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  • Inorganic Chemistry  (441)
  • Wiley-Blackwell  (441)
  • American Association for the Advancement of Science
  • Elsevier
  • Nature Publishing Group
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    NiH3IO6 · 6H2O  -  Kristallstruktur und Schwingungsspektren (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 845-852 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nickel orthoperiodate ; i.r., Raman spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NiH3IO6 · 6 H2O  -  Crystal Structures and Vibrational SpectraThe crystal structure of NiH3IO6 · 6 H2O has been determined by X-ray single-crystal diffraction (Pc, Z = 2, a = 516.74(9), b = 981.5(2), c = 1052.5(2) pm, β = 116.496(8)°) on the basis of 4169 unique reflections (R = 1.96%). The structure is built up of distorted Ni(H2O)62+ and H3IO62- octahedra linked by hydrogen bonding. IR and Raman spectra of both the title compound and isostructural MgH3IO6 · 6 H2O as well as of deuterated specimens are given. There are up to 14 different OH(OD) modes in the spectra of isotopically dilute samples due to the 15 different hydrogen positions of the structure. The internal modes of the meridional H3IO62- ions (pseudo C2v symmetry) are discussed with respect to that double T-shaped entity, which gives rise to only two instead of 3I—O, I—O(H), and OH stretches in the IR and Raman spectra, i.e. the same as for facial (C3v) structured ions.
    Notes: Die Kristallstruktur (Pc, Z = 2) von NiH3IO6 · 6 H2O wurde mittels Röntgen-Einkristallmessungen auf der Basis von 4169 symmetrieunabhängigen Reflexen bestimmt (R = 1,96%). IR- und Raman-Spektren von NiH3IO6 · 6 H2O und der isotypen Verbindung MgH3IO6 · 6 H2O sowie von deuterierten Präparaten werden mitgeteilt. Die Spektren isotypenverdünnter Proben zeigen bis zu 14 OH(OD)-Streckschwingungen entsprechend den 15 verschiedenen Wasserstoff-Positionen der Struktur. Die meridionalen H3IO62--Ionen (Pseudosymmetrie C2v) besitzen wegen der T-förmigen Anordnung der je 3 IO-und IOH-Gruppen nur je 2 IO-, IO(H)- und OH-Streckschwingungen in den IR- und Raman-Spektren und können daher schwingungsspektroskopisch nicht von H3IO62--Ionen mit facialer Struktur (C3v) unterschieden werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220516
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  • 2
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    Synthese und Strukturbestimmung von (tBuP)4Sn(CH3)2 und (CH3)2Sn[(tBu)P—P(tBu)]2Sn(CH3)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1358-1364 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus tin heterocycles ; syntheses ; crystal structure ; NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Analysis of (tBuP)4Sn(CH3)2 and (CH3)2Sn[(tBu)P—P(tBu)]2Sn(CH3)2The diphosphides K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 or K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 react with (CH3)2SnCl2 in a molar ratio of 1 : 1 to form the binary 5-membered ring system P4Sn 4 a and the 6-membered ring system Sn(P2)2Sn 5 a respectively. When (CH3)2SnCl2, however, is treated with 8 in a molar ratio of 2 : 1 the 4-membered ring system P3Sn 2 a is formed which includes the fragmentation of the intermediate K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9. 4 a and 5 a could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analyses; 2 a was identified only NMR spectroscopically.
