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Chelatkomplexe von Rheniumtetrachlorid. Die Kristallstrukturen von ReCl4(DME) und ReCl4(DPPE) · Tolan (1992)

von Gudenberg, Dorothea Wolff ; Sens, Irina ; Müller, Ulrich ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 49-54

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Rhenium tetrachloride chelate complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Chelate Complexes of Rhenium Tetrachloride. The Crystal Structures of ReCl4(DME) and ReCl4(DPPE) · TolanBright green crystals of ReCl4(DME) have been prepared by the reaction of rhenium pentachloride with dimethoxyethane (DME) in dichloromethane. ReCl4(DPPE) · tolan was obtained in form of red crystals by the reaction of the alkyne complex [ReCl4(Ph—C≡C—Ph)(POCl3)] with bis(diphenylphosphino)ethane (DPPE) in dichloromethane. The complexes were characterized by X-ray structure determinations.ReCl4(DME): Space group I42d, Z = 8, 829 observed unique reflexions, R = 0.022. Lattice dimensions at 19.5°C: a = b = 960.60(6), c = 2337.2(6) pm. The complex forms monomeric molecules with DME as chelating ligand; the Re—O bond lengths are 213.1 pm. The chlorine atoms, arranged in trans position to the chelating ligand, have slightly shorter Re—Cl bonds than the chlorine atoms in cis position (232,1 pm).ReCl4(DPPE) · tolan: Space group P21/n, Z = 4,4313 observed unique reflexions, R = 0.040. Lattice dimensions at -80°C: a = 1095.7(1), b = 1764.2(2), c = 1898.0(2) pm, β = 99.229(8)°. The compound consists in form of monomeric molecules [ReCl4(DPPE)] and diphenylacetylene molecules, which are incorporated in the lattice. The two phenyl rings of the tolan molecules are twisted towards each other along the C—C axis with a dihedral angle of 21°. The DPPE molecules are bonded to the rhenium atom in a chelating fashion with medium Re—P lengths of 250.4 pm. The chlorine atoms, arranged in trans position to this ligand, with Re—Cl bond lengths of 234.5 pm are slightly longer than the Re—Cl bonds in cis position with 232.3 pm.

Notes: ReCl4(DME) wird in Form leuchtend grüner Kristalle durch Reaktion von Rheniumpentachlorid mit Dimethoxyethan (DME) in Dichlormethan hergestellt. ReCl4(DPPE) · Tolan erhielten wir als rote Kristalle bei der Reaktion des Alkinkomplexes [ReCl4(Ph—C≡C—Ph)(POCl3)] mit Bis(diphenylphosphino)ethan (DPPE) in Dichlormethan. Die Komplexe wurden durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.ReCl4(DME): Raumgruppe I42d, Z = 8, 829 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 2,2%. Gitterkonstanten bei 19,5°C: a = b = 960,60(6); c = 2337,2(6) pm. Der Komplex bildet monomere Moleküle mit dem DME-Liganden als Chelat und Re—O-Abständen von 213,1 pm. Die hierzu trans-ständig angeordneten Chloratome haben mit 228,1 pm etwas kürzere Re—Cl-Bindungen als die cis-ständigen Cl-Atome (232,1 pm).ReCl4(DPPE) · Tolan: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 4313 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,0%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 1095,7(1); b = 1764,2(2); c = 1898,0(2) pm, β = 99,229(8)°. Der Komplex bildet monomere Moleküle [ReCl4(DPPE)] und in das Gitter eingelagerte Diphenylacetylenmoleküle, deren Phenylringe einen Diederwinkel von 21° zueinander bilden. Die DPPE-Moleküle sind chelatartig am Rheniumatom gebunden mit Abständen Re—P von im Mittel 250,4 pm. Die hierzu trans-ständig angeordneten Chloratome sind mit Re—Cl—Abständen von 234,5 pm etwas länger als die cis-ständigen Re—Cl-Bindungen mit 232,3 pm.

Additional Material: 5 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130108

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A4N2O5 (A = Na, K), neue Oxidnitrite der Alkalimetalle und eine Bemerkung zum quasi-binären System K3NO3/K3OBr (1992)

Müller, W. ; Jansen, M.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 28-32

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Alkali metal oxide nitrites ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: A4N2O5 (A = Na, K) Novel Alkali Metal Oxide Nitrites, and a Comment on the System K3NO3/K3OBrK4N2O5 and Na4N2O5 have been prepared for the first time: the respective alkali metal nitrites and -oxides in molar ratios 2 : 1 have been reacted in the solid state. Their crystal structure (for crystallographic data see „Inhaltsübersicht“) derive from the anti-K2NiF4 type of structure. Na4N2O5 undergoes two phase transitions (at -15°C and -60°C) upon cooling.The behavior of solid solutions in the system K3NO3/K3OBr at cooling gives support for the phase transition being driven by the OK3-framework, where as in Na3NO3 order-disorder transitions of the NO2- group seem to induce the phase transitions.

