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Komplexchemisches Verhalten von funktionellen Derivaten des 2-Äthyl-pyridins. V. Die Bedeutung sterischer Faktoren für die Struktur von Komplexverbindungen des Nickel(II) (1964)

Uhlig, E. ; Császár, J. ; Maaser, M.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 331 (1964), S. 324-332

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Derivatives of 2-ethyl-pyridine having secondary or tertiary amino groups in the side-chains react with nickel(II) halides forming 1,1 complexes. From magnetic and light absorption measurements a distorted tetrahedral structure of these complexes is concluded when dissolved in acetone or being in the molten state. Some of these compounds, especially those containing chlorine ions ans small amino groups, are transformed on crystallizing into complex polymers having an octahedral ligand arrangement.2-[β-(isopropyl-amino)-ethyl]-pyridine-nickel(II) bromide exists in two isomeric forms.

Notes: Derivate des 2-Äthyl-pyridins, die in der Seitenkette eine sekundäre bzw. tertiäre Aminogruppe tragen, bilden mit Nickel(II)-halogeniden 1,1-Komplexe. Wie aus dem magnetischen und spektralen Verhalten hervorgeht, kommt diesen Verbindungen in Acetonlösungen und in den Schmelzen eine verzerrt tetraedrische Struktur zu. Im kristallisierten Zustand treten jedoch Unterschiede in der Anordnung der Liganden auf. So bleibt bei einigen der untersuchten Komplexe die verzerrt tetraedrische Struktur erhalten, andere liegen dagegen in Form von Komplexpolymeren mit oktaedrischem Bau vor. Die Komplexpolymeren sind bevorzugt, wenn Chloridionen als Liganden auftreten und wenn die in den Seitenketten der Pyridinliganden gebundenen Aminogruppen wenig Raum beanspruchen. Vom 2-[β-(Isopropyl-amino)-äthyl]-pyridin-nickel(II)-bromid konnten 2 Isomere isoliert werden.

Additional Material: 4 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19643310510

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Substituierte 2-(Thiazol-4-yl)-phenole als Liganden und potentielle Extraktionsmittel für Kupfer(II)Professor Günther Schott zum 60. Geburtstage am 29. April 1981 gewidmet (1981)

Dinjus, U. ; Uhlig, E. ; Beger, J. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 476 (1981), S. 16-22

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Substituted 2-(Thiazol-4-yl)-phenols as Ligands and Potential Extractants for Copper (II)Substituted 2-(thiazol-4-yl)-phenols are obtained by the HANTZSCH synthesis. Their solubility in toluene is higher than in n-octane depending on the position, the chain length, and the polarity of the substituents. From alcoholic solutions complexes of the type CuL2n are precipitated. According to the substituents their structure is distorted octahedral (CuL22, CuL23) or distorted tetrahedral (CuL28, CuL29). The new complexes are nearly insoluble in toluene and aliphatic hydrocarbons, but CuL28 and CuL29 are soluble in chloroform. Therefore copper(II) may be extracted by HL8 and HL9 using chloroform as a diluent.

Notes: Durch die HANTZSCHsche Synthese werden substituierte 2-(Thiazol-4-yl)-phenole HLn hergestellt. Ihre Löslichkeit ist in Toluen besser als in n-Octan und hängt von der Stellung, der Kettenlänge und der Polarität der Substituenten ab. Aus alkoholischen Lösungen kristallisieren Komplexe des Typs CuL2n. Je nach den Substituenten ist ihre Struktur verzerrt oktaedrisch (CuL22, CuL23) oder verzerrt tetraedrisch (CuL28, CuL29). Alle neu dargestellten Kupfer(II)-Komplexe sind in Toluen und aliphatischen Kohlenwasserstoffen schwer löslich. Dagegen lösen sich die Verbindungen CuL28 und CuL29 gut in Chloroform. Kupfer(II) kann daher mit HL8 und HL9 in Chloroform als Verdünnungsmittel extrahiert werden.

Additional Material: 4 Tab.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814760503

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Reaktionen von Gemischtligand-Komplexen des Nickel(0) mit Kohlenstoffdichalcogeniden (1982)

Poppitz, W. ; Uhlig, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 489 (1982), S. 67-76

