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  • 1986  (36)
  • 1
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    Vibrational and 119Sn Mössbauer Study of Tin Tetrahalide Complexes with Benzofuroxan Derivatives (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 201-206 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Schwingungs- und 119Sn-Mößbauer-spektroskopische Untersuchung von Zinn(IV)-Halogenid-Komplexen mit Benzofuroxan-DerivatenBei der Reaktion von SnX4 (X = Cl, Br) mit Benzofuroxan und einigen seiner substituierten Derivate entstehen die hexakoordinierten Komplexe SnCl4(Y-C6H3N2O2)2 (Y = H, Cl, Me, OMe) und SnBr4 (Y-C6H3N2O2)2 (Y = H, OMe). Nach den IR-, Raman- und 119Sn-Mößbauer-Spektren scheinen die Komplexe eine cis-Konfiguration (C2v Symmetrie) zu haben. Die gute Korrelation zwischen υ Sn—Cl (IR- und Raman-Spektren) und der Mößbauer-Quadrupolaufspaltung bei den SnCl4-Komplexen unterstützt sehr gut die strukturellen Zuordnungen. Trotz cis-Stellung der Addukte zeigen die Mößbauer-Spektren aufgelöste Quadrupol-Dubletts, das bedeutet, daß die aufgelöste oder unaufgelöste Natur der Dubletts nicht sicher zur Klärung der Struktur der Zinntetrahalogenid-Komplexe benutzt werden kann.
    Notes: The reactions of SnX4 (X = Cl, Br) with benzofuroxan and some substituted derivatives are studied, and the hexacoordinated complexes SnCl4(Y-C6H3N2O2)2 (Y = H, Cl, Me, OMe), and SnBr4 (Y-C6H3N2O2)2 (Y = H, OMe) have been isolated. The adducts are studied by IR, Raman, and 119Sn Mössbauer spectroscopies, which suggest a cis structure (C2v symmetry) for them. The good correlation between υ Sn—Cl (IR and Raman spectra) and the Mössbauer quadrupole splitting for the SnCl4 complexes, supports the consistency of the structural assignments. The Mössbauer spectra show resolved quadrupole doublets, in spite of the cis structure of the adducts, which emphasizes the fact that the resolvable or unresolvable nature of the doublets cannot be used confidently to elucidate the structure of tin tetrahalide complexes.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380720
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  • 2
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    Decabenzylgermanocen, -stannocen und -plumbocen. Synthese und Struktur von luftstabilen Metallocenen der 4. Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 2656-2667 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Decabenzylgermanocene, -stannocene and -plumbocene. Synthesis and Structure of Air-stable Metallocenes of Main Group IVGermanium diiodide, tin dichloride, or lead diacetate reacts with pentabenzylcyclopentadienyllithium (1) to give decabenzylgermanocene (2), decabenzylstannocene (3) or decabenzylplumbocene (4), respectively. The air-stable metallocenes were characterized by IR, Raman, NMR, tin-119m-Mössbauer (3), and mass spectroscopy. The X-ray structural analysis shows for all three compounds an angle of 31 to 36° between the planes of the two cyclopentadienyl rings and a shielding of the lone pair of electrons at the metal atom by three of the ten benzyl groups each.
    Notes: Germaniumdiiodid, Zinndichlorid bzw. Bleidiacetat reagiert mit Pentabenzylcyclopentadienyllithium (1) unter Bildung von Decabenzylgermanocen (2), Decabenzylstannocen (3) bzw. Decabenzylplumbocen (4). Die luftstabilen Metallocene wurden durch IR-, Raman-, NMR-, 119mSn-Mößbauer- (3) und Massenspektren charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse der Verbindungen zeigt, daß die Ebenen der beiden Cyclopentadienylringe einen Winkel zwischen 31 und 36° einschließen, und daß eine Abschirmung des freien Elektronenpaares am Metallatom jeweils durch drei der zehn Benzylgruppen erfolgt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190822
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  • 3
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    Die Geometrie von Lithium-Komplexen mit koordinativ gebundenen Carbonylverbindungen und die Struktur eines Lithiumdienolates (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 434-443 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Geometry of Lithium Complexes with Coordinatively Bound Carbonyl Compounds and the Structure of a Lithium DienolateThe crystal structures of the acetone solvate of lithium bromide and of the DMPU solvate of a lithium dienolate are described. Both consist of dimeric units with a central four-membered LiXLiX ring. The complexation of the Li atoms with the C=O groups is bent and not linear as found by theoretical calculations. A comparison of the available data (Table 1) shows that the Li atoms in such complexes often even lie outside the plane formed by the carbonyl carbon and its three bonding partners.
