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    Hydrogenolyse kleiner Kohlenstoffringe, XV über die Hydrierung von Dispiro[2.2.2.2]deca-4,9-dien (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 435-438 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On hydrogenation of the title compound 1 with Pd/C 1,4-diethylbenzene (2) is formed in 95% yield, furthermore 1% of cis- and 2% of trans-1,4-diethylcyclohexane (3 und 4) as well as 2% of 6-ethylspiro[2.5]octane (15) are found. With Pt/C the intermediates 7, 12, 13, and 14 and up to 45% of dispiro[2.2.2.2]decane (17) are identified. 17 is hydrogenated with PtO2 in acetic acid to form 1,1,4,4-tetramethylcyclohexane (19).
    Notes: Bei der Hydrierung der Titelverbindung 1 mit Pd/C entsteht zu 95% 1,4-Diethylbenzol (2), daneben noch ca. 1% cis- und 2% trans-1,4-Diethylcyclohexan (3 und 4) sowie 2% 6-Ethylspiro-[2.5]octan (15). Mit Pt/C wird zusätzlich (bis zu 45%) Dispiro[2.2.2.2]decan (17) gebildet, und man erkennt die Zwischenstufen 7, 12, 13 und 14. Mit PtO2 in Eisessig wird 17 weiter zu 1,1,4,4-Tetramethylcyclohexan (19) hydriert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19871200330
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  • 2
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    Tris(trimethylsilyl)silylamin und seine lithiierten und silylierten Derivate  -  Kristallstruktur des dimeren Lithium-trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amids (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1053-1063 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(trimethylsilyl)silyltriflate ; Tris(trimethylsilyl)silylamine ; Lithium Amide ; X-Ray Structure ; Spectroscopic Data ; Agostic Interactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tris(trimethylsilyl)silylamine and the lithiated and silylated Derivatives  -  X-Ray Structure of the dimeric Lithium Trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amideThe ammonolysis of the chlor, brom or trifluormethanesulfonyl tris(trimethylsilyl)silane yields the colorless tris(trimethylsilyl)silylamine, destillable at 51°C and 0.02 Torr. The subsequent lithiation, reaction with chlor trimethylsilane and repeated lithiation lead to the formation of lithium tris(trimethylsilyl)silylamide, trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amine and finally lithium trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amide, which crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 386.7(2); b = 2 040.2(3); c = 1 609.6(2) pm; β = 96.95(1)° and Z = 4 dimeric molecules. The cyclic Li2N2 moiety with Li—N bond distances displays a short transannular Li … Li contact of 229 pm. The dimeric molecule shows nearly C2-symmetry, so that one lithium atom forms agostic bonds to both the trimethylsilyl groups, the other one to the tris(trimethylsilyl)silyl substituents. However, the 7Li{1H}-NMR spectrum displays a high field shifted singlet at  - 1.71 ppm. The lithiation of trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amine leads to a high field shift of the 29Si{1H} resonance of about 12 ppm for the Me3SiN group, whereas the parameters of the tris(trimethylsilyl)silyl ligand remain nearly unaffected.
    Notes: Die Ammonolyse von Chlor-, Brom- oder Trifluormethansulfonyl-tris(trimethylsilyl)silan ergibt das bei 51°C/0,02 Torr zu destillierende, farblose Tris(trimethylsilyl)silylamin. Durch Lithiierung erhält man das in Benzol dimer vorliegende Lithium-tris(trimethylsilyl)silylamid; die anschließende Umsetzung mit Chlortrimethylsilan und abermalige Lithiierung führen zu dem in Benzol ebenfalls dimer auftretenden Lithiumtrimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amid, das in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 386,7(2); b = 2 040,2(3); c = 1 609,6(2) pm; β = 96,95(1)° und Z = 4 Dimeren kristallisiert. Das zentrale Strukturelement bildet der Li2N2-Cyclus mit Li—N-Abständen um 202 pm und einem kurzen Li … Li-Kontakt von 229 pm. Das dimere Molekül weist nahezu C2-Symmetrie auf, so daß das eine Lithiumatom agostische Bindungen zu den zwei Trimethylsilyl-Gruppen, das andere hingegen zu den Tris(trimethylsilyl)silyl-Substituenten aufweist, allerdings läßt sich in benzolischer Lösung 7Li{1H}-NMR-spektroskopisch nur ein Hochfeld-verschobenes Singulett bei  -  1,71 ppm beobachten. Im 29Si{1H}-NMR-Spektrum läßt sich durch die Lithiierung des Trimethylsilyl-[tris(trimethylsilyl)silyl]amins eine Hochfeldverschiebung um 12 ppm für den Me3SiN-Rest registrieren, während die NMR-Parameter des Tris(trimethylsilyl)silyl-Liganden eine nur geringe Verschiebung erfahren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190616
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  • 3
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    Molekül- und Kristallstruktur von Magnesium-bis[bis(trimethylsilyl)phosphanid] · DME (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 304-308 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium Bis[bis(trimethylsilyl)phosphide] · DME ; Phosphide ; X-ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular and Crystal Structure of Magnesium Bis[bis(trimethylsilyl)phosphide] · DMEMagnesium bis[bis(trimethylsilyl)phosphide] crystallizes in the tetragonal space group I4c2 with a = 1652.9(2); c = 2282.6(5) pm and Z = 8. The magnesium atom is distorted tetrahedrally surrounded by two oxygen and two phosphorus atoms with Mg—P- and Mg—O-bond lengths of 248.7(2) and 204.7(5) pm, respectively. The phosphorus atom displays a trigonal pyramidal coordination.
