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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 799-806 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nb8W9O47 ; niobium tungsten oxides ; mixed valency ; electron microscopy ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Niobium Tungsten Oxides (Nb,W)17O47 with Mixed ValencyThe formal substitution of 2Nb5+ by Nb4+ or W4+, respectively, and W6+ leads to tungsten niobium oxides (Nb,W)17O47 with mixed valency. The phases Nb8-nW9+nO47 with n = 1 to 5 could be obtained by heating (1 250°) mixtures of NbO2 or WO2, respectively, with Nb2O5 and WO3. The products crystallize with the structure of Nb8W9O47. This is proved by X-ray powder diffraction and transmission electron microscopy. A further decrease of the Nb-content results in two-phase products.
    Notes: Durch formale Substitution von je zwei Nb5+ durch Nb4+ (bzw. W4+) und W6+ sind - ausgehend von Nb8W9O47 - gemischtvalente Niob-Wolframoxide unterschiedlicher Nb/W-Verhältnisse denkbar, von denen Zusammensetzungen Nb8-nW9+nO47 mit n = 1 bis 5 durch isothermes Erhitzen (1 250°C) der entsprechenden Gemenge von NbO2 (bzw. WO2) mit Nb2O5 und WO3 phasenrein dargestellt werden konnten. Diese Produkte kristallisieren alle in der Struktur des Nb8W9O47 und sind somit als Mischphase (0 ≤ n ≤ 5) aufzufassen, wie die röntgenographische (Pulvermethode) und durchstrahlungs-elektronenmikroskopische Untersuchung belegt. Präparate mit niedrigerem Nb-Gehalt (n 〉 5) erhielten wir dagegen nicht mehr phasenrein.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 2089-2094 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth oxochlorometallates(IV) ; Ln3GeO4Cl5 (Ln = La—Nd) ; La3VO4Cl5 ; chemical transport ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Electronmicroscopic Investigation of New Compounds Ln3MO4Cl5 (Ln = La—Nd; M = Ge, V)By heating mixtures of LnOCl, LnCl3 und GeO2 (2:1:1) in evacuated silica tubes (Pt-shells inside) the compounds Ln3GeO4Cl5 (Ln = La—Nd) were prepared. The case that the temperature of preparation (La: T = 900°C, 8d; Ce: T = 800°C, 9d; Pr, Nd: T = 650°C, 13 d) had to be reduced from Ln = La to Ln = Nd indicates a decreasing thermodynamic stability in this direction. The compound La3VO4Cl5 was prepared by heating (900°C, 8d) a mixture (2:1:1) of LaOCl, LaCl3 and VO2 and was investigated by electronmicroscopic techniques.
    Notes: Aus Gemengen von LnOCl, LnCl3 und GeO2 (2:1:1) wurden durch Erhitzen in evakuierten Quarzglasampullen (eingelegte Pt-Hülsen) die Verbindungen Ln3GeO4Cl5 (Ln = La—Nd) dargestellt. Die Notwendigkeit, die Darstellungstemperaturen in der Reihe Ln = La—Nd herabzusetzen (La: T = 900°C, 8 d; Ce: T = 800°C, 9d; Pr, Nd: T = 650°C, 13 d), deutet auf eine in dieser Richtung abnehmende thermodynamische Stabilität hin. Die Verbindung La3VO4Cl5 wurde aus einem Gemenge (2:1:1) von LaOCl, LaCl3 und VO2 erhalten (900°C, 8d) und elektronenmikroskopisch untersucht.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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