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Reactions of Mixed Ligand Complexes of Nickel(0) with Carbon DichalcogenidesDecisive for the occurrence of a reaction between mixed ligand complexes of nickel(0) and carbon dichalcogenides is the HOMO-energy of the complex and the LUMO-energy of the reagent, which are reflected in the corresponding polarographic half-wave potentials. Therefore, (dipy)-Ni(COD) is substituted by SeCS, CS2 and SCO, whereas (PPh3)2Ni(C2H4) only reacts with CS2, but not with SCO. Substitution by CO2 needs substrates like Ni(PCy3)3 or Ni(PEt3)4 which have the lowest anodic waves.(PCy3)2Ni(C2H4) and (dipy)Ni(PPh3)2 effect C=S-bond breaking in SCO, and mixed carbonyls, such as (PCy3)2Ni(CO)2 or (PPh3)2Ni(CO)2, are formed. Futher products are dithiocarbonates or oligonuclear nickel sulfides which are stabilized by a phosphine.Another oligonuclear complex, (PPh3)2Ni3(CS2)2, is formed by the reaction of CS2 with surplus (PPh3)2Ni(C2H4). The function of CS2 is that of a bridging ligand.The carbon dichalcogenides are side-on (η2) coordinated in compounds like (dipy)Ni(CS2), (PPh3)Ni(CS2) and (dipy)Ni(SCO). It is always the highest electronegative heteroatom of the non symmetric ligands SeCS and SCO which does not interact with the central atom.

Notes: Über das Eintreten einer Reaktion von Gemischtligand-Komplexen des Nickel(0) mit Kohlenstoffdichalcogeniden entscheiden die HOMO-Energie des Komplexes und die LUMO-Energie des Reagenzes, die sich in den entsprechenden polarographischen Halbstufenpotentialen widerspiegeln. (dipy)Ni(COD) reagiert daher mit SeCS, CS2 und SCO unter Substitution, (PPh3)2Ni(C2H4) nur mit CS2, nicht jedoch mit SCO. Mit CO2 setzen sich nur Ni(PCy3)3 und Ni(PEt3)4 als die Komplexe mit den niedrigsten anodischen Stufen um.An (PCy3)2Ni(C2H4) und (dipy)Ni(PPh3)2 wird die C=S-Bindung von SCO gespalten. Dabei entstehen die ternären Carbonyle (PCy3)2Ni(CO)2 bzw. (PPh3)2Ni(CO)2. Der elimierte Schwefel bildet ein phosphinsubstituiertes oligonukleares Nickelsulfid bzw. ein Dithiocarbonat.Ein oligonuklearer Komplex, (PPh3)2Ni3(CS2)2, ist das Produkt der Umsetzung von (PPh3)2Ni(C2H4) mit CS2 im Unterschuß. CS2 fungiert in diesem Fall als Brückenligand.In den Komplexen (dipy)Ni(CS2), (PPh3)Ni(CS2), (dipy)Ni(SCO) sind die Kohlendichalcogenide „side-on“ (η2-) koordiniert. Bei den unsymmetrischen Liganden SeCS und SCO bleiben die am stärksten elektronegativen Heteroatome von der Wechselwirkung mit dem Zentralatom ausgeschlossen.

Additional Material: 2 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824890109

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Flüssig-Flüssig-Extraktion von Metallen mit vierzähligen Schiffschen Basen (1982)

Mühl, P. ; Gloe, K. ; Dinjus, U. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 147-152

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Liquid-Liquid Extraction of Metals with Some Tetradentate Schiff BasesThe liquid-liquid extraction of copper(II), iron(III), nickel(II), cobalt(II), and zinc(II) with some tetradentate Schiff bases HO∩N∩N∩OH has been investigated. The extraction is strongly influenced by changing the size of the chelate ring. From slope analysis, the extracted species are found to be neutral complexes MII (O∩N∩N∩O) in the case of bivalent metal ions. Iron(III) forms chloride containing complexes in the organic phase. The complex behaviour of these Schiff bases in the solid state has been compared with the complex formation in solution.

Notes: Es wird über die Flüssig-Flüssig-Extraktion von Kupfer(II), Eisen(III), Nickel(II), Cobalt(II) und Zink(II) mit vierzähligen Schiffschen Basen HO∩N∩N∩OH berichtet. Der Extraktionsvorgang hängt stark von der Gestalt der gebildeten tricyclischen Komplexe ab. Im Falle der zweiwertigen Metallionen werden, wie die Slope-Analyse zeigt, die Chelate MII (O∩N∩N∩O) extrahiert. Eisen(III) bildet in der organischen Phase chloridhaltige Komplexe. Die Komplexbildung der Schiffschen Basen in Lösung wird mit der im festen Zustand verglichen.

Additional Material: 6 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824900118

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Polyaminoalkohole als bifunktionelle Extraktionsmittel für Kupfer(II) (1983)

Dinjus, U. ; Hörhold, H.-H. ; Klee, J. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 105-112

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Polyamino Alcohols as Bifunctional Extractants for Copper(II)Polyamino alcohols obtained by the addition of mono- or bifunctional epoxides to disecondary diamines are studied with regard to their applicability to copper(II) extraction. The simple diamino diols IV, V, and VI proved to be inefficient. But, depending on the anion, distribution ratios D up to 1000 were measured with the polyamino alcohol III (chloroform as a diluent) in weakly acidic solution. This is a result of the special structure of the copper(II) complex of III which is both a metal chelate and a substituted ammonium salt. The ammonium part, because of its high affinity to the chloroform phase, has the function of a phase-transfer reagent of the chelate part.

