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  • 1
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    Acyl- und Alkylidenphosphane. XXXII [1, 2]. Di-cyclo-hexoyl- und Diadamant-1-oylphosphan  -  Keto-Enol-Tautomerie und Struktur (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 33-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diacylphosphines ; Di-cyclohexoylposphine ; Diadamant-1-oylphosphine ; keto-enol tautomerism ; NMR-parameters, thermodynamic data ; X-ray structure determination ; very short O‥H‥O bridge ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXXII. Di-cyclohexoyl- and Diadamant-1-oylphosphine - Keto-Enol Tautomerism and StructureLithium dihydrogenphosphide · DME (1) [12] and cyclo-hexoyl or adamant-1-oyl chloride react in a molar ratio of 3:2 to give lithium di-cyclo-hexoylphosphide · DME and the corresponding diadamant-1-oylphosphide.2THF (1) resp. Treatment of these two compounds with 85% tetrafluoroboric acid. diethylether adduct yields di-cyclo-hexoyl- (1b) and diadamant-1-oylphosphine (1c). In nmr spectroscopic studies 1b over a range of 203 to 343 K, a strong temperature dependence of the keto-enol equilibrium is found; thermodynamic data characteristic for the formation of the enol tautomer (ΔH0 = -4.3 kJ. mol-1; ΔS0 = -9.2 J. mol-1. K (-1) are compared of 1,3-diketones.The enol tautomer of diadamant-1-oylphosphine (E-1c) as obtained from a benzene solution in thin colourless plates, crystallizes in the monoclinic space group P21/c {a = 722.2(2); b = 1085.5(4); c = 2434.8(5) pm; ß = 96.43(2)° at -100 ± 3°C; Z = 4}. An X- ray structure analysis (Rw = 0.033) shows bond lengths and angles to be almost identical within the enolic system (P—C 179/180; C—O 130/129; C—C(adamant-1-yl) 152/153 pm; C—P—C 99°; P—C—O 124°/124°; P—C—C 120°/120°; C—C—O 116°/116°. The geometry of the very strong, but probably asymmetric O‥H‥O bridge is discussed (O—H 120/130, O‥O 245 pm).
    Notes: Aus Lithium-dihydrogenphosphid · DME (1) [12] und cyclo-Hexoyl- bzw. Adamant-1-oyl-chlorid im Molverhältnis 3:2 zugängliches Lithium-di-cyclo-hexoylphosphid · DME und -diadamant-1-oylphosphid · 2THF 1) reagieren mit 85proz. Tetrafluoroborsäure · Diethylether-Addukt zu Di-cyclo-hexoyl- 1b) und Diadamant-1-oylphosphan (1 c). Die Lage des Keto-Enol-Gleichgewichts zwischen 203 und 343 K sowie thermodynamische Daten zur Bildung des Enol-Isomers ΔH0= -4,3kJ.Mol-1; ΔS0;=-9,2 J · mol-1 · K-1 () wurden NMR-spektroskopisch an einer 2 M Lösung des bei +20°C flüssigen Di-cyclo-Hexoyl-Derivates 1b in d8-Toluol ermittelt und mit Werten von 1,3-Diketonen verglichen.Das farblose, sich aus Benzol in dünnen Plättchen abscheidende Enol-Tautomer des Diadamant-1-oylphosphans (E-1 c) kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c {a = 722,2(2) b = 1085,5(4); c = 2434,8(5) pm; ß = 96,43(2)° bei - 100 ± 3°C; Z = 4}. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (Rw=0,033) weist das Molekül in beiden des Hälften des Enolrings nahezu identische Bindungslängen und -winkel auf P—C 179/180; C—O 130/129; C—C(Adamant-1-yl) 152/153 pm; C—P—C 99°; P—C—O 124°/124°; P—C—C 120°/120°; C—C—O 116°/116°. Die Geometrie der sehr starken, aber vermutlich asymmetrischen O‥H‥O-Brücke wird diskutiert (O—H 120/130; O‥O 245 pm).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926080206
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Über die Reaktion von weißem Phosphor mit Jodwasserstoff (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 378 (1970), S. 185-191 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: White phosphorus and hydrogen iodide quantitatively form PH3 and P2J4 in anhydrous carbon disulfide. Besides PJ3 the hitherto unknown iodophosphines PH2J and PHJ2 are formed during the reaction as intermediates.