    Notes: Magnesium-bis[bis(trimethylsilyl)phosphanid] · DME kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe I4c2 mit a = 1652,9(2); c = 2282,6(5) pm und Z = 8. Das Magnesiumatom ist von zwei Sauerstoff- und zwei Phosphoratomen mit Mg—P- und Mg—O-Bindungslängen von 248,7(2) bzw. 204,7(5) pm verzerrt tetraedrisch umgeben. Das Phosphoratom ist trigonal pyramidal koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200215
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  • 4
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    Synthese und Molekülstruktur von Barium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinat] · DME · THF (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1455-1461 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · DME · THF ; Benzamidinate ; X-ray Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Molecular Structure of Barium Bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] ° DME ° THFBarium bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · thf · dme crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 122.0(2), b = 2 190.7(4), c = 1 840.2(3) pm, β = 98.04(1)° and Z = 4 containing a metal center in a distorted monocapped trigonal prismatic surrounding. The barium dibenzamidinate moiety is sent with an angle of 120°, although this leads to different Ba—N distances of 273 and 282 pm originating from the interligand repulsion of the trimethylsilyl groups and the dme substituent. The 1,3-diazaallyl fragment with C—N bond lengths of 132 pm shows a delocalisation of the anionic charge.
    Notes: Barium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)-benzamidinat] · DME · THF kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 122,0(2), b = 2 190,7(4), c = 1 840,2(3) pm, β = 98,04(1)° und Z = 4 mit einem Metallzentrum in einer einfach überdachten, verzerrt prismatischen Umgebung. Die Barium-dibenzamidinat-Substruktur ist mit einem Winkel von 120° gewinkelt, die zwei jeweils verschiedenen Ba—N-Abstände von 273 und 282 pm rühren von der sterischen Hinderung zwischen den Trimethylsilyl-Gruppen und dem DME-Liganden her. Das 1,3-Diazaallyl-Fragment weist mit C—N-Bindungslängen von 132 pm eine Delokalisation der anionischen Ladung auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190822
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  • 5
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    Über die Synthese von Tris(trimethylsilyl)silyl-kalium, -rubidium und -caesium und die Molekülstrukturen zweier Toluolsolvate (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1777-1789 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal Silyls ; Tris(trimethylsilyl)silyl Potassium ; Tris(trimethylsilyl)silyl Rubidium ; Tris(trimethylsilyl)silyl Cesium ; Alkali Metal Toluene Adducts ; X-ray Structures ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Synthesis of Tris(trimethylsilyl)silyl Potassium, Rubidium and Cesium and the Molecular Structures of two Toluene Solvates.Solventfree tris(trimethylsilyl)silyl potassium (1), rubidium (2) and cesium (3) are obtained by the reaction of the zink group bis[tris(trimethylsilyl)silyl] derivatives with the appropriate alkali metal in n-pentane. Addition of benzene or toluene to the colourless powders yields deeply coloured solutions. From these solutions single crystals of tris(trimethylsilyl)silyl rubidium - toluene (2/1) (2 a) and tris(trimethylsilyl)silyl cesium - toluene (2/3) (3 a) suitable for X-ray structure analysis are iso- lated [2a: orthorhombic; P212121; a = 1 382.1(3); b = 1 491.7(5); c = 2 106.3(6) pm; Z = 4 (dimers); 3a: orthorhombic; P212121; a = 2 131.0(6); b = 2 833.1(2); c = 925.2(2) pm; Z = 4 (dimers)]. The central structure moieties are folded four-membered Rb2Si2 and Cs2Si2 rings, respectively. Small Si—Si—Si angles (100 to 104°) on the one hand and extreme highfield 29Si-NMR shifts of the central silicon atoms on the other hand indicate a strong charge transfer from the alkali metal atoms to the tris(trimethylsilyl)silyl fragments, i.e. mainly ionic interactions between alkalimetal and silicon atoms.