Notes: Polyaminoalkohole, die durch Addition von mono- oder bifunktionellen Epoxiden an disekundäre Diamine entstehen, werden auf ihre Verwendbarkeit als Extraktionsmittel für Kupfer(II) geprüft. Während sich die einfachen Diaminodiole IV bis VI als ungeeignet erweisen, werden mit dem Polyaminoalkohol III (Verdünnungsmittel Chloroform) abhängig vom Anion in schwach saurer Lösung maximale Verteilungsverhältnisse D von 1000 gefunden. Dieser Effekt geht auf den besonderen Charakter der Kupfer(II)-Komplexe von III zurück, die die Funktion eines Metallchelates und eines substituierten Ammoniumsalzes in sich vereinigen. Der Ammoniumteil mit seiner hohen Affinität für die Chloroformphase wirkt als Phasentransfer-Reagenz für den Chelatteil.

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040913

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16

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Komplexe der 2-Bis-(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalsäure mit den Ionen leichter Übergangsmetalle (1961)

Uhlig, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 311 (1961), S. 249-259

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: 2-Bis-(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalic acid exists in the crystalline state and in aqueous solution as an hybrid ion.The nature of complex formation with transition metal ions is described. The stability constants of the co-ordination compounds formed and of those of anthranilic N, N-diacetic acid are communicated.

Notes: Die 2-Bis-(carboxymethyl)-amino-5-hydroxy-terephthalsäure (I) liegt im kristallisierten Zustand und in wäßriger Lösung als Betain vor. Sie bildet mit Kupfer(II)-, Nickel-(II)- und Kobalt(II)-Ionen Komplexe unter Beteiligung der Aminocarbonsäuregruppierung. Gegenüber Kupfer(II)- und Eisen(III)-Ionen ist auch die Salicylsäuregruppierung komplexchemisch wirksam. Stabilitätskonstanten von Komplexen der Aminocarbonsäure (I) sowie der Anthranilsäure-N, N-diessigsäure werden mitgeteilt.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19613110502

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17

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Komplexbildung mit N-Substitutionsprodukten der 2,5-Diaminoterephthalsäure. II. Die 2,5-Bis-[bis-(β-hydroxy-äthyl)-amino]-terephthalsäure und die 2-(β-Hydroxy-äthylamino)-5-[bis-(β-hydroxy-äthyl)-amino]-terephthalsäureProfessor Leopold Wolf zum 65. Geburtstage am 23. November 1961 gewidmet (1961)

Uhlig, E.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 312 (1961), S. 332-344

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: The amino acids mentioned in the title react with diluted aqueous solutions of Cu(II)- and Ni(II)-salts forming coordination compounds having the composition ligand: central atom = 1:1. More concentrated solutions yield binuclear complexes. Above pH = 6, single bonds between the central atom and hydroxylic oxygen atoms of the ligands occur, especially in the Cu-compounds. From the stability constants, the existence of ring strain in some of these compounds is deduced.

Notes: Die in der Überschrift genannten Aminocarbonsäuren bilden mit Kupfer(II)- und Nickel(II)-Ionen in verdünnten wäßrigen Lösungen Komplexe mit einem Verhältnis von Ligand zu Zentralatom gleich 1:1. Aus konzentrierterer Lösung kristallisieren dagegen Zweikernkomplexe. Im pH-Bereich oberhalb 6 treten speziell in den Kupferkomplexen Einfachbindungen zwischen dem Zentralatom und den Sauerstoffatomen in den Hydroxylgruppen der Liganden auf. Aus einem Vergleich der Stabilitätskonstanten wird auf das Vorhandensein von Spannungen in den Chelatringen einiger der oben beschriebenen Verbindungen geschlossen.

Additional Material: 2 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19613120513

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18

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Über die Befähigung der Carbonestergruppierung zur Komplexbildung mit den Ionen der Übergangsmetalle (1964)

Uhlig, E. ; Keil, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 332 (1964), S. 69-80

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Pyridine-2-(acetic acid methyl ester) (PEM) reacts with Cu(II), Co(II), Ni(II), and Zn salts yielding stable 1,2 complexes. From IR and conductivity measurements it is concluded that in some of these compounds PEM behaves as a bidentate chelating ligand bound with the carbon ester group, too, coordinatively to the central metal atom. In the case of Cu(II), a complex with Cu: PEM: Cl = 2:2:3 is described. The structures of the compounds are discussed.

