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    Electronic Resource
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    Synthese und Struktur von M4Ta18O53 (M = Th, U); die ersten Vertreter eines neuen Strukturtyps à la JahnbergProfessor Herbert Jacobs zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 640-648 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Th4Ta18O53 ; U4Ta18O53 ; chemical transport ; crystal structure ; Jahnberg-structure-family ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of M4Ta18O53 (M = Th, U); the First Representatives with a New Structure Type à la JahnbergColorless {brownblack}, hexagonal crystals of Th4Ta18O53 {U4Ta18O53} were obtained by chemical transport. Several mixtures of powders were used as starting materials for chemical transport reactions. Cl2 or TaCl5/Cl2 were applied as transport agents in several temperature gradients. The lattice constants are a = 6.2554(5) Å {6.253(1) Å}, c = 27.709(5) Å {27.609(6) Å} and Z = 1. Structure determination in the space group P63/mcm (no. 193) let to R1 = 0.0269 (wR2 = 0.0629) {R1 = 0.0295 (wR2 = 0.0674)}. Thorium as well as Uran is surrounded by oxygen like an trans-bis-capped octahedron (CN = 8) and Tantalum1 and Tantalum2 like pentagonal-bipyramids (CN = 7). The formula (Th2O3)2(Ta3O8)6 corresponds to the principle of building for the ideal construction. Because of necessarity of valence compensation the number of O-atoms in the real structure is diminished by one.The Th—O- and U—O-coordination polyhedra are for themselves arranged to o-layers and the Ta1—O- and Ta2—O-bipyramids for each other to p-layers. These layers are edge linked along the c-axes with a sequence of p-p-p-o-p-p-p-o. In fact of this these compounds are the first examples of the new structure type p-p-p-o as a member of a structure-family first described by Jahnberg. The various members differ in the sequence of layers with octahedral (o) and pentagonal-bipyramids (p).
    Notes: Durch chemischen Transport mit Cl2 oder TaCl5/Cl2 als Transportmittel wurden ausgehend von entsprechenden Ausgangsbodenkörpern im Temperaturgefälle T2 → T1 (z. B. 1000 °C → 980 °C) farblose {braunschwarze}, hexagonale Einkristalle von Th4Ta18O53 {U4Ta18O53} mit den Gitterkonstanten a = 6,2554(5) Å {6,253(1) Å}, c = 27,709(5) Å {27,609(6) Å} und Z = 1 erhalten. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe P63/mcm (Nr. 193), die bei R1 = 0,0269 (wR2 = 0,0629) {R1 = 0,0295 (wR2 = 0,0674)} konvergierte, ergab für Th {U} CN = 8 sowie Ta1 und Ta2 CN = 7. Th {U} ist in Form eines trans-bis-bekappten Oktaeders, Ta1 und Ta2 pentagonal-bipyramidal von Sauerstoff umgeben. Dem Bauprinzip der Idealstruktur entspricht die Formulierung (Th2O3)2(Ta3O8)6, die für die Realstruktur aufgrund des Valenzausgleiches um ein O-Atom zu vermindern ist.Die Th—O-{U—O-} Koordinationspolyeder sind in o-Schichten, die Ta1—O- und Ta2—O-Bipyramiden jeweils für sich in p-Schichten so angeordnet, daß sich eine Schichtabfolge p-p-p-o-p-p-p-o in c-Richtung ergibt. Hiernach sind die beiden Verbindungen als erste Vertreter einer neuen Variante der von Jahnberg erstmals beschriebenen Strukturen anzusehen, für die verschiedene Schichtabfolgen aus oktaedrischen (o) und pentagonal-bipyramidalen (p) Baueinheiten charakteristisch sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220412
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
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    Zur Präparation und Struktur gemischtvalenter Niob-Wolframoxide der Zusammensetzung (Nb,W)17O47 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 799-806 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nb8W9O47 ; niobium tungsten oxides ; mixed valency ; electron microscopy ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Niobium Tungsten Oxides (Nb,W)17O47 with Mixed ValencyThe formal substitution of 2Nb5+ by Nb4+ or W4+, respectively, and W6+ leads to tungsten niobium oxides (Nb,W)17O47 with mixed valency. The phases Nb8-nW9+nO47 with n = 1 to 5 could be obtained by heating (1 250°) mixtures of NbO2 or WO2, respectively, with Nb2O5 and WO3. The products crystallize with the structure of Nb8W9O47. This is proved by X-ray powder diffraction and transmission electron microscopy. A further decrease of the Nb-content results in two-phase products.