    Notes: Die Kristallstruktur des Aceton-Solvates von Lithiumbromid und des DMPU-Solvates eines Lithiumdienolates werden beschrieben. Beide bestehen aus dimeren Einheiten mit LiXLiX-Vierringen im Zentrum. Die Komplexierung der Lithiumatome mit den C=O-Gruppen hat eine gewinkelte und nicht die laut Berechnungen stabilere lineare Geometrie. Eine Aufstellung der jetzt bekannten Daten (Tab. 1) zeigt, daß das Li-Atom in derartigen Komplexen sogar oft außerhalb der durch das Carbonyl-C-Atom und seine Bindungspartner aufgespannten Ebene liegt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190206
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  • 4
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    Steuerungsmöglichkeiten bei der übergangsmetall-katalysierten Umsetzung von 1,3-Dienen mit Kohlendioxid (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 991-1015 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Possibilities of Controling Transition Metal-catalyzed Reactions of 1,3-Dienes with Carbon DioxideThe reaction of butadiene with carbon dioxide using homogeneous palladium, ruthenium, and nickel catalysts affords the C9-lactone 2-ethylidene-6-hepten-5-olide (3) in yields up to 59%. In contrast, rhodium catalysts give rise to the formation of the C13-lactone 2-ethyl-2,4,9-undecatrien-4-olide (10) by connection of three molecules of butadiene with carbon dioxide. The C13-lactone can also be synthesized by the rhodium-catalyzed reaction of the C9-lactone with butadiene. - Trialkylphosphines containing a CHR2-group bound to the phosphorus and phosphorous or arsenic ylides proved to be extraordinarily effective and selective ligands in the synthesis of the C9-lactone. This effect is interpreted by an activation of carbon dioxide by means of the ligand. In the reaction of butadiene with CO2, allyl and carboxylate complexes of the transition metals are proposed to be the mechanistic intermediates. In fact, the carboxylate complex bis(2-ethylidene-4,6-heptadienoato)bis(triisopropylphosphane)palladium (22) was isolated by a stoichiometric reaction starting with the C9-lactone. This complex, of which the structure was determined by X-ray analysis, proved to be an excellent one-component catalyst in the reaction of butadiene and CO2. - Isoprene and piperylene can be linked up with butadiene and carbon dioxide yielding new δ-lactones (32, 34, 36). The insertion of carbon dioxide takes place at the allyl group which is formed by the butadiene.
    Notes: Die Umsetzung von Butadien mit Kohlendioxid führt bei Einsatz homogener Palladium-, Ruthenium- und Nickelkomplex-Katalysatoren in Ausbeuten bis zu 59% zum C9-Lacton 2-Ethyliden-6-hepten-5-olid (3). Mit Rhodiumkatalysatoren wird die Reaktion umgesteuert, und drei Moleküle Butadien verknüpfen sich mit Kohlendioxid unter Bildung des C13-Lactons 2-Ethyl-2,4,9-undecatrien-4-olid (10). Dieses C13-Lacton kann auch rhodiumkatalysiert aus dem C9-Lacton und Butadien hergestellt werden. - Bei der C9-Lacton-Synthese werden die herausragenden Steuerungseigenschaften der Trialkylphosphane mit CHR2-Substituenten am Phosphor über eine Aktivierung des Kohlendioxids durch den Liganden interpretiert. Eine analoge Aktivierung wird bei Zusatz von Phosphor- und Arsen-Ylidliganden beobachtet. Als mechanistische Zwischenstufen der Butadien/CO2-Reaktion werden Übergangsmetall-Allyl- und Carboxylat-Spezies angenommen. Ausgehend vom C9-Lacton konnte ein Carboxylat-Komplex, Bis(2-ethyliden-4,6-heptadienoato)bis(triisopropylphosphan)palladium (22), isoliert und durch Röntgenstrukturanalyse vermessen werden. Dieser Komplex ist gleichzeitig ein guter Einkomponentenkatalysator für die Butadien-CO2-Reaktion. - Isopren bzw. Piperylen können gemeinsam mit Butadien und Kohlendioxid zu δ-Lactonen (32, 34, 36), verknüpft werden. Die Insertion des Kohlendioxids erfolgt dabei jeweils in die Allylgruppe, die sich aus dem Butadien bildet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190322
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  • 5
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    Low temperature Cathodoluminescence Studies of Tm and Er implanted hexagonal ZnS and ZnSe crystalsDedicated to Professor Paul Hagenmuller on his 65th Birthday (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 281-290 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tieftemperatur-Kathodolumineszenz-Untersuchungen Von Tm- und Er-implantierten hexagonalen ZnS- und ZnSe-KristallenScharflinien-Kathodolumineszenzspektren wurden bei 8 K Von Tm3+-und Er3+-Ionen implantierten hexagonalen ZnS- und ZnSe-Plättchen Erhalten nach Temperung der implantierten Kristalle für zwei Stunden bei 500°C im Vakuum. Beim ionenimplantierten hexagonalen CdS wurde keine Seltenen Erd-Emission beobachtet. Zuordnungen werden für die 2S+1LJ-Terme der Seltenen Erd-Ionen gegeben, die für die beobachtete Lumineszenz verantwortlich sind. Obgleich die Gitterplätze der Ionen dafür in Betracht kommen, ist es für uns zur Zeit nicht möglich, abschließende Aussagen über ihre Zentrensymmetrie zu Erhalten, da die Spektren zu komplex sind, um eine Detaillierte Kristallfeldanalyse zu erlauben.