    Notes: Die Umsetzung der Bis[tris(trimethylsilyl)silyl]-Derivate der Zink-Gruppe mit Kalium, Rubidium und Caesium in n-Pentan liefert Tris(trimethylsilyl)silyl-kalium (1), -rubidium (2) und -caesium (3) als farblose, pyrophore Pulver. Nach Zugabe von Benzol order Toluol zu den solvensfreien Verbindungen bilden sich lösliche, farbige Aromaten-Solvate. An den Addukten Tris(trimethylsilyl)silyl-rubidium - Toluol (2/1) (2 a) und Tris(trimethylsilyl)silyl-caesium - Toluol (2/3) (3 a) wurden Kristallstrukturanalysen durchgeführt [2a: orthorhombisch; P212121; a = 1 382,1(3); b = 1 491,7(5); c = 2 106,3(6) pm; Z = 4 (Dimere); 3a: orthorhombisch; P212121; a = 2 131,0(6); b = 2 833,1(2); c = 925,2(2) pm; Z = 4 (Dimere)]. Demzufolge liegen sie im Festkörper als dimere Moleküle mit viergliedrigen, gefalteten Rb2Si2-bzw. Cs2Si2-Ringen vor. Die mit 100 bis 104° relativ kleinen Si—Si—Si-Winkel deuten ebenso wie die im 29Si-NMR-Spektrum beobachtete extreme Tieffeldverschiebung der Resonanzen des zentralen Siliciumatoms auf eine weitgehende Ladungsübertragung von den Alkalimetallatomen auf das Tris(trimethylsilyl)silyl-Fragment, d. h. vorwiegend ionische Wechselwirkungen in den Ringen aus Alkalimetall- und Siliciumatomen hin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191026
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  • 6
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    Strontium- und Barium-bis[N,N′ -bis(trimethylsilyl)benzamidinate] aus der Additionsreaktion der Erdalkalimetall-bis[bis(trimethylsilyl)amide] mit Benzonitril (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 121-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Benzamidinates ; Strontium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] ; Barium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] ; X-ray Structures ; Spectroscopic Data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strontium and Barium Bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinates] from the Addition Reaction of the Alkaline Earth Metal Bis[bis(trimethylsilyl)amides] and BenzonitrileThe reaction of strontium bis[bis trimethylsilyl)amide] with benzonitrile yields strontium bis[N,N′- bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · 2THF, which crystallizes in the orthorhombic space group Pbcn (a = 1845.4(3); b = 131 1,3(2); c = 1838,(3) pm; Z = 4). During the similar reaction of barium bis[bis(trimethylsilyl)amide] with benzonitrile the benzonitrile adduct barium bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · 2 THF · benzonitrile is formed. After the addition of diphenylacetylene to the strontium di(benzamidinate) in diglyme a clathrate of the composition strontium bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinate] · diglyme · diphenylacetylene could be isolated; the spectroscopic data as well as the X-ray structure (monoclinic, C2/c, a = 1492.2(2); b = 1539.1(2); c = 2337.8(3)pm; Z = 4) confirm the isolated appearance of the acetylene molecule without interaction to the metal center in solution and in the solid state, respectively.
