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    NiH3IO6 · 6H2O  -  Kristallstruktur und Schwingungsspektren (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 845-852 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel orthoperiodate ; i.r., Raman spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NiH3IO6 · 6 H2O  -  Crystal Structures and Vibrational SpectraThe crystal structure of NiH3IO6 · 6 H2O has been determined by X-ray single-crystal diffraction (Pc, Z = 2, a = 516.74(9), b = 981.5(2), c = 1052.5(2) pm, β = 116.496(8)°) on the basis of 4169 unique reflections (R = 1.96%). The structure is built up of distorted Ni(H2O)62+ and H3IO62- octahedra linked by hydrogen bonding. IR and Raman spectra of both the title compound and isostructural MgH3IO6 · 6 H2O as well as of deuterated specimens are given. There are up to 14 different OH(OD) modes in the spectra of isotopically dilute samples due to the 15 different hydrogen positions of the structure. The internal modes of the meridional H3IO62- ions (pseudo C2v symmetry) are discussed with respect to that double T-shaped entity, which gives rise to only two instead of 3I—O, I—O(H), and OH stretches in the IR and Raman spectra, i.e. the same as for facial (C3v) structured ions.
    Notes: Die Kristallstruktur (Pc, Z = 2) von NiH3IO6 · 6 H2O wurde mittels Röntgen-Einkristallmessungen auf der Basis von 4169 symmetrieunabhängigen Reflexen bestimmt (R = 1,96%). IR- und Raman-Spektren von NiH3IO6 · 6 H2O und der isotypen Verbindung MgH3IO6 · 6 H2O sowie von deuterierten Präparaten werden mitgeteilt. Die Spektren isotypenverdünnter Proben zeigen bis zu 14 OH(OD)-Streckschwingungen entsprechend den 15 verschiedenen Wasserstoff-Positionen der Struktur. Die meridionalen H3IO62--Ionen (Pseudosymmetrie C2v) besitzen wegen der T-förmigen Anordnung der je 3 IO-und IOH-Gruppen nur je 2 IO-, IO(H)- und OH-Streckschwingungen in den IR- und Raman-Spektren und können daher schwingungsspektroskopisch nicht von H3IO62--Ionen mit facialer Struktur (C3v) unterschieden werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220516
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Synthese und Strukturbestimmung von (tBuP)4Sn(CH3)2 und (CH3)2Sn[(tBu)P—P(tBu)]2Sn(CH3)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1358-1364 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus tin heterocycles ; syntheses ; crystal structure ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Analysis of (tBuP)4Sn(CH3)2 and (CH3)2Sn[(tBu)P—P(tBu)]2Sn(CH3)2The diphosphides K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 or K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 react with (CH3)2SnCl2 in a molar ratio of 1 : 1 to form the binary 5-membered ring system P4Sn 4 a and the 6-membered ring system Sn(P2)2Sn 5 a respectively. When (CH3)2SnCl2, however, is treated with 8 in a molar ratio of 2 : 1 the 4-membered ring system P3Sn 2 a is formed which includes the fragmentation of the intermediate K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9. 4 a and 5 a could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analyses; 2 a was identified only NMR spectroscopically.