    Notes: Sharp line cathodoluminescence spectra were obtained at 8 K from Tm3+ and Er3+ ions implanted into hexagonal ZnS and ZnSe crystal platelets after annealing the implanted crystals for two hours at 500°C in vacuo. No rare earth emission was detected from ion implanted hexagonal CdS. Assignments have been made for the 2S+1LJ terms of the rare earth ions which were responsible for the observed luminescence. Although the lattice location of the ions may be considered, it is not at present possible for us to arrive at firm conclusions about their site symmetry since the spectra were too complex to permit a detailed crystal field analysis.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400931
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  • 6
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    Über zwei Neue Bariumbromidsilicate und den molekularen Aufbau ihrer Silicatanionen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 131-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two New Barium Bromide Silicates and the Molecular Constitution of their Silicate AnionsTwo new barium bromide silicates 3 BaO · 2 SiO2 · 4 BaBr2 and 2 BaO · 2 SiO2 · 3 BaBr2 were prepared by heating mixtures of BaCO3 and SiO2 of 1.5:1 and 1:1 molar ratio, respectively, with an excess of BaBr2. The molecular constitution of the silicate anions was investigated by means of the molybdate method, solid-state high-resolution 29Si-NMR spectroscopy, and the trimethylsilylation method followed by identification of the esters formed. The two compounds can be formulated as Ba7[Si2O7]Br8 and Ba15[Si6O18]Br18.
    Notes: Zwei bisher unbekannte Bariumbromidsilicate der Zusammensetzung 3 BaO · 2 SiO2 ·4 BaBr2 und 2 BaO · 2 SiO2 · 3 BaBr2 wurden durch Erhitzen von Gemischen aus BaCO3 und SiO2 im Molverhältnis 1,5:1 bzw. 1:1 mit überschüssigem BaBr2 dargestellt. Der molekulare Aufbau ihrer Silicatanionen wurde mittels Molybdatmethode, hochauflösender Festkörper 29Si-NMR-Spektroskopie und Trimethylsilylierung mit anschließender Identifizierung des entstehenden Esters untersucht. Die Verbindungen sind als Ba7[Si2O7]Br8 und Ba15[Si6O18]Br18 zu formulieren.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421117
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  • 7
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    Synthese von Fluoro-λ5-monophosphazenen und Fluoro-1, 3-diaza-2λ5, 4λ5-diphosphetidinen mittels der Staudinger-Reaktion (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 157-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Fluoro-λ5-monophosphazenes and Fluoro-1,3-diaza-2λ5,4λ5-diphosphetidines by Means of the Staudinger Reaction35 Tetrafluoro- and 2 difluorodiaza-diphosphetidines as well as 4 difluoro- and 30 monofluoro-λ5-monophosphazenes were prepared by the Staudinger reaction between tervalent phosphorus fluorides, RnPF3-n (n = 1, 2; R = R2N, (CH2)5N, O(CH2)4N, RO, (CH2O)2, alkyl, aryl) and phenylazides, X—C6H4N3 (X = H, 4-CH3, 4-Cl, 4-Br, 4-NO2, 3-NO2). PF3 does not react with phenylazide The influence of substituents on the structure of the reaction products is discussed. Kinetic measurements allowed to determine the constants λPI of the substituents (CH2)5N, O(CH2)4N and R(C6H5)N (R = CH3, C2H5, n-C4H9).
    Notes: Durch die Umsetzung trivalenter Phosphorfluoride, RnPF3-n (n = 1, 2; R = R2N, (CH2)5N, O(CH2)4N, RO, (CH2O)2, Alkyl, Aryl) mit Phenylaziden, X—C6H4N3 (X = H, 4-CH3, 4-Cl, 4-Br, 4-NO2, 3-NO2), wurden 35 Tetrafluoro- und 2-Difluorodiazadiphosphetidine sowie 4 Difluoro- und 30 Monofluoro-α5-monophosphazene dargestellt. PF3 reagiert nicht mit Phenylazid. Der Einfluß der Substituenten auf die Konstitution der Reaktionsprodukte wird diskutiert. Kinetische Messungen ermöglichten die Bestimmung der Substituentenkonstanten σPI für (CH2)5N, O(CH2)4N und R(C6H5)N (R = CH3, C2H5, n-C4H9).