    Notes: Bei der Umsetzung des Strontiumbis[bis(trimethylsilyl)amids] mit Benzonitril in THF bildet sich Stronitium-bis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinat] · 2THF, das in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit {a = 1 845,4(3); b = 1311,4(2); c = 1838,8(3) pm, Z = 4} kristallisiert. Die entsprechende Reaktion des Barium-bis[bis(trimethylsilyl)amids] mit Benzonitril ergibt das Benzonitril-Addukt Barium bis[N,N′ -bis(trimethylsilyl)benzamidinat] · 2 THF · Benzonitril. Nach der versuchsweisen Umsetzung des Strontium-di(benzamidinats) mit Diphenylacetylen in Diglyme läßt sich ein Clathrat der Zusammensetzung Strontiumbis[N,N′-bis(trimethylsilyl)benzamidinat] · Diglyme · Diphenylacetylen erhalten, dessen spektroskopische und strukturanalytische Untersuchungen (monoklin, C2/c, a = 1492,2(2); b = 1539,1(2); c = 2337,8(3) pm; β = 100,74(1)°; Z = 4) das Vorliegen eines unkomplexierten Diphenylacetylen-Moleküls sowohl in Lösung als auch im Festkörper bestätigen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180121
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  • 7
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    Metallderivate von Molekülverbindungen. II. Darstellung und Struktur des β-Kaliumsilanids (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 75-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Derivatives of Molecular Compounds. II. Preparation and Structure of β-Potassium SilanideAt -5°C potassium silanide crystallizes from 1,2-dimethoxyethane/n-pentane in a to date unknown low temperature modification {β-form: orthorhombic, Pnma, Z = 4; a = 880.0(2), b = 541.6(1), c = 682.3(1) pm at -110 ± 3°C}. An x-ray structure determination shows the compound to be built up from isolated potassium cations and pyramidal silanide anions without perceptible disorder. Seven counterions make up the coordination sphere of either particle (K⃛Si 356 to 386 pm), two anion-anion contacts (Si⃛Si 355 pm) are observed in addition. The packing of ions represents a defect variant of the barite type, but there are also relationships to the high temperature modification (α-form, rock salt type) and to cesium trihydrogengermanide (thallium iodide type).
    Notes: Kaliumsilanid kristallisiert bei -5°C aus 1,2-Dimethoxyethan/n-Pentan in einer bisher unbekannten Tieftemperatur-Modifikation {β-Form: orthorhombisch, Pnma, Z = 4; a = 880,0(2), b = 541,6(1), c = 682,3(1) pm bei -110 ± 3°C}. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (R = 0,032) baut sich die Verbindung ohne erkennbare Fehlordnung aus isolierten Kalium-Kationen und pyramidalen Silanid-Anionen auf. Zur Koordinationssphäre beider Teilchen gehören sieben Gegenionen (K⃛Si 356 bis 386 pm); beim Anion kommen zwei zusätzliche Kontakte zu gleichnamigen Nachbarn (Si⃛Si 355 pm) hinzu. Die Kristallstruktur stellt eine Defektvariante des Baryt-Typs dar, Verwandtschaft besteht aber auch zur Hochtemperatur-Modifikation (α-Form, Steinsalz-Typ) und zum Caesium-trihydrogengermanidWährend der Name Kaliumsilanid unseres Erachtens eindeutig ist, sollte die homologe Germanium-Verbindung zur Unterscheidung von den binären Phasen Caesium-trihydrogengermanid genannt werden. (Thalliumiodid-Typ).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895720109
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  • 8
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    Amidinokomplexe von Molybdän(V) und Rhenium(V) Die Kristallstruktur von [Cl4Mo{i-Prop-NC(Cl) N-i-Prop}] (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 83-91 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Amidinocomplexes of Molybdenum (V) and Rhenium (V). Crystal Structure of [Cl4Mo{i-Prop-NC(Cl) N-i-Prop}]Molybdenum pentachloride and rhenium pentachloride, respectively, react with di-isopropylcarbodiimide in CCl4-suspensions forming the monomeric amidino complexes [Cl4M{i-prop-NC(Cl)N-i-prop}] (M = Mo, Re). According to the i.r. spectra the C—Cl-amidino ligand is bonded as a chelate. The molybdenum complex is characterized by an X-ray structure determination. It crystallizes in the tetragonalic space group I41/a with 8 formula units in the unit cell (1538 independent, observed reflexions, R = 0.051) with the lattice constants a = 1119 and b = 2332 pm.
    Notes: Molybdänpentachlorid bzw. Rheniumpentachlorid reagieren mit Di-isopropylcarbodiimid in CCl4-Suspensionen unter Bildung der monomeren Amidinokomplexe [Cl4M{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] (M = Mo, Re). nach den IR-Spektren ist der C-Chlor-amidinoligand als Chelat gebunden. Der Molybdänkomplex wurde durch eine röntgenorgraphische Strukturanalyse charakterisiert. Er kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe 141/a mit 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle (1538 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,1%) mit den Gitterabmessungen a = 1119 und b = 2332 pm.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220310
    Location Call Number Expected Availability
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    Fulltext
  • 9
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    Die Kristallstruktur von [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 143-149 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}]The monomeric di-isopropylcarbodiimide complex [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] crystallizes in the monoclinic space group C2 with 4 formula units in the unit cell and with the lattice constants a = 1391.2(2), b = 708.6(1), c = 1463.5(2) pm and β = 95.76(1)°. The structure was refined to an R-value of 0.026 (2084 independent, observed reflexions). Main parts of the IR and Raman spectrum of the compound are discussed.