    Notes: Die Diphosphide K2[(tBu)P—(tBuP)2—P(tBu)] 7 bzw. K2[(tBu)P—P(tBu)] 8 reagieren mit (CH3)2SnCl2 im Molverhältnis 1 : 1 zu dem binären Fünfringsystem P4Sn 4 a bzw. dem Sechsringsystem Sn(P2)2Sn 5 a. Wird jedoch (CH3)2SnCl2 mit zwei Äquivalenten 8 umgesetzt, so erhält man nach einer Fragmentierung des Intermediats K2[(CH3)2Sn ((tBu)P—P(tBu))2] 9 das binäre Vierringsystem P3Sn 2 a. 4 a und 5 a konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden; 2 a konnte bisher nur NMR-spektroskopisch identifiziert werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210814
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  • 3
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    Synthese und Struktur von Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octan - Eine neue Käfigverbindung mit dem Sn(P2)3Sn-Gerüst (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1793-1798 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sn(P2)3Sn cage system ; NMR data, crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane - a New Cage Compound with the Sn(P2)3Sn SkeletonThe reaction of the diphosphide K2[(tBuP)2] 1 with SnCl4 leads by a redox process mainly to (tBuP)3,4 and other sideproducts. However, at the same time a threefold [2 + 1]-cyclocondensation reaction takes place yielding the new cage compound hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2. 2 could be obtained in a pure form and characterized 31P and 119Sn NMR spectroscopically; 2 was also characterized by a single crystal structure analysis.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[(tBuP)2] 1 und SnCl4 finden überwiegend Redoxreaktionen statt, die zu (tBuP)3,4 und weiteren Nebenprodukten führen. Gleichzeitig findet aber auch eine dreifache [2 + 1]-Cyclokondensation statt, bei der die neuartige Käfigverbindung Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphospha-bicyclo[2.2.2]octan, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2 gebildet wird. 2 konnte in reiner Form isoliert und 31P- und 119Sn-NMR-spektroskopisch sowie durch eine Einkristallstrukturanalyse charakterisiert werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221026
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  • 4
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    Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphan Schwingungsspektrum, Kraftkonstanten und Struktur (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1351-1357 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, X-ray structure, vibrational spectrum, force constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, Vibrational Spectrum, Force Constants, and X-Ray StructureDimeric dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphane, [Me2Ga—P(SiMe3)2]2, (Me = CH3) is synthesized from Me2GaCl and P(SiMe3)3 in hot toluene. The compound crystallizes in the triclinic space group P1 with the cell parameters a = 909.8(2), b = 960.5(2), c = 971.6(2) pm; α = 76.75(1)°, β = 80.35(1)°, γ = 63.94(1)° and Z = 1 (dimer). The Ga—P distances are 244.8 and 245.2 pm, the ring angles are 91.8° (Ga—P—Ga) and 88.2° (P—Ga—P), respectively. The vibrational spectrum (IR and Raman for the solid) has been measured and assigned; force constants calculations are carried out for the skeleton [C2Ga—P(SiC3)2]2 using Fleischhauers [26] PC-program.
    Notes: Dimeres Dimethylgallium-bis(trimethylsilyl)phosphan, [Me2Ga—P(SiMe3)2]2 (Me = CH3), wird aus Me2GaCl und P(SiMe3)3 in heißem Toluol synthetisiert. Die Verbindung kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 909,8(2), b = 960,5(2), c = 971,6(2) pm; α = 76,75(1)°, β = 80,35(1)°, γ = 63,94(1)° und Z = 1 (Dimer). Die Ga—P-Abstände des planaren Ga2P2-Gerüsts betragen 244,8 und 245,2 pm, die Ringwinkel 91,8° (Ga—P—Ga) bzw. 88,2° (P—Ga—P). Das Schwingungsspektrum (IR und Raman des Feststoffs) wurde aufgenommen und zugeordnet, für das Molekülskelett [C2Ga—P(SiC3)2]2 werden mit dem PC-Programm von Fleischhauer [26] Kraftkonstantenrechnungen durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210813
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  • 5
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    Fluoreszenz und Fluoreszenz-Thermochromie bei Alkyl-pyridinokupfer(I)-Halogeniden (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 387 (1972), S. 61-71 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By adding acetyl halide to solutions of copper(I)acetate in mixtures of acetonitrile and acetic acid, highly pure copper(I) halides can be prepared. These form with pyridine and alkylpyridines (= L) yellow or greenish yellow compounds of the formula Cu(L)3X. Colourless compounds of the formula Cu(L)X can be obtained by thermal decomposition of these compounds. All these compounds exhibit an intensive fluorescence of different colours. Some compounds of the formula Cu(L)X change at low temperatures reversibly the fluorescence colour. It is proposed, to use for this phenomenon the term ‘Fluorescence Thermochromism’.
    Notes: Durch Zugabe von Acetylhalogenid zu Lösungen von Kupfer(I)-acetat in Acetonitril/Essigsäuregemischen sind reinste Kupfer(I)-Halogenide darstellbar. Diese bilden mit Pyridin und Alkylpyridinen (= L) gelbe bis grüngelbe Verbindungen der Zusammensetzung Cu(L)3X. Durch thermische Zersetzung können daraus farblose Verbindungen der Zusammensetzung Cu(L)X dargestellt werden. Alle diese Verbindungen zeigen eine intensive Fluoreszenz der verschiedensten Farben. Einige Verbindungen der Zusammensetzung Cu(L)X ändern bei tiefer Temperatur reversibel ihre Fluoreszenzfarbe. Für diese Erscheinung wird der Begriff ‘Fluoreszenz-Thermochromie’ vorgeschlagen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19723870108
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  • 6
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    Zur Existenz von Manganacetat-Dihydrat (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 409 (1974), S. 345-352 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existance of Mn (OCOCH3)2 · 2H2OThe existence of manganous acetate dihydrate is predicted and the conditions for its equilibrium existence are proved.The polyterms of solubility of the systems Mn(OCOCH3)2-H2O and Mn(OCOCH3)2- CH3COOH-H2O are studied at 40 and 60°C. The fields of equilibrium existence are determined for the acid manganous acetates of the composition 2 Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 6H2O and Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 1.5 H2O at 40°C as well as the fields of the acid salt of the composition Mn((OCOCH3)2 · CH3COOH · H2O a t 60°C. The crystallisation fields of Mn(OCOCH3)2 · 2H2O and Mn(OCOCH3)2 are determined a t 60°C. The results obtained are confirmed by X-ray investigation. The compositions of the solid phases are also determined from thermogravimetric studies.
