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Publisher
  • Wiley-Blackwell  (6)
Years
  • 1990-1994
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  • 1980-1984
Year
  • 1
    Electronic Resource
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    Hydroxoverbindungen. 12. Kristallstruktur und Konstitution von Natrium-trihydroxozinkat Na[Zn(OH)3] bei 190 K (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 536 (1986), S. 137-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydroxo Compounds. 12. Crystal Structure and Constitution of Sodium Trihydroxozincate Na[Zn(OH)3] 1The crystal structure of the very sensitive sodium trihydroxozincate Na[Zn(OH)3] 1 has been determined at 190 K. Contrary to the observations of trigonal planar [Zn(OH)3]- anions at 298 K, the structure of 1 at lower temperatures is characterized by 1-dimensional chains ∞1[Zn(OH)2(OH)2/2]- with the much more plausible (distorted) tetrahedral coordination of the Zn atoms (P42bc—C4v 6; Nr. 106; a = 1083.9 pm; c = 530.8 pm; Z = 8; Zn—O = 194.3-200.5 pm). The H positions were determined unambigeously from the X-ray data in complete agreement with calculations of potential profiles. There are pronounced hydrogen bond distances present. The Na atoms are coordinated by (5+1) oxygen atoms (Na—O = 234.8-248.8 pm and 282.7 pm). The noncentric coordination of the atoms as well as the strong anisotropic and anharmonic temperature tensors indicate a second order phase transition between 190 K and 298 K.
    Notes: Die Kristallstruktur des gegen Hydrolyse sehr empfindlichen Natriumtrihydroxozinkats Na[Zn(OH)3] 1 wurde bei 190 K bestimmt. Während bei 298 K trigonal-planare [Zn(OH)3]--Anionen beobachtet wurden, ist die Struktur von 1 bei tieferen Temperaturen durch 1-dimensionale Ketten ∞1[Zn(OH)2(OH)2/2]- mit der wesentlich plausibleren (verzerrten) Tetraederkoordination der Zn-Atome charakterisiert (P42bc—C4v 6; Nr. 106; a = 1083,9 pm; c = 530,8 pm; Z = 8; Zn—O = 194,3-200,5 pm). Die H-Positionen wurden in Übereinstimmung mit Berechnungen der Potentialprofile aus den Beugungsdaten bestimmt. Es treten ausgeprägte H-Brückenbindungen auf. Die Na-Atome sind von (5+1) O-Atomen koordiniert (Na—O = 234,8-248,8 pm, sowie 282,7 pm). Die azentrische Koordination aller Atome, sowie die anisotropen bzw. anharmonischen Tensoren lassen vermuten, daß zwischen 190 K und 298 K ein Phasenübergang 2. Ordnung stattfindet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865360516
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XL .Struktur α,ω-substituierter Permethylpolysilane (SiMe2)nR2 mit R = (t-BuO)3SiS und n = 2, 3, 6Professor Paul Hagenmuller zum 65. Geburtstage am 3. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 540 (1986), S. 271-280 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulfur Compounds. XL. Structure of α,ω-substituted Permethylpolysilanes (SiMe2)nR2, with R = (t-BuO)3SiS and n = 2, 3, 6The α,ω-substituted permethylpolysilanes (SiMe2)nR2 with R = (t-BuO)3SiS and n = 2, 3, 6, were obtained by reaction of α,ω-dichloropermethylpolysilanes with (t-BuO)3SiSH and Et3N. The crystal Structures were Determined. The mean value of the Si—Si bond distances in the polysilane chains is d(Si—Si) = 233.8(7) pm within small variations. However, in the hexasilane a tendency to Stretch the central bond (234.9 pm) may be observed. The mean value of the Si—S bond length is 213.5 pm. A special feature of the conformation of the disilane and hexasilane derivatives, is the almost in a plane arranged zigzag chain of six or ten atoms, respectively. However, the chain of seven atoms in trisilane derivative is different due to a 120° torsion around the third bond in this chain. Some Structural Details are discussed.
