ISSN:
0044-2313
Keywords:
Molybdenum cluster
;
coordinated trifluoroacetate
;
19F nmr
;
vibrational spectra
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Preparation and Spectroscopic Characterization of the Cluster Anion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2-On heating of [(Mo6Cl8i)Cl6a]2- in dichloromethane with trifluoroacetic acid the new stable cluster anion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2- is formed by elimination of HCl. The (Mo6Cl8i) unit remains unattacked. The 19F nmr spectrum exhibits a downfield shifted singulett as compared to free CF3COO- indicating the equivalence of all trifluoroacetate ligands, which unidentate coordination is deduced from characteristic i. r. frequencies of the carboxyl groups. The most intense i.r. band at 501 cm-1 is assigned to the antisymmetric Mo—Oa vibration, the most intense Raman line at 319 cm-1 to the breathing mode of the Cl8i cube.
Notes:
Bei der Umsetzung von [(Mo6Cl8i)Cl6a]2- in Dichlormethan mit Trifluoressigsäure entsteht in der Siedehitze unter Freisetzung von HCl das neue stabile Clusteranion [(Mo6Cl8i)(CF3COO)6a]2-. Die zentrale (Mo6Cl8i)-Gruppe wird bei der Reaktion nicht angegriffen. Bei der 19FNMR-Messung zeigt ein im Vergleich zum freien CF3COO- tieffeldverschobenes Singulett die Äquivalenz aller Trifluoracetatliganden an, deren einzähnige Koordination am Cluster aus charakteristischen Lagen der IR-Frequenzen der Carboxylgruppen folgt. Das intensivste Maximum im IR-Spektrum bei 501 cm-1 wird der antisymmetrischen Mo—Oa-Valenzschwingung, die stärkste polarisierte Raman-Linie bei 319 cm-1 als Atmungsschwingung des Cl8i-Kubus zugeordnet.
Additional Material:
1 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926120116
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