    Notes: Die Existenz von Mn(OCOCH3)2 · 2 H2O wird vorausgesagt und die Bedingungen für seine Existenz im Gleichgewicht werden bestimmt.Untersucht werden die Löslichkeitsisothermen des Zweistoffsystems Mn(OCOCH3)2-H2O und des Dreistoffsystems Mn(OCOCH3)2-CH3COOH-H2O bei 40 und 60°C. Dabei werden Kristallisationsfelder saurer Acetate folgender Zusammensetzung festgestellt : 2 Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 6H2O und Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · 1,5 H2O bei 40°C, sowie Mn(OCOCH3)2 · CH3COOH · H2O bei 60°C; bei 60°C ferner Kristallisationsfelder von Mn(OCOCH3)2 · 2H2O und Mn(OCOCH3)2. Diese Ergebnisse wurden auch röntgenographisch und thermogravimetrisch bestätigt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744090311
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  • 7
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    Spirocyclische Titanamide mit der Diphenylsila-titanadiazacyclobutan- Baueinheit. Kristall- und Molekülstruktur von Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2 [1]Professor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 56-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Umsetzung der N-lithiierten Silylamine Ph2Si(NHR)2 mit SiCl4 bzw. TiBr4 wurden die spirocyclischen Amide B (R = Me, Et, i-Pr) und C (R = i-Pr, Me3Si) dargestellt und ihre Konstitution durch Analysen, 1H- und 29Si-NMR-Spektren gesichert. Von C, R = Me3Si, wurde an einem Einkristall eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Wichtige Strukturdaten sind: TiN 1,918(2) Å, SiN endocycl. 1,750(2) Å, exocycl. 1,738(2) Å, ∢ SiNTi 90,3(1)°.Spirocyclic Titanium Amides Containing the Diphenylsila-titana-diazacyclobutane Fragment. Crystal and Molecular Structure of Ti[(NSiMe3)2SiPh2]2By reaction of the N-lithiated silylamines Ph2Si(NHR)2 with SiCl4 and TiBr4, the spirocyclic amides B (R = Me, Et, i-Pr) and C (R = i-Pr, Me3Si) respectively have been prepared. Their constitutions have been confirmed by elemental analyses and by 1H and 29Si nmr spectroscopy. C, R = Me3Si, has been investigated by a single crystal x-ray structure analysis. Important structural parameters are: TiN 1.918(2) Å, SiN endocycl. 1.750(2) Å, exocycl. 1.738(2) Å, ∢ SiNTi 90.3(1)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750408
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  • 8
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    Über Kupfer(I)-carboxylate und Chlorocuprate(I) (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 383 (1971), S. 263-271 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In mixtures of 7 vol. acetonitrile and 3 vol. acetic acid, solutions or suspensions of copper(II) acetate can be reduced with hydrazine hydrate to solutions of copper(I) acetate. In this way, purely white copper(I) acetate can be isolated.Other copper(I) carboxylates can be prepared by reduction of copper(II) carboxylates or by reaction of solid carboxylic acids with copper(I) acetate.By adding acetyl chloride to solutions of copper(I) acetate in acetonitrile/acetic acid mixtures, solutions of chlorocuprates(I) are formed. From these, highly pure copper(I) chloride can be obtained.By adding alkali acetate or tetramethyl ammonium chloride to solutions of chlorocuprates(I), the pure compounds Cs3[Cu2Cl5], Rb2[CuCl3] and NMe4[Cu2Cl3] were obtained.
