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  • Inorganic Chemistry
  • 1980-1984  (7)
  • 1955-1959
  • 1983  (7)
  • 1
    Electronic Resource
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    Schwermetallausgetauschte Zeolithe als Katalysatoren für die Selektivoxidation (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 117-133 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Zeolites as Catalysts for the Partial Oxidation of MethanolZeolites containing cations of the 4th period of the periodical system from Ti to Cu have been prepared by ion exchange of a NaY zeolite in aqueous solutions. Structural and surface chemical properties of the zeolites were characterized by adsorption, DTA, thermogastitrimetry, x-ray, ESR, IR, and UV-V is spectroscopy. It could be shown that both localization and coordination state of transition metal ions is fairly different and depends on the thermal treatment of the zeolites. By exchanging sodium ions the acidic properties as well as the ability of the zeolites to interact with H2O or CO2 is changed and depends on the kind of transition metal ion.VO and Cr exchanged zeolites proved to be selective catalysts for the oxidative dehydrogenation of methanol to formaldehyde with a maximum selectivity of 70%. It is concluded that in contrast to oxides where a redox mechanism is assumed the reaction on zeolites occurs via an associative mechanism.
    Notes: Zeolithe, die Kationen der IV. Periode des Periodensystems von Ti bis Cu enthielten, wurden durch Ionenaustausch in wäßriger Lösung aus einem NaY-Zeolith hergestellt. Die strukturellen und oberflächenchemischen Eigenschaften dieser Zeolithe wurden durch Adsorption, Röntgenspektren, DTA, mit Thermogastitrimetrie, UV-VIS-, ESR- und IR-Spektroskopie charakterisiert.Die Zeolithstruktur bleibt in allen Fällen nach dem Austausch erhalten. Die Lokalisierung und der Koordinationszustand der Übergangsmetallionen ist sehr unterschiedlich und wird durch thermische Behandlung beeinflußt. Die aciden Eigenschaften des Zeoliths werden durch den Austausch der Natrium- gegen die Schwermetallionen in unterschiedlicher Weise verändert, ebenso die Fähigkeit des Zeoliths zur Wechselwirkung mit H2O und CO2.Die VO- und Cr-ausgetauschten Zeolithe erwiesen sich als selektive Katalysatoren bei der oxidativen Dehydrierung des Methanols zu Formaldehyd, wobei die Selektivität der Reaktion Werte bis zu 70% erreichte. Es wird angenommen, daß die Reaktion an den Zeolithen nicht wie an Oxiden nach einem Redox-Mechanismus, sondern nach einem assoziativen Mechanismus abläuft.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960113
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    31P- und 195Pt-NMR-Untersuchungen an Diplatin(I)-Komplexen des Typs [Pt2(μ-SPR2)2L2] (L = PR3, PhP(OPh)2, P(OPh)3, CNR)VIII. Mitteilung aus der Reihe Sekundäre Phosphinochalkogenide; VII. Mitteilung s. (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 117-127 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 31P and 195Pt N.M.R. Investigations on Diplatinum (I) Complexes of the Type [Pt2(μ-SPR2)2L2] (L = PR3, PhP(OPh)2, P(OPh)3, CNR)31P-, 195Pt-chemical shifts and 195Pt-31P- resp. 31P-31P-coupling constants of a series of doubly bridged diplatinum(I) complexes are reported. 31P-coordination chemical shifts of the terminal ligands of complexes of type [Pt2(μ-SPR2)2(P′R3′)2] and some of the various coupling constants are strongly influenced by the π-acceptor strength of these ligands. J(195Pt-195Pt) is found to change the sign among the series of complexes investigated. Thermal singlett triplet exitation giving rise to the paramagnetism of these complexes observed by preliminary EPR-measurements and confirmed by EHT-calculations is deduced from the large values of 2J(P-P′) and 3J(P′P′) as well as the unusually high temperature dependence of some coupling constants and other NMR features. The chemical stability of the doubly bridged core, the coordination shifts of the bridging phosphorus atoms and EHT-calculations suggest a view of aromaticity of the [Pt2(μ-SPR2)2](M-M) unit of these complexes.