    Notes: α,ω-substituierte Permethylpolysilane (SiMe2)nR2 mit R = (t-BuO)3SiS und n = 2, 3, 6 wurden durch Reaktion der α,ω-Dichloropermethylsilane mit (t-BuO)3SiSH und Et3N dargestellt. Die Kristallstrukturen wurden bestimmt. In Den Polysilanketten liegen Bindungslängen mit geringen Variationen bei d(Si—Si) = 233,8(7) pm. Lediglich im Hexasilan wird eine Tendenz zur Streckung der zentralen Bindung auf 234,9 pm sichtbar. Der Mittelwert für die Si-S-Bindungslängen beträgt 213,5 pm. Ein besonderes Merkmal der Konformation Von Disilan und Hexasilan ist die nahezu in einer Ebene verlaufende Zick-Zack-Kette aus sechs bzw. zehn Atomen. Im Trisilan ist die Kette aus sieben Atomen dagegen an der dritten Bindung um 120° tordiert. Die Einzelheiten der Strukturen werden im Zusammenhang diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865400930
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Die Struktur des Tetraphenyldisiloxans (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 31-39 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of TetraphenyldisiloxaneTetraphenyldisiloxane 1 crystallizes at 298 K monoclinically (P21/n; a = 1407.6; b = 610.7; c = 1262.7 pm; β = 95.87° Z = 2) and undergoes a second order phase transition at 200 K, in an almost unchanged structure of triclinic symmetry. At 298 K the molecules are already bent (Si—O—Si = 160°) with static or dynamical disorder of the bridging atom. Both Si—O distances are different (156 or 169 pm), because the shift of the bridging O atom is not perpendicular to the Si—to—Si vector. The reason for this remarkable behavior is not yet clear. According to the vibrational spectra, the Si—O—Si bridge is bent in the crystal but, in CCl4 solution a dynamical oscillation through the linear configuration may occur.
    Notes: Tetraphenyldisiloxan 1 kristallisiert bei 298 K monoklin (P21/n; a = 1407,6 pm; b = 610,7 pm; c = 1262,7 pm; β = 95,87° Z = 2) und durchläuft bei 200 K einen Phasenübergang 2. Ordnung in eine kaum veränderte Struktur trikliner Symmetrie. Bereits bei 298 K liegen in der Struktur gewinkelte Moleküle (Si—O—Si = 160°) mit statischer oder dynamischer Fehlordnung des Brückenatoms vor. Die beiden Abstände Si—O sind verschieden (156 bzw. 169 pm), weil die Auslenkung des Brückenatoms aus der zentralen Lage nicht senkrecht zum Vektor Si—Si erfolgt. Der Grund für dieses merkwürdige Verhalten ist unklar. Die Schwingungsspektren beweisen für den kristallinen Zustand ebenfalls die gewinkelte Struktur, während in CCl4-Lösungen ein dynamisches Durchschwingen durch die gestreckte Konfiguration wahrscheinlich ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370604
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XXXIX. Blei(II)-bis-tri-tert-butoxysilanthiolatProfessor Marianne Baudler zum 65. Geburtstage am 27. April 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 56-62 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIX. Lead(II)-bis-tritertbutoxysilanethiolateThe title compound 1 is formed from (t-C4H9O)3SiSH and PbO by an exothermic reaction. In benzene solution 1 is monomeric, whereas a solvated dimer the structure of which was determined crystallizes from glyme solutions. The F.I. mass spectrum only shows the mass of the monomeric unit. The 29Si n.m.r. spectrum shows only one sharp signal at δ = -68.33 ppm. The central four-membered (Pb2S2) ring of the dimer is puckered (butterfly; 51.2°). The folding takes place at the Pb atoms. The Pb atoms are threefold coordinated by S atoms (dendo = 278.9 pm; dexo = 258.6 pm) whereas the S atoms are bonded to two Pb atoms and one Si atom (208.8-214.3 pm).