    Notes: In Mischungen von 7 Vol. Acetonitril und 3 Vol. Essigsäure lassen sich Lösungen oder Suspensionen von Kupfer(II)-acetat mit Hydrazinhydrat zu Kupfer(I)-acetat-Lösungen reduzieren. Daraus kann rein weißes Kupfer(I)-acetat isoliert werden. Weitere Kupfer(I)-carboxylate können analog durch Reduktion der Kupfer(II)-carboxylate oder durch doppelte Umsetzung einer festen Carbonsäure mit Kupfer(I)-acetat dargestellt werden. Bei Zugabe von Acetylchlorid zu Lösungen von Kupfer(I)-acetat in Acetonitril/Essigsäure-Mischungen entstehen Lösungen von Chlorocupraten(I). Daraus kann reinstes Kupfer(I)-chlorid gewonnen werden.Bei Zugabe von Alkaliacetat bzw. Tetramethylammoniumchlorid zu Chlorocuprat(I)-Lösungen werden Chlorocuprate(I) der Zusammensetzung Cs3[Cu2Cl5, Rb2[CuCl3] und NMe4[Cu2Cl3] in reiner Form erhalten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713830306
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  • 9
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    Zur Chemie in Schmelzlösungen. VI. Präparative Darstellung von Übergangsmetall-Manganaten in Salzschmelzen (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 386 (1971), S. 288-296 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition metal manganates with spinel structure are prepared by joint decomposition of MnSO4 and MeSO4 (Me = Co, Zn, Cu, Ni) about 1000°C in the fused sodium potassium sulfate eutectic. Complete series of mixed oxides MexMn3-xO4+γ have been observed within the limits: Co: 0 〈 x 〈 3; Zn: 0 〈 x 〈 1,5; Cu: 0 〈 x 〈 1; Ni: 0 〈 x 〈 1. The compounds Co2.2Mn0.8O4 to Co1.9Mn1.1O4, ZnMn2O4, Zn1.25Mn1.75O4 may be prepared in high yield and as single-phase compounds. The oxygen deficit of the manganates has the limits 0,02 〉 γ 〉 -0.08. The lattice constants of the spinels are compared with literature dates.
    Notes: Durch gemeinsame Zersetzung von MnSO4 und MeSO4 (Me = Co, Zn, Cu, Ni) in der eutektischen K—Na-Sulfat-Schmelze bei Temperaturen um 1000°C sind grobkristalline Übergangsmetall-Manganate darstellbar. Dabei wurden lückenlose Reihen im Spinellgitter kristallisierender Mischoxide MexMn3-xO4+γ in folgenden Grenzen erhalten: Co: 0 〈 x 〈 3; Zn: 0 〈 x 〈 1,5; Cu: 0 〈 x 〈 1; Ni: 0 〈 x 〈 1. Folgende Verbindungen lassen sich mit definierter Zusammensetzung in guter Ausbeute darstellen: Co2,2Mn0,8O4 bis Co1,9Mn1,1O4, ZnMn2O4 und Zn1,25Mn1,75O4. Das Sauerstoffdefizit der Manganate lag zwischen 0,02 〉 γ 〉 -0,08. Die Gitterkonstanten der Spinelle werden mit Literaturangaben verglichen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713860307
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  • 10
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    Beiträge zur Chemie des Schwefels. 113. Der Einfluß von Verunreinigungen auf die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 399 (1973), S. 77-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Sulphur. 113. The Effect of Impurities on the Electrical Conductivity of Molten SulphurThe electrical conductivity of molten sulfur in the range up to 200°C was analysed on samples which were specially purified as well as doped with paraffin, phenanthrene, benzidine, benzil, bromine, and iodine.The current flow below 160°C results from electrophoretically migrating impurities and by interaction with the impurities ionized molecules, whereas at higher temperatures conduction is caused by electrons. At the minimum of viscosity of the molten sulfur (154,5°C) the conductivity shows a maximum, which is shifted by impurities especially halogens up to 10°C towards lower temperatures. The relation between the electrophoretic conduction in the sulfur melt and the viscosity, which determines the mobility of the charged particles, is discussed.
    Notes: Die elektrische Leitfähigkeit des flüssigen Schwefels im Temperaturbereich bis 200°C wurde an nach verschiedenen Verfahren gereinigten und an mit Paraffin, Phenanthren, Benzidin, Benzil, Methandithiol sowie Brom und Jod dotierten Proben untersucht. Während bei höheren Temperaturen Elektronenleitung vorliegt, erfolgt der Ladungstransport unterhalb von 160°C, und zwar auch bei den reinsten heute darstellbaren Schwefelproben, durch elektrophoretisch wandernde Verunreinigungsteilchen bzw. In Wechselwirkung mit den Verunreinigungen ionisierte Schwefelmolekeln. Im Bereich des Viskositätsminimums der Schwefelschmelze (154,5°C) besitzt die Leitfähigkeit ein Maximum, das jedoch durch Beimengungen, insbesondere von Halogenen, auf bis zu 10°C niedrigere Temperaturen verschoben wird. Der Zusammenhang zwischen der elektrophoretischen Leitung im Schwefel und der die Beweglichkeit der geladenen Teilchen bestimmenden Zähigkeit der Schmelze wird diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733990111
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