    Notes: Die Diphosphide K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 bzw. K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 reagieren mit (CH3)2SnCl2 im Molverhältnis 1 : 1 zu dem binären Fünfringsystem P4Sn 4 a bzw. dem Sechsringsystem Sn(P2)2Sn 5 a. Wird jedoch (CH3)2SnCl2 mit zwei Äquivalenten 8 umgesetzt, so erhält man nach einer Fragmentierung des Intermediats K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9 das binäre Vierringsystem P3Sn 2 a. 4 a und 5 a konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden; 2 a konnte bisher nur NMR-spektroskopisch identifiziert werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210814
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Synthese und Struktur von Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octan - Eine neue Käfigverbindung mit dem Sn(P2)3Sn-Gerüst (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1793-1798 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sn(P2)3Sn cage system ; NMR data, crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane - a New Cage Compound with the Sn(P2)3Sn SkeletonThe reaction of the diphosphide K2[(tBuP)2] 1 with SnCl4 leads by a redox process mainly to (tBuP)3,4 and other sideproducts. However, at the same time a threefold [2 + 1]-cyclocondensation reaction takes place yielding the new cage compound hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2. 2 could be obtained in a pure form and characterized 31P and 119Sn NMR spectroscopically; 2 was also characterized by a single crystal structure analysis.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[(tBuP)2] 1 und SnCl4 finden überwiegend Redoxreaktionen statt, die zu (tBuP)3,4 und weiteren Nebenprodukten führen. Gleichzeitig findet aber auch eine dreifache [2 + 1]-Cyclokondensation statt, bei der die neuartige Käfigverbindung Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphospha-bicyclo[2.2.2]octan, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2 gebildet wird. 2 konnte in reiner Form isoliert und 31P- und 119Sn-NMR-spektroskopisch sowie durch eine Einkristallstrukturanalyse charakterisiert werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221026
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphan Schwingungsspektrum, Kraftkonstanten und Struktur (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1351-1357 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, X-ray structure, vibrational spectrum, force constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, Vibrational Spectrum, Force Constants, and X-Ray StructureDimeric dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, [Me2Ga—P(SiMe3)2]2, (Me = CH3) is synthesized from Me2GaCl and P(SiMe3)3 in hot toluene. The compound crystallizes in the triclinic space group P1 with the cell parameters a = 909.8(2), b = 960.5(2), c = 971.6(2) pm; α = 76.75(1)°, β = 80.35(1)°, γ = 63.94(1)° and Z = 1 (dimer). The Ga—P distances are 244.8 and 245.2 pm, the ring angles are 91.8° (Ga—P—Ga) and 88.2° (P—Ga—P), respectively. The vibrational spectrum (IR and Raman for the solid) has been measured and assigned; force constants calculations are carried out for the skeleton [C2Ga—P(SiC3)2]2 using Fleischhauers [26] PC-program.
    Notes: Dimeres Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphan, [Me2Ga—P(SiMe3)2]2 (Me = CH3), wird aus Me2GaCl und P(SiMe3)3 in heißem Toluol synthetisiert. Die Verbindung kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 909,8(2), b = 960,5(2), c = 971,6(2) pm; α = 76,75(1)°, β = 80,35(1)°, γ = 63,94(1)° und Z = 1 (Dimer). Die Ga—P-Abstände des planaren Ga2P2-Gerüsts betragen 244,8 und 245,2 pm, die Ringwinkel 91,8° (Ga—P—Ga) bzw. 88,2° (P—Ga—P). Das Schwingungsspektrum (IR und Raman des Feststoffs) wurde aufgenommen und zugeordnet, für das Molekülskelett [C2Ga—P(SiC3)2]2 werden mit dem PC-Programm von Fleischhauer [26] Kraftkonstantenrechnungen durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210813
