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    Synthesis and Physicochemical Investigation of Nickel (II). Complexes with salicylaldehyde S-methylthiosemicarbazone (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 211-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und physikochemische Untersuchung der Nickel (II)-Komplexe mit Salizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazonSalizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazon (H2L) bildet mit NiII in Gegenwart von NO3- und ClO4- paramagenetische bis-Ligand-Chelat-Komplexe und in Gegenwart von NCS-, CH3COO-, Py und γ-Picolin diamagnetische, quadratisch-planare mono-Ligand-Chelat-Komplexe. In den paramagnetischen Komplexen wird H2L als neutrale Molekel und auch als Monoanion (HL-) koordiniert, in diamagnetischen Komplexen ausschließlich als Monoanion, mit Ausnahme des Komplexes in Gegenwart von CH3COO-, wo sich Salizylaldehyd-S-methylthiose micarbazon als Dianion (L2-) koordiniert. Letztere Liganden entstehen infolge der Deprotonierung der NH2- neben der OH-Gruppe. Die Komplexe wurden durch Elementaranalyse, magnetische Messungen, IR, Elektronenspektren, molare Leitfähigkeit und TG-Analysen charakterisiert.
    Notes: Salicylaldehyde S-methylthiosemicarbazone (H2L) in the presence of ClO4- forms with NiII the paramagnetic octahedral bis(ligand) chelate complexes while in the presence of NCS-, CH3COO-, Py and γ-Pic it gives diamagnetic square planar mono(ligand) chelate complexes. In the paramagnetic complexes H2L is coordinated as a neutral molecule (H2L) and monoanion (HL-), and in diamagnetic ones only as a monoanion, except the complex obtained in the presence of CH3COO-, where it is coordinated as a dianion (L2-). The last form of the ligand is the result of deprotonation, besides OH-, the NH2-group. The complexes have been characterized by elemental analysis, magnetic measurements, i.r. and diffuse-reflection spectra, molar conductivity and TG analysis.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120522
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Acid-catalyzed Cyclization of the Ene-Product Derived from α-Pinene and PTAD (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 1977-1979 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Säurekatalysierte Cyclisierung des En-Produkts aus α-Pinen und PTADAluminiumchlorid-katalysierte Reaktion des En-Produkts 2 aus 4-Phenyl-4H-1,2,4-triazol-3,5-dion (PTAD) und α-Pinen (1), des 1-(6,6-Dimelthyl-2-methylenbicyclo[3.1.1]hept-3-yl)-4-phenyl-1,2,4-triazolidin-3,5-dions, ergab 3,8,8-Trimelthyl-N-phenyl-4,5-diazatricyclo[4.2.1.03,7]nonan-4,5-dicarboxamid (6) in 78% Ausbeute. Auch Bortrifluorid-etherat, trockener Chlorwasserstoff und p-Toluolsulfonsäure katalysieren die Cyclisierung von 2 zu 6, aber nicht in diesem Maße. Der Mechanismus der Cyclisierung wird über eine Gerüstumlagerung der Carbenium-Ionen-Zwischenstufen gedeutet.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841170527
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  • 3
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    Syntheses of Metal Carbonyls, XVI1). Metal-Metal Multiple Bonds: Synthesis, Crystal and Molecular Structure of Tri-μ-carbonyl-bis[(η5-pentamethylcyclopentadienyl)manganese](Mn ≡ Mn) - The First Manganese-Manganese Triple Bond (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 434-444 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallcarbonyl-Synthesen, XVI1). Metall-Metall-Mehrfachbindungen: Synthese, Molekül- und Kristallstruktur von Tri-μ-carbonylbis([η5-pentamethylcyclopentadienyl)mangan](Mn ≡ Mn) - die erste Mangan-Mangan-DreifachbindungPhotolyse des Halbsandwich-Mangan-Komplexes (η5-C5Me5)Mn(CO)3 (1) in Tetrahydrofuran (THF) führt ohne Nebenreaktionen zum Solvenskomplex (η5-C5Me5)Mn(CO)2(THF) (2). Dieser ist im festen Zustand im deutlich unter 0°C liegenden Temperaturbereich haltbar, erleidet aber spontane CO-Eliminierung bei Raumtemperatur; dabei bildet sich der neue Zweikernkomplex (η5-C5Me5)2Mn2(μ-CO)3 (3). Während Elementaranalyse, Infrarot- und Massenspektren sowie die 1H- und 13C-NMR-Spektren dieser Verbindung eine hochsymmetrische dreifach Carbonylverbrückte Struktur zuweisen, stützt eine Einkristall-Röntgenstrukturanalyse das Vorliegen der ersten bisher bekannten Mangan-Mangan-Dreifachbindung (dMn - Mn 217.0(1) pm). Eine verbesserte Darstellung von Tricarbonyl(η5-pentamethylcyclopentadienyl)mangan (1) wird beschrieben.