    Notes: Weißer Phosphor reagiert in Schwefelkohlenstoff mit trockenem Jodwasserstoff quantitiativ unter Bildung von PH3 und P2J4. Dabei treten intermediär neben PJ3 die bis jetzt unbekannten Jodphosphine PH2J und PHJ2 auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703780208
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  • 3
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    Löslichkeiten von Cyclohexaschwefel und Cyclododekaschwefel in Schwefelkohlenstoff und BenzolProfessor Oskar Glemser zum 60. Geburtstage gewidmet (1971)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 385 (1971), S. 119-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The solubilities of the sulphur modifications S6 and S12 in carbon disulphide and benzene have been determined. They form „regular“ solutions. The solubility differences are big enough for a separation of S6, S8 and S12 via fractional crystallisation.
    Notes: Die Löslichkeiten der Schwefelmodifikationen S6 und S12 in Schwefelkohlenstoff und Benzol wurden bestimmt. Sie bilden darin „reguläre“ Lösungen. Die Unterschiede in den Löslichkeiten ermöglichen eine Auftrennung von S6, S8 und S12 durch fraktionierte Kristallisation.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19713850116
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Darstellung und Kristallstruktur von Cyclooktadekaschwefel, S18, und Cycloikosaschwefel, S20 (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 405 (1974), S. 153-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Cyclooctadecasulphur, S18, and Cycloikosasulphur, S20Starting with mixtures of sulfanes and chlorosulfanes new sulfur rings S18 and S20. are synthesized according to \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm H}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm x} \, + \,{\rm Cl}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm y} \, \to \,{\rm 2}\,{\rm HCl}\,\, + \,{\rm S}_{{\rm x} + {\rm y}}. $$\end{document} The new compounds are remarkable stable. Preparation of the starting materials as well as the structure determinations by X-rays are reported.
    Notes: Aus Gemischen von Sulfanen mit Chlorsulfanen werden nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm H}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm x} \, + \,{\rm Cl}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm y} \, \to \,{\rm 2}\,{\rm HCl}\,\, + \,{\rm S}_{{\rm x} + {\rm y}} $$\end{document} die neuen Schwefelringe S18 und S20 erhalten. Sie sind bemerkenswert beständig. Die Synthese der Ausgangsmaterialien sowie die Strukturbestimmungen der neuen Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744050204
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  • 5
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    Zur Kenntnis von nur im festen Zustand existenzfähigen 1:1-Verbindungen zwischen Antimon(III)-Halogeniden und 1,3,5-Trithiacyclohexan (s-Trithian) (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 437 (1977), S. 149-154 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Weak Bonded Solid 1:1 Adducts Formed between Antimony(III) Halogenides and s-TrithianeCrystalline 1:1 addition compounds are formed on cooling hot solutions of antimony(III) halides and s-trithiane in benzene or toluene. Their preparation, physical properties and vibrational spectra are described.
    Notes: Aus den Gemischen heißer Lösungen von s-Trithian und Antimon(III)-Halogeniden in Benzol oder Toluol kristallisieren beim Erkalten 1:1-Additionsverbindungen. Ihre Darstellung, physikalischen Eigenschaften und Schwingungsspektren werden beschrieben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774370119
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
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    Zum nukleophilen Abbau von Tris(pentasulfido)platinat(IV), [Pt(S5)3]2-, und Bis(pentasulfido)platinat(II),[Pt(S5)2]2- (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 452 (1979), S. 112-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Nucleophilic Degradation of Tris(pentasulfido)platinum(IV), [Pt(S5)3]2-, and Bis(pentasulfido)platinum(II), [Pt(S5)2]2-The behaviour of [Pt(S5)3]2-, (I), towards sulfite, arsenite, sulfide, hydroxide, and triphenylphosphine has been studied qualitatively and quantitatively. With stoichiometric amounts of nucleophile one ring is degraded; the reaction product [Pt(S5)2]2-, (II), can be isolated. With excess of nucleophile all sulfur atoms are taken off from the platinum; with triphenylphosphine, however, (PPh3)2PtS4, (III), is formed. A mechanistic interpretation of the course of the reaction is given and supported by kinetic studies.
    Notes: Das Verhalten von [Pt(S5)3]2-, (I), gegenüber Sulfit, Arsenit, Sulfid, Hydroxid und Triphenylphosphin wird qualitativ und quantitativ untersucht. Mit stöchiometrischen Mengen an Nukleophil wird ein Ring abgebaut; als Reaktionsprodukt kann [Pt(S5)2]2-, (II), isoliert werden. Mit Überschuß an Nukleophil werden alle Schwefelatome vom Platin abgelöst; mit Triphenylphosphin entsteht dagegen (PPh3)2PtS4, (III). Der Reaktionsablauf wird mechanistisch gedeutet und durch kinetische Untersuchungen erhärtet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794520116
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  • 7
    Electronic Resource
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    Bromalkylselenoborane (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 377 (1970), S. 305-309 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Borontribromide and one or two equivalents of alkaneselenol react under formation of dibromo-alkylselene-boranes or monobromo-bis-alkylselenoboranes. From the reaction of selenophenole and BBr3 phenylborondibromide is formed.
