ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die Möglichkeit der Bestimmung kleiner Mengen Cyanid (0,02–1,0μg) in Vitamin B12 ohne vorherige Destillation der Blausäure wurde gezeigt. Proben von Vitamin B12 (10−6-bis 4·10−5-m) werden mit Schwefelsäure oder Salpetersäure auf pH 3–4 angesäuert und in 25-ml-Meßkolben bei 35–40° C 30 min mit einer UV-Lampe (ohne Filter) bestrahlt. Nach dem Abkühlen werden die Proben mit Natronlauge auf ein pH 12–13, die Ionenstärke mit KNO3 auf 0,1 eingestellt und das Cyanid mit einer ionenspezifischen Elektrode bestimmt. Die Eichkurve wird mit KCN oder mit Vitamin B12 ermittelt. Der Gesamtfehler beträgt ±2%. Der praktische Vorteil des Verfahrens ist, daß gleichzeitig 5–10 Proben analysiert werden können, und die Gleichgewichte zwischen Cyanocobalamin, Vitamin B12-Analogen und KCN untersucht werden können. Die thermolytischen und photolytischen Daten können für die Bewertung der Stärke der Co-CN-Bindung in Vitamin B12 und analogen Molekülen dienen, indem man mit anderen Cyanidkomplexen vergleicht, deren Stabilitätskonstanten und Strukturen genau bekannt sind.
Notes:
Summary The possibility of determination of small amounts of cyanide (0.02–1.0μg) in Vitamin B12, without distillation of hydrogen cyanide, is demonstrated. Vitamin B12 samples (10−6−4×10−5 M), acidified to pH 3–4 with sulphuric or nitric acid, are irradiated in 25-ml volumetric flasks with an ultraviolet lamp (without filter) at 35–40° for 30 min. After cooling, the samples are adjusted to pH 12–13 with sodium hydroxide, the ionic strength is adjusted to 0.1 with potassium nitrate, and cyanide is determined with an ionselective membrane electrode. The calibration curve is prepared with KCN or Vitamin B12. The total error is ±2 %. The practical advantage of the method is that 5–10 samples can be analysed simultaneously, and the equilibria between cyanocobalamine, analogues of Vitamin B12 and potassium cyanide can be studied. The thermolysis and photolysis data can serve for evaluation of the strength of the Co—CN bond in Vitamin B12 and analogous molecules, by comparison with other cyanide complexes which have accurately known stability constants and structures.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01218605
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