of (I) and HBr and Br2.
    Notes: Das aus den Pyrolyseprodukten des Si(CH3)4 isolierte Si2C7H16 wird auf Grund von Umsetzungen mit HBr und Br2 in Verbindung mit NMR-Untersuchungen als 1,1,3,3-Tetramethyl-1,3-Disilacyclopenten identifiziert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663420302
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  • 4
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXV. Die säulen- und papierchromatographische Trennung von Pyrolyseprodukten des Si(CH3)4 und deren Eigenschaften (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 342 (1966), S. 130-145 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1. By pyrolysis of SiMe4 high boiling silicon compounds are formed which cannot be separated unchanged by distillation. A column chromatographic separation on Al2O3 with benzene and benzene/methanol is described for these compounds. Three groups of substances (A, B, C) are eluated. A can be further separated on an Al2O3 column with pentane and C with benzene/methanol mixtures.2. B contains strongly fluorescent substances which can be characterised (Rf-values) and separated by paper chromatography. These compounds show characteristic absorption and fluorescence bands. This allows a check of the purity of the substances which are separated by paper chromatography.3. Chromatographic investigations have shown that the thermal treatment (i. e. distillation) influences the composition of the pyrolysis mixtures. Above 280°C the proportions of A to B to C are shifted in favour of C. Silicon compounds of higher molecular weight and, finally, compounds which are insoluble in benzene are formed.
    Notes: 1. Für die bei der Pyrolyse des Si(CH3)4 entstehenden und nicht unverändert destillierbaren Siliciumverbindungen wird eine säulenchromatographische Auftrennung an Al2O3 mit Benzol und Benzol-Methanol angegeben, bei der drei Substanzgruppen (A, B, C) zu eluieren sind. A läßt sich an der Al2O3-Säule mit Pentan, C mit Benzol-Methanol-Gemischen weiter auftrennen.2. B enthält stark fluoreszierende Substanzen, die sich papierchromatographisch erfassen (RF-Werte) und abtrennen lassen. Sie besitzen charakteristische Absorptions- und Fluoreszenzspektren, die eine Reinheitskontrolle der papierchromatographisch abgetrennten Substanzen ermöglichen.3. Nach der chromatographischen Untersuchung beeinflußt eine thermische Behandlung (z. B. Destillation) die Zusammensetzung des Pyrolysegemisches. Oberhalb 280°C verschieben sich die Mengenverhältnisse von A:B:C zugunsten von C und es bilden sich noch höhere und schließlich benzolunlösliche Siliciumverbindungen.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663420304
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  • 5
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    Bor-Stickstoff-Verbindungen. XXIV. Spektroskopische Untersuchungen an 1,3,2-Diazaboracycloalkanen (1966)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 344 (1966), S. 329-336 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The infrared spectrum of 1,3,2-diazaboracyclohexane has been recorded and major absorptions were assigned. The nature of the chemical bonding in 1,3,2-diazaboracycloalkanes is discussed on the basis of spectroscopic data.
    Notes: Das Infrarot-Spektrum von 1,3,2-Diazaboracyclohexan wurde aufgenommen und die Hauptbanden zugeordnet. Die Auswertung spektroskopischer Daten von 1,3,2-Diazaboracycloalkanen erlaubt eine Diskussion der Bindungsverhältnisse der BNC-Heterocyclen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19663440513
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  • 6
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXVI. Bildung und Eigenschaften von [H2Si—CCl2]3 und (SiH3)2CCl2 (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 353 (1967), S. 34-41 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photochlorination of (Cl2Si—CH2)3 or (SiCl3)2CH2 yields (Cl2Si—CCl2)3 or (SiCl3)2CCl2 which react with LiAlH4 to give (H3Si—CCl2)3 (I) or (H3Si)2CCl2 (II)· (II) and (I) tend to rearrange under formation of SiCl and CH bonds. They are the first represenatives of the CCl- and SiH-containing carbosilanes. Their PMR spectra are discussed in connection with their structure.