    Notes: Bortribromid reagiert mit einem oder zwei Äquivalenten Alkanselenol zu Dibrommonoalkylselenoboranen Br2BSeR bzw. zu den instabilen Monobromdialkylselenoboranen BrB(SeR)2. Aus Selenophenol und BBr3 entsteht dagegen Phenylbordibromid.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703770312
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
    Electronic Resource
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    Über die Bildung der Jodphosphine PH2J und PHJ2 aus Phosphin und PJ3, P2J4 bzw. J2 (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 378 (1970), S. 192-209 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The iodophosphines PH2J and PHJ2 are formed by the reaction of PH3 with PJ3, P2J4 or J2 respectively. They are stable only in equilibria mixtures together with PH3, PJ3 and P2J4 in the presence of HJ.H-NMR-spectra: PHJ2 doublett -5,03 ppm, JP—H = 145 Hz, PH2J doublett -2,95 ppm, JP—H = 168 Hz. P-NMR spectra: PHJ2 doublett +9 ppm, JP—H = 145 Hz, PH2J triplett +156 ppm, JP—H = 168 Hz.The IR-spectra of PH2J and PHJ2 are reported.
    Notes: Bei den Umsetzungen von PH3 mit PJ3, P2J4 bzw. J2 bilden sich die Jodphosphine PHJ2 und PH2J. Sie sind nur in Lösung in Gegenwart von HJ und im Gleichgewicht mit PH3, PJ3 und P2J4 beständig.PHJ2 zeigt im H-NMR-Spektrum ein Doublett -5,03 ppm, JP—H = 145 Hz und PH2J ein Doublett -2,05 ppm mit JP—H = 168 Hz. Im P-NMR-Spektrum weist PHJ2 ein Doublett + 9 ppm, JP—H = 145 Hz und PH2J ein Triplett + 156 ppm mit JP—H = 168 Hz auf. Die IR-Spektren von PHJ2 und PH2J mit charakteristischen P—H- und P—J-Schwingungsbanden werden mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703780209
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  • 9
    Electronic Resource
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    Darstellung und Eigenschaften einiger Aus C—S-Sechs- bzw. -Achtringen gewonnener polymerer Verbindungen (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 445 (1978), S. 175-183 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Some Polymeric Compounds, Formed from Sixmembered or Eightmembered C—S Ringss-Trithiane, substituted s-trithianes and s-tetrathiocanes, cyclooctasulfur and to some extent selenium can be polymerized together with s-tetrathiocane, if the molten mixtures are treated with a trace of borontrifluoride etharate. This leads to polymethylene sulfides, substituted polymethylene sulfides, polymethylene polysulfides and polymethylene sulfide selenides which melt mostly without decomposition.
    Notes: s-Trithian, monosubstituierte s-Trithiane und s-Tetrathiocane, Cyclooctaschwefel und in begrenztem Maße auch Selen können zusammen mit Tetrathiocan polymerisiert werden, wenn die geschmolzenen Gemische mit einer Spur Bortrifluoridetherat behandelt werden. Es entstehen dabei meist unzersetzt schmelzende Polymethylensulfide, substituierte Polymethylensulfide, Polymethylenpolysulfide und Polymethylensulfidselenide.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784450122
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  • 10
    Electronic Resource
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    Additionsverbindungen zwischen Antimon(III)-Halogeniden und 1,4-Dithiacycloheptan (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 454 (1979), S. 160-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Addition Compounds between Antimony(III)-Halides and 1,4-DithiacycloheptaneSbCl3, SbBr3, and SbI3 do form the addition compounds SbCl3 · 1,4-Dithiacycloheptane, SbBr3 · 1,4-Dithiaheptane and 2 SbI3 · 1,4-Dithiacycloheptane from benzene solutions. The new compounds are only stable in the solid form. FIR spectra of the SbCl3 and SbBr3 complexes are recorded as well as the X-ray structure of the SbCl3 compound.
    Notes: Aus benzolischen Lösungen von SbCl3, SbBr3 und SbI3 bilden sich mit 1,4-Dithiacycloheptan die nur in fester Form existenzfähigen Verbindungen SbCl3 · 1,4-Dithiacycloheptan, SbBr3 · 1,4-Dithiacycloheptan und 2 SbI3 · 1,4-Dithiacycloheptan. Die FIR-Spektren der SbCl3- und SbBr3-Addukte sowie die Röntgenstrukturanalyse der SbCl3-Verbindung werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794540123
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