    Notes: Photolysis of the manganese half-sandwich complex (η5-C5Me5)Mn(CO)3 (1) in tetrahydrofuran (thf) cleanly yields the solvent complex (η5-C5Me5)Mn(CO)2(thf) (2). Compound 2 is stable as solid at temperatures well below 0°C but undergoes spontaneous elimination of carbon monoxide at ambient temperature with concomitant formation of the novel dinuclear complex (η5-C5Me5)2-Mn2(μ-CO)3 (3). While elemental analysis, infrared and mass spectroscopy as well as the 1H NMR and 13C NMR spectra unequivocally demonstrate this compound to adopt a highly symmetrical triply carbonyl-bridged structure, a single-crystal X-ray diffraction study supports the presence of the first triple bond between manganese atoms (dMn - Mn 217.0(1) pm). An improved synthesis of tricarbonyl(η5-pentamethylclopentadienyl)manganese (1) is also described.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841170203
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  • 4
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    Züchtung und Untersuchung von Einkristallen der Verbindungen CuCrZrSe4 und CuCrSnSe4 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 197-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of CuCrZrSe4 and CuCrSnSe4 Single CrystalsSingle crystals of the compounds CuCrZrSe4 and CuCrSnSe4 were grown by chemical transport using mixtures of AlCl3/I2 as transporting agents. Characterization of the crystals was done by X-ray methods. The compounds are normal spinels, the space group is Fd3m. The results of least squares refinement using single crystal X-ray data are reported.
    Notes: Einkristalle der Verbindungen CuCrZrSe4 und CuCrSnSe4 wurden durch chemischen Transport mit AlCl3/I2-Gemischen als Transportmittel erhalten. Die Charakterisierung der Kristalle erfolgte mit Röntgenmethoden. Die Verbindungen sind normale Spinelle, die Raumgruppe ist Fd3m. Die Ergebnisse der Strukturverfeinerung, ermittelt aus Einkristall-Röntgendaten, werden angegeben.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080128
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  • 5
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    Zum Aufbau schlecht geordneter Calciumhydrogensilicate. V 27AI-NMR-spektroskopische Untersuchungen zur Koordination des Al in C-S-H (Di, Poly) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 16-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of Ill-crystallized Calcium Hydrogen Silicates. V. Studies on the Coordination of Al in C - S - H(Di, Poly) by 27 Al-NMR SpectroscopyThe coordination of aluminium incorporated into C - S - H(Di, Poly) (∼0.07 Al2O3/SiO2) [1] has been studied by high-resolution solid-state 27 Al-NMR with magic angle spinning (MAS). It is shown that tetrahedrally as well as octahedrally coordinated Al occurs. With increasing CaO/SiO2 ratio the amount of Al[4] decreases, while that of Al[6] increases. Specimens with 1 CaO/SiO2 contain almost entirely Al - O tetrahedra and those with 1.5 CaO/SiO2 only Al - O octahedra.Questions concerning the arrangement of Al in the lattice of C - S - H(Di, Poly) are discussed.
    Notes: Die Koordination von Al in C - S - H(Di, Poly) (∼0,07 Al2O3/SiO2) [1] wurde mittels hochauflösender Festkörper-27 Al-NMR-Spektroskopie bei Probenrotation um den magischen Winkel (magic angle spinning, MAS) bestimmt. Es wird gezeigt, daß das Al in dieser Phase sowohl tetraedrisch als auch oktaedrisch koordiniert vorliegen kann, wobei in der Regel beide Koordinationsformen nebeneinander auftreten. Der Anteil an Al[4] nimmt mit wachsendem CaO/SiO2-Verhältnis der Proben ab, der des Al[6] entsprechend zu. Proben mit 1 CaO/SiO2 enthalten praktisch nur Al[4], solche mit 1,5 CaO/SiO2 nur Al[6].Die Anordnung des Al im Gitter des C - S - H(Di, Poly) wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100304
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  • 6
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    Darstellung und Struktur von Antimon(III)-tris(thiophosphinaten) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 19-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Antimony (III) Tris (thiophosphinates)The title compounds are formed by the reaction of Sb(CH3COO)3 with thiophosphinic acids R2P(=S)OH (R = CH3 cyclo-C6H11, C6H5). The crystal and molecular structures of Sb((cyclo-C6H11)2POS)3 and Sb((C6H5)2POS)3 have been determined by single crystal X-ray methods. SbIII is pyramidally coordinated to the oxygen atoms of the R2POS ligands through short (primary) bonds with a mean length of 203 pm. The Sb—S distances of the mainly chelating ligands vary between 300 and 320 pm (secondary bonds). The lone electron pair is stereochemically active.