    Notes: Durch Photochlorierung von (Cl2Si—CH2)3 bzw. (SiCl3)2CH2 werden (Cl2Si—CCl2)3 und (SiCl3)2CCl2 gebildet, aus denen durch Umsetzung mit LiAlH4 (H2Si—CCl2)3 (I) und (SiH3)2CCl2 (II) zugänglich werden. (I) und (II) neigen zu Umlagerungen unter Ausbildung von SiCl- und CH-Gruppen. Sie sind die ersten Vertreter der C-chlorierten, SiH-haltigen Carbosilane. Zur Aufklärung werden die PMR-Spektren herangezogen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673530105
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  • 7
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXIXVorbericht: Z. anorg. allg. Chem. 362, 337 (1968).. Die Umsetzung von (Cl2Si—CCl2)3 mit CH3MgCl (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 367 (1969), S. 44-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (Cl2Si—CCl2)3 (I) forms with an excess of CH3MgCl the products: (II), (III), (IV), (V), (VI). (II) gives with CH3MgCl (III), with LiAlH4(CH3)3Si—CH2—Si(CH3)2—C≡C—Si(CH3)3. With 6 moles CH3(I) yields (VII). (VII) forms H3Si—Cl2—Si(CH3)2—C≡C—Si(CH3)3 with LiAlH4.(II), (III), (VI) are formed in the reaction of VII with CH3MgCl. The fission of (I) forming the pentacycle (VII) and the cleavage of (VII) to linear products are explained by β-elimination.
    Notes: (Cl2Si—CCl2)3 (I) bildet mit überschüssigem CH3MgCl die Verbindungen (II) reagiert mit CH3MgBr zu (III), mit LiAlH4zu \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm (CH}_{\rm 3})_3 {\rm Si \hbox{---} CH}_{\rm 2} \hbox{---} {\rm Si(CH}_{\rm 3})_2 \hbox{---} {\rm C} \equiv {\rm C \hbox{---} Si(CH}_{\rm 3})_3 . $$\end{document} Mit 4-6 Mol CH3MgBr entsteht aus (I) das mit LiAlH4 bildet.Aus (VII) entstehen mit CH3MgCl die Verbindungen (II), (III), (VI). Die Aufspaltung von (I) zum Fünfring (VII) und die Spaltung von (VII) zu linearen Verbindungen wird über β-Eliminierungen erklärt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693670107
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  • 8
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXXI. Synthese des Brme2Si—CH2—Sime2—C≡C—Sime2—CH2-Sime2Br und dessen Abbau mit HBr (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 372 (1970), S. 59-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The synthesis of C6H5me2Si—CH2—Sime2—C≡C—Sime2—CH2—Sime2C6H5 (a) is described, which forms Brme2Si—CH2—Sime2—C≡C—Sime2—CH2-Sime2Br(b) with HBr. The reaction of (b) with HBr (1-4 moles at -78°C) yields Brme2Si—CH2—Sime2Br, as well as 1,2-dibromo-ethane (main products) and Brme2Si—CH2/—Sime2CH = CHBr, Brme2Si—CH2—Sime2CH2—CHBr2.
    Notes: Es wird die Synthese des C6H5me2Si—CH2—Sime2—C≡C—Sime2—CH2—Sime2C6H52 (a) beschrieben, das mit HBr Brme2Si—CH2—Sime2—C≡C—Sime2—CH2—Sime2Br(b) bildet. Der Abbau von (b) mit HBr (1-4 Mol bei -78°C) führt zu Brme2Si—CH2—Sime2Br, sowie 1,2-Dibromäthan (Hauptprodukte) und Brme2Si—CH2—Sime2—CH≡CHBr, Brme2Si—CH2—Sime2—CH2—CHBr2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703720106
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  • 9
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXXVorbericht: Z. anorg. allg. Chem. 368, 337 (1969).. Metallorganische Synthese cyclischer Carbosilane (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 372 (1970), S. 21-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: This paper contains: 1The synthesis of the 1.3-disilacyclopentenes (a)(b)(2) and of the 1.3-disilacyclo-butane (c); formulas see above.2The synthesis of the 1.3-disilacyclopentane skeleton (d) and of the SiCl-functional derivatives (e) (f ) (g) (h) (i) as well as of SiH-containing derivatives, e.g. (j).3The chlorination of (i) with SO2,Cl2, yielding (k) and (l), and the formation of (m) from (k) with K-methypyrrolidine.4The synthesis of the spirane (n).5The synthesis of the ten-membered ring(o) and of the unsaturated derivatives (p)and (q). Besides the synthetic routes, spectroscopic data (ir, pmr, and mass spectra) of the cyclic compounds as well as of the intermediate products are given.