    Notes: Blei(II)-bis-tri-t-butoxysilanthiolat 1 entsteht in exothermer Reaktion aus (t-C4H9O)3SiSH und PbO. In Benzol liegt 1 als Monomeres vor. Aus Glyme kristallisiert das solvatisierte Dimere, dessen Struktur bestimmt wurde. Im F.I. Massenspektrum wird nur die Masse des Monomeren beobachtet. Die 29Si-NMR zeigt nur ein scharfes Signal bei δ = -68,33 ppm. Der zentrale viergliedrige (Pb2S2)-Ring des Dimeren ist gefaltet (Butterfly; 51,2°). Die Faltung erfolgt an den Pb-Atomen. Die Pb-Atome sind dreifach von S-Atomen koordiniert (dendo = 278,9 pm; dexo = 258,6 pm), während die S-Atome mit zwei Pb-Atomen und einem Si-Atom (208,8-214,3 pm) verbunden sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350408
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
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    Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 42. Trilithiumheptaphosphid Li3P7: Darstellung, Struktur und EigenschaftenProfessor Klaus Brodersen zum 60. Geburtstage am 12. August 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 539 (1986), S. 95-109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 42. Trilithiumheptaphosphide Li3P7: Preparation, Structure, and PropertiesTrilithium heptaphosphide, Li3P7, has been prepared by reaction of the elements at 870 K in Nb and Ta ampoules, respectively. The bright yellow (solventfree) substance crystallizes in a new structure type (P212121; a = 974.2(1) pm; b = 1053,5(1) pm; c = 759,6(1) pm; Z = 4). The structure is closely related to the plastically crystalline Rb3P7 type of structure (Li3Bi variant). The heptaphosphanortricyclene anions P73- are surrounded by 12 Li cations and connected one to each other in a complex manner. The anion exhibits a differentation of distances and angles typical for ionic nortricyclenes X73- (P—P distances: d̄(basis) = 224.9 pm; d̄(basis-bridge) = 214.7 pm; d̄(bridge-bridgehead) = 217.6 pm). The distances Li to P are in the range of 250 ≤ d(Li—(2b)P-) ≤ 270 pm. The P—P and Li—P bond distances are equivalent to meaningful Pauling bond orders PBO. On heating in closed ampoules, Li3P7 shows an endothermic effect at 900 K, corresponding to a first order phase transition into a HT phase of unknown nature up to now. On thermal decomposition no congruent dissociative sublimation occurs in contrast to the other heptaphosphides M3P7, but LiP and Li3P are formed, the latter evaporates congruently dissociative, Solutions of Li3P7 in en show valence fluctuation of the P73- anions already at room temperature (δ 31P-NMR = - 122.1). Further reactions of Li3P7 are reported as well as the structural differences between Li3P7 and the solvates Li3P7solv3 are discussed.