Notes: Pyridin-(2)-essigsäuremethylester (PEM) bildet mit Kupfer (II)-, Kobalt(II)-, Nickel(II)- und Zink(II)-Salzen stabile 1,2-Komplexe. Aus IR-Spektren und Leitfähigkeitsmessungen in Acetonitril geht hervor, daß in einigen dieser Verbindungen die Carbonestergruppierung koordinativ an das Zentralatom gebunden ist, und PEM somit den Charakter eines zweizähnigen Chelatliganden besitzt. Vom Kupfer(II) wird ein Komplex beschrieben, der Metallionen, PEM und Chloridionen im Verhältnis 2:2:3 enthält. Die Struktur der dargestellten Verbindungen wird diskutiert.

Additional Material: 2 Tab.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19643320109

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19

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Untersuchungen an Oximkomplexen. II. Diacetylmonoxim-β-pyridyl-(2)-äthylimin, ein neuer dreizähliger Ligand (1964)

Uhlig, E. ; Schneider, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 333 (1964), S. 90-98

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Diacetyl monoxime-β-pyridyl-(2)-ethylimine (DPE) reacts with Ni(II) salts forming paramagnetic complexes of the type Ni(DPE)2X2 (with X = NO3, ClO4, J-). DPE behaves as a tridentate ligand. In the compounds Ni(DPE)2(SCN)2 and Ni(DPE)(SCN)2, the thiocyanate ions participate, at least partially, in the complex formation.Whereas Cu(II) ions normally form 1,1 complexes of the type Cu(DPE)Y2 with Y = Cl-, Br-, NO3, from the interaction between the perchlorate and DPE a chelate compound of the formula [Cu(DPE - H)]ClO4, probably being dimeric, results. The compounds Zn(DPE)Cl2 and Zn(DPE)J2 are non-electrolytes in acetonitrile.

Notes: Diacetylmonoxim-β-pyridyl-(2)-äthylimin (DPÄ) bildet mit Nickel(II)salzen paramagnetische Komplexe des Typs Ni(DPÄ)2X2 (X = NO3. ClO4- und J-). DPÄ fungiert darin als dreizähliger Ligand. In den Verbindungen Ni(DPÄ)2(SCN)2 und Ni(DPÄ)(SCN)2 sind die Rhodanidionen zumindest teilweise an der Komplexbildung beteiligt. Kupfer(II)-Ionen bilden mit DPÄ die 1,1-Komplexe Cu(DPÄ)Y2 [Y = Cl-, Br- und NO3]. Nur bei der Umsetzung mit Kupferperchlorat entsteht ein, wahrscheinlich dimerer, Innerkomplex [Cu(DPÄ - H)]ClO4. Die Verbindungen Zn(DPÄ)Cl2 und Zn(DPÄ)J2 besitzen in Acetonitril Nichtelektrolytcharakter.

Additional Material: 1 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19643330113

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20

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Zur Oxydation von Gemischtligand-Nickel(0)-Komplexen mit organischen Halogeniden (1981)

Uhlig, E. ; Poppitz, W.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 477 (1981), S. 167-177

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Oxidation of Mixed Ligand Nickel(0) Complexes by Organic HalidesThe oxidation of (dipy)Ni(PPh3)2 by alkyl and aryl iodides or bromides affords the nickel(I) complexes (dipy)Ni(PPh3)X (X = Br, I). No normal products of oxidative addition are obtained. But in the case of methyl and ethyl halides complexes of the type (dipy)NiR2 are formed as intermediates. Basing on the identified final products and on the correalation between the reactivity of the organic halides and their polarographic half wave potentials a mechanism of the reaction is proposed. The first step is a charge transfer from nickel(0) to the organic halide.Further synthesis, reactions, and the ESR-spectra of the complexes (dipy)Ni(PPh3)X and a synthesis of (dipy)Ni(CH2Ph)2 are described. Experiments to prepare pure (dipy)Ni(PPh3)Cl had no success.

Notes: (dipy)Ni(PPh3)2 wird von Alkyl- und Aryliodiden bzw. -bromiden zu den Nickel(I)-Verbindungen (dipy Ni(PPh3)X (X = I, Br) oxydiert. Normale Produkte der oxidativen Addition werden nicht gefunden. Im Falle der Methyl- bzw. Ethylhalogenide entstehen jedoch Komplexe des Typs dipy)NiR2 als Intermediate. Auf Grund der identifizierten Endprodukte und der Zusammenhänge zwischen der Reaktivität der organischen Halogenide und ihrer polarographischen Halbstufenpotentiale wird ein Reaktionsmechanismus vorgeschlagen, an dessen Anfang ein Chargetransfer vom Nickel(0)-Komplex zum organischen Halogenid steht.Es werden weitere Synthesemöglichkeiten, Reaktionen und die ESR-Spektren der Komplexe (dipy)Ni(PPh3)X sowie die Synthese von (dipy)Ni(CH2Ph)2 mitgeteilt. Die Darstellung von reinem (dipy)Ni(PPh3)Cl gelang nicht.

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814770623

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