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Spirocyclische Titanamide mit der Diphenylsila-titanadiazacyclobutan- Baueinheit. Kristall- und Molekülstruktur von Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2 [1]Professor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 56-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Umsetzung der N-lithiierten Silylamine Ph2Si(NHR)2 mit SiCl4 bzw. TiBr4 wurden die spirocyclischen Amide B (R = Me, Et, i-Pr) und C (R = i-Pr, Me3Si) dargestellt und ihre Konstitution durch Analysen, 1H- und 29Si-NMR-Spektren gesichert. Von C, R = Me3Si, wurde an einem Einkristall eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Wichtige Strukturdaten sind: TiN 1,918(2) Å, SiN endocycl. 1,750(2) Å, exocycl. 1,738(2) Å, ∢ SiNTi 90,3(1)°.Spirocyclic Titanium Amides Containing the Diphenylsila-titana-diazacyclobutane Fragment. Crystal and Molecular Structure of Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2By reaction of the N-lithiated silylamines Ph2Si(NHR)2 with SiCl4 and TiBr4, the spirocyclic amides B (R = Me, Et, i-Pr) and C (R = i-Pr, Me3Si) respectively have been prepared. Their constitutions have been confirmed by elemental analyses and by 1H and 29Si nmr spectroscopy. C, R = Me3Si, has been investigated by a single crystal x-ray structure analysis. Important structural parameters are: TiN 1.918(2) Å, SiN endocycl. 1.750(2) Å, exocycl. 1.738(2) Å, ∢ SiNTi 90.3(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750408
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  • 6
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    Röntgenographische Untersuchungen an Titan(III)-Fluorverbindungen mit pyrochloverwandten Strukturen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 467 (1980), S. 187-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Studies on Titanium(III) Fluoro Compounds with Pyrochlore-related StructuresThe cubic compounds (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg (1041.6), Ni (1043.9), Zn (1049.8), Co (1051.7), V (1052.6), Fe (1055.3), Mn (1064.9) and CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K (1074.6), Rb (1080.6) were prepared. They crystallize in the modified pyrochlore structure of the RbNiCrF6 type, which is confirmed once more at single crystals of an oxide fluoride phase CsTi2X6 (X6 between O2F4 and O3F3): Space group Fd3m, a = 1028.8 pm, R = 2.6% (126 independent reflections). Further compounds CsM0,5ITi1,5IIIF6 according to their powder diagrams are orthorhombic (MI = NH4: a = 764.1, b = 767.5, c = 1087.5 pm) or monoclinic (Na: a = 737.0, b = 758.0, c = 1061.8 pm, β = 91.1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm, β = 93.3°) with related, but not exactly know structures.
    Notes: Die kubischen verbindungen (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg(1041,6), Ni(1043,9), Zn(1049,8), Co(1051,7), V(1052,6), Fe(1055,3), Mn(1064,9) und CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K(1074,6), Rb(1080,6) wurden dargestellt. Sie kristallisieren in der modifizierten Pyrochlorstruktur des RbNiCrF6-Types, der an Einkristallen einer Oxidfluoridphase CsTi2X6 (X6 zwischen O2F4 und O3F3) erneut bestätigt wird: Raumgruppe Fd3m, a = 1028,8 pm, R = 2,6% (126 symmetrieunabhängige Reflexe). Weitere Verbindungen CsM0,5ITi1,5IIIF6 sind nach Pulveraufnahmen orthorhombisch (MI = NH4: a = 764,1, b = 767,5, c = 1087,5 pm) bzw. monoklin (Na: a = 737,0, b = 758,0, c = 1061,8 pm, β = 91,1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm,β = 93,3°), mit verwandten, aber nicht genauer bekannten Strukturen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804670121
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  • 7
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    Synthesis and Physicochemical Investigation of Nickel (II). Complexes with salicylaldehyde S-methylthiosemicarbazone (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 211-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und physikochemische Untersuchung der Nickel (II)-Komplexe mit Salizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazonSalizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazon (H2L) bildet mit NiII in Gegenwart von NO3- und ClO4- paramagenetische bis-Ligand-Chelat-Komplexe und in Gegenwart von NCS-, CH3COO-, Py und γ-Picolin diamagnetische, quadratisch-planare mono-Ligand-Chelat-Komplexe. In den paramagnetischen Komplexen wird H2L als neutrale Molekel und auch als Monoanion (HL-) koordiniert, in diamagnetischen Komplexen ausschließlich als Monoanion, mit Ausnahme des Komplexes in Gegenwart von CH3COO-, wo sich Salizylaldehyd-S-methylthiose micarbazon als Dianion (L2-) koordiniert. Letztere Liganden entstehen infolge der Deprotonierung der NH2- neben der OH-Gruppe. Die Komplexe wurden durch Elementaranalyse, magnetische Messungen, IR, Elektronenspektren, molare Leitfähigkeit und TG-Analysen charakterisiert.