    Notes: Es wird berichtet über: 1Die Synthese der 1,3-disilacyclopentene (a) (b)2 und des 1,3-disila-cyclobutans (c) 2Die Synthese des 1,3-Disilacyclopentan-Gerüstes (d) und der SiCl-funktionellen Derivate (e)(f)(g)(h)(i)sowie der SiH haltigen Derivate, z. B. (j) 3Die Chlorierung von (i) mit SO2Cl2 zu (k) und (1) und die Bildung ron (m) aus (k) mit K-Methylpyrrolidin 4Die Synthese des Spirans (n) 5Die Synthese des 10-Ringes (o) und der nngesattigten Derivate (p) und (q). SeFen den Synthesewegen werden spelitroskopische Daten und PMR-Spektren der cyclischen Verhindungen sou ie der Zwischenprodukte angegeben.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703720105
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  • 10
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. XXXVIVorbericht: Z. anorg. allg. Chem. 375, 322 (1970).. Reaktionen von Disilyläthinen mit R2AlH (Cyclierung von Carbosilanen) (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 377 (1970), S. 48-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In presence of weak Lewis bases (ether, dioxane), cis addition of R2AlH (R = isobutyl) occurs at me2(CH2Br)Si—C≡C—SiHme2 (a) (me = methyl), thus increasing the reactivity of CH2Br-group so that ring closure takes place under release of HBr to yield 1,1,3,3-tetramethyl-1,3-disila-cyclopentene-4 (b), (isolated by hydrolysis). In side reactions, cis and trans disilylethenes, disilylethanes and 1,1,3,3-tetramethyl-1,3-disilacyclopentane (c) are formed by addition and subsequent hydrolysis; me3Si—CH2—CH2—Sime2R (d) after isobutylation of the SiH-group and me3Si—C≡C—SiHme2 (e) by hydrogenation of the CH2Br-group. If pentane without a Lewis base is used as solvent, then addition, isobutylation of the SiH-group and hydrogenation of the CH2Br-group yield (d) (70%), whereas (b) and (c) appear bur in small amounts. In the presence of strong Lewis bases (N-methyl-pyrrolidine) no addition of R2AlH at (a), occurs but rather the hydrogenation of the CH2Br-group to yield (e) (95%), since the stable donor-acceptor-complex R2AlH: N-methylpyrrolidine prevents the addition of the alane. Under same conditions, me2(CH2Cl)Si—C≡C—SiHme2 leads to ring closure to but a limited extent (insufficient reactivity of the CH2Cl-group).
    Notes: In Anwesenheit schwacher Lewis Basen (Äther, Dioxan) erfolgt cis-Addition von R2AlH (R = Isobutyl) an me2(CH2Br)Si—C≡C—SiHme2 (a), (me = Methyl), wodurch sich die Reaktionsfähigkeit der CH2Br-Gruppe (a) so erhöht, daß unter HBr-Abspaltung Ringschluß zum 1,1,3,3-Tetramethyl-1,3-disila-cyclopenten-4 (b) eintritt (isoliert nach Hydrolyse). In Nebenreaktionen bilden sich durch Addition und anschließende Hydrolyse cis- und trans-Disilyläthene, Disilyläthane, 1,1,3,3-Tetramethyl-1,3-disila-cyclopentan (c), durch Isobutylierung der SiH-Gruppe das me3Si—CH2—CH2—Sime2R (d) und durch Hydrierung der CH2Br-Gruppe das me3Si—C≡C—SiHme2 (e). Bei der Umsetzung in Pentan bestimmen Addition, Isobutylierung der SiH- und Hydrierung der CH2Br-Gruppe die Reaktion, so daß als Hauptprodukt (d) entsteht (70%) während (b) und (c) nur in geringem Anteil auftreten. In Anwesenheit starker Lewis-Basen (N-Methyl-Pyrrolidin) erfolgt keine Addition von R2AlH an (a), sondern eine Hydrierung der CH2Br-Gruppe zu (e) (95%), weil der stabile Donator-Akzeptor-Komplex R2HAl: N-Methyl-Pyrrolidin eine Addition des Alans an (a) nicht zuläßt. me2(CH2Cl)Si—C≡C—SiHme2 ist unter den gleichen Reaktionsbedingungen nur in sehr eingeschränktem Umfang zum Ringschluß befähigt (mangelnde Reaktionsfähigkeit der CH2Cl-Gruppe).
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703770107
    Location Call Number Expected Availability
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