    Notes: Der monomere Di-isopropylcarbodiimidkomplex [Cl4P{i-Prop-NC(Cl)N-i-Prop}] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2 mit 4 Formeleinheiten pro Einheitszelle und den Gitterkonstanten a = 1391,2(2), b = 708,6(1), c = 1463,5(2) pm und β = 95,76(1)°. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,026 verfeinert (2 084 unabhängige, beobachtete Reflexe). Wichtige Abschnitte des IR- und Ramanspektrums der Verbindung werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250616
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  • 10
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXXI. Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphan und -arsan - Synthese und StrukturProfessor Joseph Grobe zum 60. Geburtstage am 2. November 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 605 (1991), S. 7-23 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXXI. Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)Phosphine and -arsine-Syntheses and StructuresLithium bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphide·2THF (1a) and the homologous arsenide 1b [16] are prepared from lithium bis(trimethylsilyl)phosphide·2THF1 and lithium dihydrogenarsenide·2THF, resp., and 2,4,6-trimethylbenzoyl chloride in a molar ratio of 3:2. Subsequent reaction with tetrafluoroboric acid·diethylether adduct results in an exchange of lithium with hydrogen and formation of bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine (2a) and the corresponding arsine 2b in nearly quantitative yields. Characteristic nmr parameters for the keto and enol tautomer could be obtained from a larger number of derivatives [19].X-ray structure determination of the two isotypic compounds 2a and 2b (space group F d d 2; a =1 486.1(4)/1501.7(4); b = 2975.8(12)/3 000.6(6); c = 827.9(2)/822.7(2) pm at -100° ± 3° C; Z = 8; Rw = 0.034/0.040) show enol tautomers with very short symmetrical O‥H‥O-bridges (O‥O 243/245 pm) to be present in the solid state. Due to their special position the molecules are of point symmetry 2; characteristic bond lengths and angles are: P—C 177; As—C 190; C—O 126/128; C—C (arene) 150/147; O—H 122/128 pm; C—P—C 98deg;; C—As—C 97°; P—C—O 125°; As—C—O 123°; P—C—C 117°; As—C—C 118°; C—O—H 99°/116°; O—H—O 173°/146°. The different geometry of the two enol rings is discussed in detail.
    Notes: Aus Lithium-bis(trimethylsilyl)phosphid · 2THF1 oder Lithiumdihydrogenarsenid · 2THF und 2,4,6-Trimethylbenzoylchlorid im Molverhältnis 3:2 zugängliches Lithium-bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphid · 2THF (1a) bzw. -arsenid · 2THF (1b) [16] setzen sich mit Tetrafluoroborsäure · Diethylether-Addukt in nahezu quantitativer Ausbeute unter Lithium-Wasserstoff-Austausch zu Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphan (2a) sowie zum entsprechenden Arsan 2b um. Nach der Synthese einer nun größeren Zahl von Derivaten [19] lassen sich für die zugehörigen Keto- und Enol-Tautomeren charakteristische NMR-Parameter angeben.Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (Raumgruppe Fdd2; a = 1 486,1(4)/1 501,7(4); b = 2975,8(12)/3000,6(6); c = 827,9(2)/822,7(2) pm bei - 100° ± 3°C; Z = 8; Rw = 0,034/0,040) liegen die beiden zueinander isotypen Verbindungen 2a und 2b im Festkörper als Enol-Tautomere mit sehr kurzer, symmetrischer O‥H‥O-Brücke (O‥O243/245 pm) vor. Die Moleküle zeigen aufgrund ihrer speziellen Lage die Punktsymmetrie 2; charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: P—C 177; As—C 190; C—O 126/128; C—C (Aren) 150/147; O—H 122/128 pm; C—P—C 98° C—As—C 97° P—C—O 125° As—C—O 123° P—C—C 117° As—C—C 118°; C—O—H 99°/116° O—H—O 173°/146°. Die unterschiedliche Geometrie der beiden Enolringe wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916050102
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