    Notes: Salicylaldehyde S-methylthiosemicarbazone (H2L) in the presence of ClO4- forms with NiII the paramagnetic octahedral bis(ligand) chelate complexes while in the presence of NCS-, CH3COO-, Py and γ-Pic it gives diamagnetic square planar mono(ligand) chelate complexes. In the paramagnetic complexes H2L is coordinated as a neutral molecule (H2L) and monoanion (HL-), and in diamagnetic ones only as a monoanion, except the complex obtained in the presence of CH3COO-, where it is coordinated as a dianion (L2-). The last form of the ligand is the result of deprotonation, besides OH-, the NH2-group. The complexes have been characterized by elemental analysis, magnetic measurements, i.r. and diffuse-reflection spectra, molar conductivity and TG analysis.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120522
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
    Electronic Resource
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    Bildung und Reaktionen Von Nickel(II)-Komplexen mit aminsubstituierten 1,2-Dioximen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 468 (1980), S. 153-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Reactions of Nickel(II) Complexes of Amine Substituted 1,2-DioximesIn solution nickel(II) with amine substituted 1,2-dioximes R2NDH2 forms neutral complexes Ni(R2NDH)2 ans cations [Ni(R2NHDH)2]2+ or (Ni(R2NDH)(R2NHDH)+. Well-crystallized salts are only obtained of the cations [Ni(R2NDH)2]2+ and anions like ClO4- and BPH4-. A red and an Orange isomere isomere of Ni(Me2NDH)2 are isolated. The reactions of the neutral species Ni(R2NDH)2 with BF3 or BEt3 yield the macrocyclic compounds [NiR2NHDBF2)2](BF4)2 or Ni(R2NDBEt2)2. Paramagnetic pyridine adducts are formed by the salts [Ni(R2NHDH)2](ClO4)2.On account of their colours and their chemical reactions the new complexes are classified into two groups differing by the stack of the individual, planar molecules in the crystal. The interdependence between the structure of the planar molecules and their stack in the crystal is discussed. The isomeres of Ni(Me2NDH)2 are assigned to different groups.
    Notes: Nickel(II) bildet in Lösung mit aminsubstituierten 1,2-Dioximen R2NDH2 Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 und Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ bzw. [Ni(R2NDH)(R2NHDH)]+. Nur die Kationen [Ni(R2NHDH)2]2+ ergeben mit Anionen wie ClO4- und BPH4 gut kristallisierende Salze. Die Reaktionen der Neutralkomplexe Ni(R2NDH)2 mit BF3 bzw. BEt3 führt zu den Makrocyclen [Ni(R2NHDBF2)2] (BF4)2 bzw. Ni(R2NDBEt2)2. Die Isolierung fester paramagnetischer Pyridinaddukte gelang im Fall der komplexen Salze [Ni(R2NHDH)2](ClO4)2.Auf Grund der Farbe und der chemischen Reaktionen werden die neuen Komplexe in zwei Gruppen eingeteilt, die sich in der Stapelfolge der planaren Einzelmoleküle Unterscheiden. Es werden die Zusammenhänge zwischen der Struktur der Einzelmoleküle und der Art der Stapelung im Kristall diskutiert. Die Isomeren des Ni(Me2NDH)2 (rot und gelb) gehören unterschiedlichen Gruppen an.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804680119
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  • 9
    Electronic Resource
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    Kristallstrukturen von Säurehydraten und Oxoniumsalzen. XVI Zur Kenntnis der Verbindung H2TeI6 · 8 H2O (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 96-100 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of Acid Hydrates and Oxonium Salts. XVI. On the Compound H2TeI6 · 8 H2OCrystals of H2TeI6 · 8H2O are obtained as dark-brown needles with a metallic lustre in incident light from solutions of tellurium iodides in concentrated hydroiodic acid on cooling. Under standard conditions the phase is stable only in contact with its saturated solution; decomposition by formation of HI, H2O, and TeI4 takes place in vacuo.H2TeI6 · 8 H2O is orthorhombic, space group Pnnm, Z = 2, with a = 12.672(15) Å, b = 10.825(14) Å, c = 8.322(8) Å. Structurally, the compound is to be described as bis(diaquooxonium)-hexaiodotellurate dihydrate, (H7O+3)2[TeI2-6] · 2 H2O. Isolated TeI2-6 octahedra are surrounded by a water structure which consists of disordered chains of hydrogen-bonded H2O and H7O+3 species.