    Notes: Trilithiumheptaphosphid, Li3P7, wird durch Umsatz der Elemente bei 870 K in Nb- bzw. Ta-Ampullen erhalten. Die leuchtend gelbe (solvensfreie) Substanz kristallisiert in einem neuen Strukturtyp (P212121; a = 974,2(1) pm; b = 1053,5(1) pm; c = 759,6(1) pm; Z = 4). Die Struktur hat enge Beziehung zu den plastisch-kristallinen Phasen vom Rb3P7-Typ (Li3Bi-Variante). Die Heptaphosphanortricyclen-Anionen P73- sind jeweils von 12 Li-Kationen umgeben und in komplexer Weise miteinander verknüpft. Das Anion zeigt die für ionische Nortricyclene X73- typische Differenzierung von Abständen und Winkeln (P—P-Abstände: d̄(Basis) = 224,9 pm; d̄(Basis-Brücke) = 214,7 pm und d̄(Brücke-Spitze) = 217,6 pm). Die Abstände Lithium-Phosphor liegen im Bereich 250 ≤ d(Li—(2b)P-) ≤ 270 pm. Den Bindungsabständen P—P und Li—P entsprechen sinnvolle Pauling-Bindungsordnungen PBO. Li3P7 zeigt beim Erhitzen in geschlossenen Ampullen einen thermischen Effekt bei 900 K, der einem Phasenübergang 1. Ordnung in eine noch unbekannte HT-Phase entspricht. Beim thermischen Abbau erfolgt keine kongruente dissoziative Sublimation wie bei den anderen Heptaphosphiden M3P7, sondern Zersetzung zu LiP bzw. Li3P, welches dann kongruent dissoziativ verdampft. Lösungen von Li3P7 in en zeigen schon bei Raumtemperatur Valenzfluktuation des P73--Anions (δ31P-NMR = -122,1). Über weitere Umsetzungen von Li3P7 wird berichtet. Die strukturellen Unterschiede zwischen Li3P7 und Solvaten Li3P7solv3 werden diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865390810
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefelverbindungen. XXXVIII. Hexa-(tri-t-butoxy)disiloxan und Hexa-(tri-t-butoxy)disilthian (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 165-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXVIII. Hexa(tri-t-butoxy)disiloxane and Hexa(tri-t-butoxy)disilthianeHexa(tri-t-butoxy)disiloxane 1 and Hexa(tri-t-butoxy)disilthiane 2 were prepared by reaction of R3SiONa with R3SiCl and R3SiSNa with R3SiCl (R = tri-t-butoxy), respectively. The mass spectra show characteristic series of fragments. A large 29Si n.m.r. chemical shift of about  - 103.55 ppm is observed with 1, whereas the value of 2 is  - 75.99 ppm. The crystal structure analysis of 1 result first in a colinear molecule (Si—;O—;Si = 180°) with 1 symmetry and relative short mean bond lengths of about d(Si—;O) = 155.6 pm, but with large and strong anisotropic ellipsoids. Their quantitative rigid body analyses yield decisive corrections, namely a bent molecule with an Si—;O—;Si angle of 144.0° and d̄corr = 163.5 pm. Molecule 2 is also bent as expected (Si—;S—;Si = 110.5°, d̄(Si—;S) = 211.9 pm and after rigid body correction 108.0° and dcorr = 215.2 pm, respectively). The results of our investigations will be discussed corresponding to the energy differences of the varying configurations at the bridging atoms.
    Notes: Hexa(tri-t-butoxy)disiloxan 1 bzw. hexa(tri-t-butoxy)disilthian 2 werden beim Umsatz von R3SiONa mit R3SiCl bzw. von R3SiSNa mit R3SiCl erhalten (R = tri-t-butoxy). Die Massenspektren ergeben charakteristische Serien von Bruchstücken. Das 29Si-NMR-Spektrum von 1 weist eine große chemische Verschiebung von  - 103,55 pm auf, während für 2 diese Verschiebung  - 75,99 ppm beträgt. Die Kristallstrukturanalyse von 1 ergab zunächst ein lineares Molekül (Si—;O—;Si = 180°) mit l̄1-Symmetrie und kurzen mittleren Bindungsabständen d(Si—;O) = 155,6 pm, jedoch mit großen und stark anisotropen thermischen Ellipsoiden. Deren quantitative Analyse im Modell starrer Körper erbrachte dann entscheidende Korrekturen, nach denen tatsächlich ein gewinkeltes Molekül mit Si—;O—;Si = 144,0° und d̄korr = 163,5 pm vorliegt. Auch Molekül 2 ist (erwartungsgemäß) gewinkelt mit Si—;S—;Si = 110,5° und d̄(Si—;S) = 211,9 pm bzw. nach Korrektur auf die thermische Bewegung als starrer Körper 108,0° und 215,2 pm. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit den Energiedifferenzen der verschiedenen Konfigurationen an den Brückenatomen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330220
    Location Call Number Expected Availability
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