    Notes: Die Umsetzung von Sb(CH3COO)3 mit Thiophosphinsäuren R2P(=S)OH (R = CH3, cyclo-C6H11, C6H5) führt zu Verbindungen der Formel Sb(R2POS)3. Die Strukturen der Verbindungen mit R = cyclo-C6H11 und C6H5 wurden an Einkristallen röntgenographisch bestimmt. SbIII ist über kurze (primäre) Bindungen mit der mittleren Länge von 203 pm pyramidal an die Sauerstoffatome der R2POS-Liganden gebunden. Die Sb—S-Abstände (sekundäre Bindungen) sind ungefähr 320 pm lang. Das freie Elektronenpaar ist stereochemisch aktiv.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080104
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  • 7
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    Untersuchungen an Metallkatalysatoren. 37. Zum Einfluß der Beladung auf Aktivität und Selektivität von Nickel/Träger-Katalysatoren (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 164-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Metal Catalysts. 37. On the Influence of the Loading on Activity and Selectivity of Supported Nickel CatalystsStrong metal-support interactions effect a distinct decrease of the hydrogenolysis activity. They can be detected with diminishing metal loading in the following order: Ni/TiO2 〉 Ni/Al2O3 〉 Ni/SiO2. Strong metal-support interactions mean an influence on the electronic properties of the metal crystallites. On the other hand a mechanical mixture of nickel and η-Al2O3 is more active in hydrogenolysis than nickel.
    Notes: Eine starke Metall-Träger-Wechselwirkung äußert sich sehr ausgeprägt im Rückgang der Hydrogenolyseaktivität. Sie wird in folgender Reihenfolge erst mit abnehmender Metallbeladung des Trägers wirksam: Ni/TiO2 〉 Ni/Al2O3 〉 Ni/SiO2. Ihre Ursache besteht in einer Änderung der elektronischen Eigenschaften der Metallpartikeln. Andererseits ist ein mechanisches Gemisch von Nickel und η-Al2O3 sogar hydrogenolyseaktiver als Nickel.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845120517
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  • 8
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    Züchtung und Untersuchung von Einkristallen in den pseudobinären Systemen ABS2—SnS2 (A = Cu, Ag; B = Al, Cr)Professor Walter Rüdorff zum 75. Geburtstage am 3. Oktober 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 516 (1984), S. 102-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Single Crystals in the Pseudo-binary Systems ABS2—SnS2 (A = Cu, Ag; B = Al, Cr)In the pseudo-binary systems ABS2—SnS2 (A = Cu, Ag; B = Al, Cr) single crystals were grown by chemical transport using AlCl3/I3 mixtures as transporting agents. Characterization of the crystals was done by electron microprobe analyses and X-ray methods. The composition A1-x□x[B1-xSb1+x]S4 was found for the non-stoichiometric phases. The compounds are normal spinels, the space group is Fd3m. The results of least squares refinement using single crystal X-ray data are reported.
    Notes: In den pseudobinären Systemen ABS2—SnS2 (A = Cu, Ag; B = Al, Cr) wurden durch chemische Transportreaktionen mit AlCl3/I2-Gemischen als Transportmittel Einkristalle gezüchtet. Die Charakterisierung der Kristalle erfolgte mit der Elektronenstrahlmikrosonde und mit Röntgenmethoden. Nichtstöchiometrische Phasen der Zusammensetzung A1-x□x[B1-xSn1+x]S4 wurden gefunden. Die Verbindungen sind normale Spinelle, die Raumgruppe ist Fd3m. Die Ergebnisse der Strukturverfeinerung, ermittelt aus Einkristall-Röntgendaten, werden angegeben.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845160914
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  • 9
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    Perfluormethyl-Element-Liganden. XXVIII. Koordinatives Verhalten von Organoelement-Element-Liganden R2EE′R und R2EER′2(R,R′ = CH3, CF3; E = P, As; E′ = S, Se, Te)Professor Kurt Issleib zum 65. Geburtstage am 19. November 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 518 (1984), S. 36-54 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluoromethyl Element Ligands. XXVIII. Coordinating Properties of Organoelement Element Ligands R2EE′R and R2EER′2(R, R′ = CH3, CF3; E = P, As; E′ = S, Se, Te)The coordinating properties of organoelement-element compounds of the type R2EE′R and R2EER′2 (R,R′ = CH3, CF3; E = P, As; E′ = S, Se, Te) in VIB metal carbonyls are studied and comprehensively discussed. Results of i.r. and n.m.r. (1H, 19F, 31P, 13C) spectroscopic investigations of fifty M(CO)5L derivatives (M = Cr, Mo, W) support the description of the M—E bond as a combination of σ-donor and π-acceptor effects. Steric influences on the spectroscopic data are not significant in this series of compounds. The donor/acceptor ratio decreases in the order EMe3 〉 Me2EE(CF3)2, Me2EE′CF3 〉 (CF3)2EE′Me 〉 E(CF3)3.