    Notes: H2TeI6 · 8 H2O wird in Form dunkelbrauner im Auflicht metallisch glänzender Kristallnadeln aus Lösungen von Telluriodiden in konzentrierter Iodwasserstoffsäure beim Abkühlen erhalten. Unter Normalbedingungen ist die Phase nur im Kontakt mit ihrer Mutterlauge stabil; im Vakuum erfolgt quantitativ Zersetzung unter Abspaltung von HI und H2O und Bildung von TeI4.H2TeI6 · 8 H2O kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnnm, Z = 2, mit a = 12,672(15) Å, b = 10,825(14) Å, c = 8,322(8) Å. Strukturchemisch ist die Verbindung als Bis(diaquooxonium)-hexaiodotellurat-dihydrat (H7O+3)2[TeI2-6] · 2 H2O zu beschreiben. Isolierte TeI2-6-Oktaeder sind in einer Wasserstruktur eingelagert, die aus fehlgeordneten Ketten von über Wasserstoffbrücken verknüpften H2O- und H7O+3-Spezies gebildet wird.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804610115
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  • 10
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    Dichlorphosphato-Komplexe von Zinn, Titan und Molybdän Die Kristallstruktur von (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 136-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dichlorophosphato Complexes of Tin, Titanium, and Molybdenum. Crystal Structure of (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2The dichlorophosphate complexes (AsPh4)2[SnCl4(PO2Cl2)]2 (I), (AsPh4)2[TiCl4(PO2Cl2)]2 (II) and (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 (III) are prepared by the reactions of SnCl4, TiCl4, and MoCl5, respectively, with AsPh4[PO2Cl2] in dichlormethan solutions. According to their i.r. spectra, the complex anions form dimeric species via the oxygen atoms of the dichlorophosphate groups; the 119Sn Mössbauer spectra of I are reported in addition. The crystal structure of III is solved by X-ray diffraction methods and refined to R = 4.3%. (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 crystallizes in the triclinic space group P1 with one formula unit pro unit cell. The structure consists of tetraphenylarsonium cations and centrosymmetric anions [MoOCl3(PO2Cl2)]22⊖. The molybdenum atoms of the anions are linked via the O atoms of the dichlorophosphate groups forming nonplanar Mo2O4P2 eight-membered rings.
    Notes: Die Dichlorphosphato-Komplexe (AsPh4)2[SnCl4(PO2Cl2)]2 (I), (AsPh4)2[TiCl4(PO2Cl2)]2 (II) und (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)] 2 (III) werden aus SnCl4, TiCl4 bzw. MoCl5 mit AsPh4[PO2Cl2] in Dichlormethanlösung hergestellt. Nach den Schwingungsspektren sind die komplexen Anionen über die O-Atome der Dichlorphosphatgruppen zu Dimeren assoziiert; für I wird zusätzlich das 119Sn-Mößbauer-Spektrum mitgeteilt. Die Kristallstruktur von III wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt und bis R = 4,3% verfeinert. (AsPh4)2[MoOCl3(PO2Cl2)]2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus Tetraphenylarsoniumkationen und zentrosymmetrischen Anionen [MoOCl3(PO2Cl2)]22⊖. Die Molybdänatome der Anionen sind über die O-Atome der Dichlorphosphatgruppe zu einem gewellten Mo2O4P2 Achtring verknüpft. Die äquatorial angeordneten, terminalen Oxoliganden (r MoO = 166 pm) üben auf die Mo—O-Bindungen der Dichlorphosphatliganden einen starken trans-Effekt aus, so daß sich zwei verschiedene Mo—O-Bindungsabstände von 227 bzw. 210 pm ergeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824860116
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