Notes: K4N2O5 und Na4N2O5 wurden erstmals erhalten durch Festkörperreaktionen der entsprechenden Alkalimetallnitrite und Alkalimetalloxide im Mol-Verhältnis 2 : 1. Die Kristallstrukturen (K4N2O5: I4/m; a = 520,4(2), c = 1592,6(8) pm; 150 Reflexe; R = 0,035. Na4N2O5: Pulverdaten; a = 457,2(1), 903,5(1), 1495,3(3) pm; orthorhombisch) leiten sich von dem anti- K2NiF4-Typ ab. Na4N2O5 durchläuft zwei Phasentransformationen bei -15°C und -60°C.Das Tieftemperaturverhalten der Mischkristalle im quasibinären System K3NO3/K3OBr (vollständige Mischbarkeit) stützt die Auffassung, daß die Phasenumwandlung durch das OK3-Gerüst getrieben wird, während dafür in Na3NO3 Ordnungs-Unordnungsübergänge der NO2--Anionen verantwortlich sind.

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100106

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Über Komplexe Fluoride des zweiwertigen PalladiumsProfessor Rudolf Hoppe zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)

Bachmann, B. ; Müller, B. G.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 616 (1992), S. 7-13

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Alkali fluoro palladates(II) ; preparation ; single crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: On Complex Fluorides of Divalent PalladiumFor the first time single crystals of the new compounds RbPdPdF5, KPdPdF5, and K2CsPdF5 have been obtained. Orange brown RbPdPdF5 crystallizes orthorhombic, space group Imma-D2h28 (No. 74) with a = 633.6(1) pm, b = 765.5.(1) pm, c = 1067.5(1) pm and Z = 4 and is isotypic with CsPdPdF5 [1]. Structure related KPdPdF5 (also orange brown) crystallizes orthorhombic too, but in space group Pnma-D2h16 (No. 62) with a 614.12(9) pm, b = 748.7(1) pm, c = 1065.0(2) pm and Z = 4. K2CsPdF5, light yellow, crystallizes tetragonal with a = 736.3(1) pm, c = 628.0(1) pm, Z = 2, and is isotypic with Rb2CsPdF5 (space group P4/mbm—D4h5 Nr. 127), an ordered structure variant of the Rb3PdF5-Type [1].

Notes: Neu dargestellt wurden RbPdPdF5, KPdPdF5 und K2CsPdF5, alle in Form von Einkristallen. Orangebraunes RbPdPdF5 kristallisiert orthorhombisch, R. G. Imma-D2h28 (Nr. 74) mit a = 633,6(1) pm, b = 765,5(1) pm, c = 1067,5(1) pm und Z = 4 und ist isotyp zu CsPdPdF5 [1]. Strukturverwandtes KPdPdF5 (ebenfalls orange-braun) kristallisiert gleichfalls orthorhombisch, jedoch in der R. G. Pma—D2h16 (Nr. 62) mit a = 614,12(9) pm, b = 748,7(1) pm, c = 1065,0(2) pm und Z = 4. K2CsPdF5, hellgelb, kristallisiert tetragonal mit a = 736,3(1) pm, c = 628,0(1) pm Z = 2, ist isotyp zu Rb2CsPdF5 (R. G. P4/mbm—D4h5) (Nr. 127) und somit ein weiterer Vertreter der geordneten Strukturvariante des Rb3PdF5-Typs [1].

Additional Material: 1 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926161002

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(PPh4)[(ReO2S2)CuI] und (NEt4)2[(ReOS3)Cu3Cl4]: Fixierung der bisher nicht isolierten Ionen [ReO2S2]- und [ReOS3]- durch Ausnutzung der Stabilität der CuS2(Re)- und Cu3S3(Re)-Fragmente (1992)

Müller, A. ; Hildebrand, A. ; Krickemeyer, E. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 115-120

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Oxothioperrhenate ions, ReO2S2-, ReOS3- ; preparation ; crystal structure ; IR, UV/Vis spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: (PPh4)[(ReO2S2)CuI] and (NEt4)2[ReOS3)Cu3Cl4]: Fixation of the up to now not Isolated Ions [ReO2S2]- and [ReOS3]- Utilizing the Stability of the CuS2(Re) and Cu3S3(Re) Fragments(PPh4)[(ReO2S2)CuI] (1) and (NEt4)2[ReOS3)Cu3Cl4] (2) containing the up to now not isolated oxothioperrhenate ions [ReO2S2]- and [ReOS3]- as ligands, have been prepared by the reaction of (NEt4)[ReS4] with PPh3 and CuI in acetone in the presence of (PPh4)I ((1)) or with CuCl in CH2Cl2 in the presence of (NEt4)Cl ((2)), respectively. 1 and 2 have been characterized by X-ray structure analysis, elemental analysis and spectroscopic studies (IR, UV/Vis). The electronic spectra show bands which can approximately be assigned to interesting low-energy charge-transfer-transitions of the type d(Cu) → d(Re).For crystal data see Inhaltsübersicht.