    Notes: Durch formale Substitution von je zwei Nb5+ durch Nb4+ (bzw. W4+) und W6+ sind - ausgehend von Nb8W9O47 - gemischtvalente Niob-Wolframoxide unterschiedlicher Nb/W-Verhältnisse denkbar, von denen Zusammensetzungen Nb8-nW9+nO47 mit n = 1 bis 5 durch isothermes Erhitzen (1 250°C) der entsprechenden Gemenge von NbO2 (bzw. WO2) mit Nb2O5 und WO3 phasenrein dargestellt werden konnten. Diese Produkte kristallisieren alle in der Struktur des Nb8W9O47 und sind somit als Mischphase (0 ≤ n ≤ 5) aufzufassen, wie die röntgenographische (Pulvermethode) und durchstrahlungs-elektronenmikroskopische Untersuchung belegt. Präparate mit niedrigerem Nb-Gehalt (n 〉 5) erhielten wir dagegen nicht mehr phasenrein.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210517
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
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    Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung neuer Verbindungen des Typs Ln3MO4Cl5 (Ln = La—Nd; M = Ge, V)Professor Roger Blachnik zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 2089-2094 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare earth oxochlorometallates(IV) ; Ln3GeO4Cl5 (Ln = La—Nd) ; La3VO4Cl5 ; chemical transport ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Electronmicroscopic Investigation of New Compounds Ln3MO4Cl5 (Ln = La—Nd; M = Ge, V)By heating mixtures of LnOCl, LnCl3 und GeO2 (2:1:1) in evacuated silica tubes (Pt-shells inside) the compounds Ln3GeO4Cl5 (Ln = La—Nd) were prepared. The case that the temperature of preparation (La: T = 900°C, 8d; Ce: T = 800°C, 9d; Pr, Nd: T = 650°C, 13 d) had to be reduced from Ln = La to Ln = Nd indicates a decreasing thermodynamic stability in this direction. The compound La3VO4Cl5 was prepared by heating (900°C, 8d) a mixture (2:1:1) of LaOCl, LaCl3 and VO2 and was investigated by electronmicroscopic techniques.
    Notes: Aus Gemengen von LnOCl, LnCl3 und GeO2 (2:1:1) wurden durch Erhitzen in evakuierten Quarzglasampullen (eingelegte Pt-Hülsen) die Verbindungen Ln3GeO4Cl5 (Ln = La—Nd) dargestellt. Die Notwendigkeit, die Darstellungstemperaturen in der Reihe Ln = La—Nd herabzusetzen (La: T = 900°C, 8 d; Ce: T = 800°C, 9d; Pr, Nd: T = 650°C, 13 d), deutet auf eine in dieser Richtung abnehmende thermodynamische Stabilität hin. Die Verbindung La3VO4Cl5 wurde aus einem Gemenge (2:1:1) von LaOCl, LaCl3 und VO2 erhalten (900°C, 8d) und elektronenmikroskopisch untersucht.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221216
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
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    Darstellung und Struktur von Th2Ta6O19, dem ersten Beispiel einer „Jahnberg-Struktur“ mit M = M4+ (M = Th4+); mit einer Anmerkung zu LaNb7O19In memoriam Professor Wilhelm Klemm (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 67-75 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Th2Ta6O19 ; LaNb7O19 ; chemical transport ; crystal structure ; “Jahnberg-structure-family” ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Th2Ta6O19, the First Example of a “Jahnberg-Structure” with M = M4+ (M = Th4+); with a Note to LaNb7O19Colorless, hexagonal crystals of Th2Ta6O19 were obtained by chemical transport in the temperature gradient 1000°C → 980°C using a mixture of ThO2, ZrO2 (or HfO2) and Ta2O5 (1 : 2 : 2) as starting material and Cl2, ZrCl4 or HfCl4 as transport agents. The lattice constants are a = 6.275(1) Å, c = 19.968(6) Å and Z = 2. Structure determination in the space group P63/mcm (no. 193) let to R1 = 0.032 (wR2 = 0.074). Thorium is surrounded by oxygen like an transbis-capped octahedron (CN = 8) and tantalum like a pentagonal bipyramid (CN = 7).Both coordination polyhedra are for themself arranged to layers (Th to o-, Ta to p-layers) so that in the direction of the c-axes a sequence of layers like p-p-o-p-p-o appears. Therefore the compound is a new representative of the structures described by Jahnberg.
    Notes: Durch chemischen Transport, ausgehend von Gemengen aus ThO2, ZrO2 (bzw. HfO2) und Ta2O5 (1 : 2 : 2) und mit Cl2, ZrCl4 oder HfCl4 als Transportmittel, wurden im Temperaturgefälle 1000°C → 980°C farblose, hexagonale Einkristalle von Th2Ta6O19 mit den Gitterkonstanten a = 6,275(1) Å, c = 19,968(6) Å und Z = 2 erhalten. Die Strukturaufklärung in der Raumgruppe P63/mcm (Nr. 193), die bei R1 = 0,032 (wR2 = 0,074) konvergierte, ergab für Th CN = 8 und Ta CN = 7. Thorium ist in Form eines transbis-bekappten Oktaeders, Tantal pentagonal-bipyramidal von Sauerstoff umgeben.Beide Koordinationspolyeder sind für sich in Schichten (Th in o-, Ta in p-Schicht) so angeordnet, daß sich eine Schichtabfolge p-p-o-p-p-o in c-Richtung ergibt. Demnach ist die Verbindung als neue Variante der von Jahnberg beschriebenen Strukturen anzusehen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220111
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
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