    Notes: Die Koordinationsfähigkeit von Organoelement-Element-Verbindungen des Types R2EE′R und R2EER′2 (R, R′ = CH3, CF3; E = P, As; E′ = S, Se, Te) in Carbonylen der VI B-Metalle wird zusammenfassend diskutiert. Die Ergebnisse IR- und NMR (1H, 19F, 31P, 13C)-spektroskopischer Untersuchungen von fünfzig M(CO)5L-Komplexen (M = Cr, Mo, W) stützen das σ-Donor/π-Akzeptor-Bindungsmodell für die M—E-Verknüpfung. Sterische Einflüsse spielen in dieser Verbindungsreihe nur eine untergeordnete Rolle. Das Verhältnis aus σ-Donor- und π-Akzeptorstärke nimmt in der Reihe EMe3 〉 Me2EE(CF3)2, Me2EE′CF3 〉 (CF3)2EE′Me 〉 E(CF3)3 ab.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845181105
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  • 10
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    Dichte, Leitfähigkeit und Elektrolyse flüssiger Phasen in wasserfreien Systemen vom Typ MCl/AlCl3/SO2 (M = Li, Na) (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 187-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Density, Conductivity, and Electrolysis of Liquid Phases in Nonaqueous Systems of the Type MCl/AlCl3/SO2 (M = Li, Na)The temperature dependence of the density and specific conductivity was determined at liquid phases of the composition MAlCl4 · nSO2 + mAlCl3 (M = Li, n = 3-5.5, m = 0.266; M = Na, n = 1.36-4.56, m = 0.01-0.1). The investigated range was between -30°C and +45°C. For different compositions it was limited by the liquidus point and by the point, where the SO2-equilibrium pressure surpassed 1 bar. The densities are between 1.63 and 1.76 g/cm3, the specific conductivities between 0.03 and 0.07 Ω-1 · cm-1.In diluted solutions below -10°C NaAlCl4 behaves as a strong electrolyte in which dissociation in Na+ and AlCl4-is prevailing. By electrolysis of the liquid phases at room temperature reversible galvanic cells of the type M/MAlCl4 · nSO2/Cl2, C(M = Li, Na) are generated, which have an open circuit potential between 4.12 and 4.18 volts. The alkali metal deposits are stable in contact with the electrolyte up to 60°C in the case of lithium and 35°C with sodium.
    Notes: Die Temperaturabhängigkeit der Dichte und der Leitfähigkeit flüssiger Phasen der Zusammensetzung MAlCl4 · nSO2 + mAlCl3 (M = Li, n = 3-5,5, m = 0,266; M = Na, n = 1,36-4,56, m = 0,01-0,1) wurde gemessen im Bereich zwischen der Liquidustemperatur und der Temperatur, bei der der SO2-Gleichgewichtsbruck 1 bar erreicht (-30°C bis +45°C). Die Dichten liegen zwischen 1,63 bis 1,76 g/cm3 und die spezifischen Leitfähigkeiten zwischen 0,03 bis 0,07 Ω-1 · cm-1 · NaAlCl4 verhält sich in verdünnten SO2-Lösungen bei -10°C bis -20°C als starker Elektroyt, der überwiegend in Na+ und AlCl4- dissoziiert vorliegt. Bei der Elektrolyse entstehen reversible Galvanische Zellen vom Typ M/MAlCl4 · nSO2/Cl2, C (M = Li, Na), deren EMK 4,12 bis 4,18 V beträgt. Die Alkalimetallabscheidung ist im Kontakt mit dem Elektrolyten im Falle des Lithiums bis +60°C beim Natrium bis +35°C stabil. An Graphit-Pulveranoden entstehen neben gelöstem Chlor Cl(AlCl3)3-Intercalate.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150822
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