Notes: (PPh4)[(ReO2S2)CuI] (1) und (NEt4)2[(ReOS3)Cu3Cl4] (2), die die bisher nicht isolierten Oxothioperrhenat-Ionen [ReO2S2]- und [ReOS3]- als Liganden enthalten, wurden durch Reaktion von (NEt4)[ReS4] mit PPh3 und CuI in Aceton in Gegenwart von (PPh4)I ((1) bzw. entsprechend mit CuCl in CH2Cl2 in Gegenwart von (NEt4)Cl ((2) erhalten. 1 und 2 wurden durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse, Elementaranalyse, sowie spektroskopische Untersuchungen (IR, UV/Vis) charakterisiert. In den Elektronenspektren findet man Banden, die interessanten niederenergetischen Charge-Transfer-Übergängen des Typs d(Cu) → d(Re) näherungsweise zugeordnet werden können.Kristalldaten: 1P21/n, a = 1162,2(4), b = 1395,7(6), c = 1612,3(9)pm, β = 96,53(4)° V = 2598(2) · 106pm3, R = 0,049 für 4623 unabhängige Reflexe (F0≥4,0σ(F0)).2C2/c, a = 2059,0(5), b = 1352,9(3), c = 2217,1(5)pm, β = 90,26(22)° V = 6176(2) · 106pm3, R = 0,080 für 3162 unabhängige Reflexe (F0≥4,0σ(F0)).

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140820

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Zur Kristallstruktur von KGaO2 und NaGaO2(II) [1]Herrn Professor Wolfgang Beck zum 60. Geburtstage am 5. Mai 1992 gewidmet (1992)

Müller, H.-P. ; Hoppe, R.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 73-80

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Potassium, sodium gallate ; preparation ; crystal structure ; MAPLE calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: The Crystal Structure of KGaO2 and NaGaO2(II)By annealing intimate mixtures of K2O, Na2O and β-Ga2O3 (K : Na : Ga = 2.2 : 1.1 : 1) we obtained single crystals of K2Na4[(GaO3)2] and KGaO2 (Ag-cylinder; 600°C, 26 d). Structure refinement for KGaO2 (four-circle diffractometer data, Mo-Kα, 1 390 or 1 390 Io(hkl); R = 5.55%, Rw = 3.05%) confirms the space group Pbca; a = 552.1 pm, b = 1 107.5 pm, c = 1 580.7 pm, Z = 16.According to K[GaO4/2] we have a stuffed cristobalite-related structure.Single crystals of NaGaO2(II) were grown by annealing intimate mixtures of Na2O2 and GaAs (Na2O2 : GaAs 4.1 : 1) in Ag-cylinders that were not completely closed (570°C, 6 weeks). Structure refinement for NaGaO2(II) (four-circle diffractometer data, Mo-Kα, 588 of 616 Io(hkl); R = 4.54%, Rw = 4.06%) confirms the spacegroup Pna21; a = 549.8(1) pm, b = 720.6(1) pm, c = 529.8(1) pm, Z = 4. In NaGaO2(II) we have a wurtzite-related structure.

Notes: Beim Tempern inniger Gemenge von K2O, Na2O und β-Ga2O3 (vor Verreiben: K : Na : Ga = 2,2 : 1,1 : 1) erhielten wir neben Einkristallen von K2Na4[(GaO3)2] auch solche von KGaO2 (Ag-Zylinder, 600°C, 26 d). Die Strukturverfeinerung (Vierkreisdiffraktometerdaten, Mo-Kα, 1 390 von 1 390 Io(hkl); R = 5,55%, Rw = 3,05%) belegt die Raumgruppe Pbca; a = 552,1 pm, b = 1 107,5 pm, c = 1 580,7 pm, Z = 16.Es liegt eine aufgefüllte Cristobalit-Variante gemäß K[GaO4/2] vor.Einkristalle von NaGaO2(II) erhielten wir durch Tempern inniger Gemenge von Na2O2 und GaAs (vor Verreiben: Na2O2: GaAs 4,1 : 1) in nicht ganz verschlossenen Ag-Zylindern (570°C, 6 Wochen). Die Strukturverfeinerung (Vierkreisdiffraktometerdaten, Mo-Kα, 588 von 616 Io(hkl); R = 4,54%, Rw = 4,06%) belegt die Raumgruppe Pna21; a = 549,8(1) pm, b = 720,6(1) pm, c = 529,8(1) pm, Z = 4 (Guinier-de Wolff-Daten). NaGaO2(II) ist eine Ordnungsvariante des Wurtzit-Typs.

Additional Material: 4 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110512

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