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421121
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  • 8
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    Zum Kondensationsverhalten von Silanolen. III. Basisch katalysierte Kondensation von Dimethylsilandiol und Siloxandiolen in Toluen/Wasser (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 217-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Condensation Behaviour of Silanoles. III. Base Catalyzed Condensation of Dimethylsilanediol and Siloxanediols in Toluene/WaterThe base catalyzed condensation of dimethylsilanediol and four methylsiloxanediols in toluene/water has been followed by GC and IR, resp. The kinetic data are discussed with respect to the substituent dependence of the reaction rates, the reaction mechanism, and the competition of silanol condensation and siloxane splitting.
    Notes: Die basisch katalysierte Kondensation von Dimethylsilandiol sowie von vier Methylsiloxandiolen in Toluen/Wasser wurde gaschromatographisch bzw. IR-spektroskopisch verfolgt. Die kinetischen Daten werden diskutiert bezüglich der Substituentenabhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit, des Reaktionsmechanismus und der Konkurrenz von Silanolkondensation und Siloxanspaltung.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421128
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  • 9
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    Darstellung, Schwingungsspektren und Kristallstrukturanalyse von Di- und Trifluor-tetramethylammonium-SalzenProfessor Hans Heinrich Falius zum 60. Geburtstage am 27. Februar 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 63-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Vibrational Spectra, and Crystal Structure Analysis of Di- and Trifluoro-tetramethylammonium SaltsThe tetramethylammonium salts (CH3)3NCH2F+ (II), (CH3)3NCHF2+ (III), and (CH3)3NCF3+ (IV) were prepared by quaternation of the corresponding fluoromethylamines. III was also generated from (CH3)3N and Zn/CF2Br2/KF in acetonitrile. II, III, and IV were characterized by NMR and vibrational spectroscopy, a normal coordinate analysis being undertaken for IV. The crystal structures of the iodides of III and IV have been determined. In both cations the N—CH3 distances are on the average (III 1.508(2) Å; IV 1.514(5) Å) longer than the N—CF valencies (III 1.497(4) Å; IV 1.491(6) Å).
    Notes: Ausgehend von den zugehörigen Aminen wurden die fluorsubstituierten Tetramethylammonium-Salze (CH3)3NCH2F+ (II), (CH3)3NCHF2+ (III) und (CH3)3NCF3+ (IV) durch Quaternierung dargestellt. III bildet sich auch aus (CH3)3N und Zn/CF2Br2/KF in Acetonitril. II, III und IV wurden durch KMR-Spektroskopie charakterisiert und schwingungsspektroskopisch unter Einschluß einer Normalkoordinatenanalyse für IV untersucht. Von den Iodiden von III und IV wurden Kristallstrukturanalysen durchgeführt. In beiden Kationen sind die N—CH3-Abstände im Schnitt (III 1,508(2) Å; IV 1,514(5) Å) länger als die N—CF-Bindungen (III 1,497(4) Å; IV 1,491(6)Å).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370607
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  • 10
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    Untersuchung der thermischen Zersetzung von Aluminium-dodekawolframatosilicat (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 207-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation on the Thermal Degradation of Aluminium-12-TungstosilicateThe dehydration of aluminium-12-tungstosilicate AlH[SiO4W12O36] · 29 H2O gives the anhydrous salt at 440°C. By means of X-ray heating patterns, thermal analysis, and i.r. spectroscopy the formation of the new phase 1/2 Al2O3 · SiO2 · 12 WO3 (I) at 500°C is observed, stable at room temperature. Above 800°C from I tetragonal W3, Al2(WO4)3, and amorphous SiO2 are formed. Amorphous SiO2 crystallizes to high-temperature cristobalite at 1000°C.High-resolution 27Al NMR (MAS-technique) is used to determine the coordination number of aluminium in the different phases.
    Notes: Die thermische Zersetzung von Aluminium-dodekawolframatosilicat AlH[SiO4W12O36] · 29 H2O führt bei 440°C zum kristallwasserfreien Salz und bei 500°C zur Entstehung der neuen, röntgenographisch identifizierten Phase 1/2 Al2O3 · SiO2 · 12 WO3 (I), die bei Zimmertemperatur stabil ist. Oberhalb 800°C erfolgt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von tetragonalem WO3, Al2(WO4)3 und amorphem SiO2, das bei 1000°C zu Hochtemperatur-Cristobalit kristallisiert. Thermoanalytische und IR-spektroskopische Befunde bestätigen die mittels röntgenographischer Hochtemperaturuntersuchungen erzielten Ergebnisse.Mittels hochauflösender 27Al-NMR-Messungen (MAS-Technik) wurde die Koordinationszahl des Aluminiums in den unterschiedlichen Phasen bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370622
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