    Notes: Es werden 31P-, 195Pt-chemische Verschiebungen und 195Pt31P-Kopplungskonstanten einer Reihe von doppelt verbrückten Diplatin(I)-Komplexen mitgeteilt. 31P-koordinationschemische Verschiebungen der ternären Liganden von Komplexen des Typs [Pt2(μ-SPR2)2(P′R3′)2] und verschiedene Kopplungskonstanten werden stark von der π-Akzeptor-Stärke dieser Liganden beeinflußt. J(195P-195Pt) wird innerhalb der Reihe der untersuchten Komplexe mit wechselndem Vorzeichen gefunden. Aus den großen Werten von 2J(Pt-P′) und 3J(P′P′) sowie der ungewöhnlich starken Temperaturabhängigkeit einiger Kopplungskonstanten und anderen NMR-Eigenschaften wird auf Paramagnetismus dieser Komplexe aufgrund thermischer Singlett-Triplett-Anregung geschlossen, der in vorläufigen EPR-Messungen gefunden und durch EHT-Rechnungen gestützt wird. Die chemische Stabilität des doppelt verbrückten Kerns, die koordinationschemischen Verschiebungen der Brückenphosphoratome und EHT-Rechnungen weisen auf Aromatizität der [Pt2(μ-SPR2)2](M-M)-Einheit dieser Komplexe hin.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040915
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Cobalt(III)-Gemischtligandenkomplexe mit Ethylendiamin und Ethylendiamintetraacetat bzw. Diamincyclohexantriacetat (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 231-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed-ligand Complexes of Cobalt(III) with Ethylenediamine and Ethylenediamine Tetraacetate or Diaminecyclohexane TriacetateEthylenediamine replaces two carboxyl groups of ethylenediamine tetraacetato cobaltate(III), Coedta-, two remaining ones attached on different N atoms being coordinated each trans to other. This follows from the X-ray analysis of [Co(H2edta)en]ClO4 · 3 H2O, preparation of which as well as the corresponding chloride is described. The cis(O)- and trans(O)-(hydrogen-1,2-diaminecyclohexane triacetato)ethylenediamine cobalt(III) perchlorates are synthesized and characterized by the IR, UV and visible spectra and the potentiometric titration.
    Notes: Das Ethylendiamin verdrängt zwei Carboxylgruppen des Ethylendiamintetraacetatocobaltates(III), Coedta-, so daß die zwei übrigen, an verschiedene Stickstoffatome gebundenen Acetatgruppen in der trans-Stellung zueinander koordiniert bleiben. Dies zeigte die Röntgenstrukturanalyse der Verbindung [Co(H2edta)en]ClO4 · 3 H2O, deren Darstellung zusammen mit der des entsprechenden Chlorides beschrieben wurde. Es wurden auch die cis(O)- und trans(O)-Isomere des 1,2-Hydrogendiamincyclohexantriacetato(ethylendiamin)cobalt(III)perchlorates dargestellt. Ihre Zusammensetzung und Konstitution wurden durch die spektralen Daten im IR, sichtbaren und UV-Bereich sowie durch die potentiometrische Titration bestätigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990426
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  • 4
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    Hochfeld-27Al-NMR-Untersuchungen zur Aluminiumkoordination in kristallinen AluminiumphosphatenProfessor Herbert Grunze zum 60. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 80-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-field 27Al-NMR Investigations on the Aluminium Coordination in Crystalline Aluminium PhosphatesThe 27Al NMR spectra of crystalline aluminium phosphates obtained at high-magnetic fields under magic-angle spinning (MAS) conditions allow a direct determination of the aluminium coordination. So for five new Al phosphates it is shown that, as it is almost exclusively the case for Al phosphates of known structures, the Al is octahedrally coordinated, too. Chemical shifts between -13 and -21 ppm for isolated AlO6 octahedra, and 39 ppm for isolated AlO4 tetrahedra (in crystalline AlPO4), were determined. In comparison to the results on aluminates and aluminum oxides these values are generally upfield-shifted about 30 ppm. The stronger magnetic shielding is attributed to the influence of the phosphorus atoms present in the second coordination sphere of the aluminum.
    Notes: Die im Hochfeld bei schneller Probenrotation um den Magischen Winkel (MAS) verschmälerten 27Al-NMR-Spektren von kristallinen Aluminiumphosphaten gestatten eine direkte Koordinationszahlbestimmung des Aluminiums. So wird an fünf neuen Al-Phosphaten gezeigt, daß auch in diesen, wie fast ausschließlich bei bisher strukturbekannten Al-Phosphaten, das Al oktaedrisch koordiniert ist. Für voneinander isolierte AlO6-Okateder werden Verschiebungen zwischen -13 und -21 ppm, für isolierte AlO4-Tetraeder (im kristallinen AlPO4) Verschiebungen um 39 ppm ermittelt. Diese Werte liegen im Vergleich zu den Werten entsprechender Baugruppen in Aluminaten und Aluminiumoxiden generell um etwa 30 ppm nach höherem Feld verschoben. Die stärkere Abschirmung wird dem Einfluß der Phosphoratome in der zweiten Koordinationssphäre des Aluminiums zugeschrieben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835000511
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  • 5
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    Neue Synthesewege für Organohalogenstibane (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 134-137 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Methods for Synthesis of OrganohalogenostibanesOrganohalogenostibanes RSbX2 (R = CH3, C6H5; X = Cl, Br) and R2SbX (R = C6H5; X = Cl) are received in good yields by alkylation or arylation of the corresponding antimony halides with Pb(CH3)4, Sn(CH3)4, Sb(CH3)3, or Sb(C6H5)3. These methods are better than those, described in the literature for preparation of the compounds.
    Notes: Organohalogenstibane RSbX2 (R = CH3, C6H5; X = Cl, Br) und R2SbX (R = C6H5; X = Cl) werden in guten Ausbeuten durch Alkylierung oder Arylierung der entsprechenden Antimonhalogenide mit Pb(CH3)4, Sn(CH3)4, Sb(CH3)3 oder Sb(C6H5)3 erhalten. Diese Wege stellen eine beachtliche Vereinfachung der bisherigen Synthesemethoden dar.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051016
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  • 6
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    Synthesis and x-ray crystal structure of the TiMgCl5(OOCCH2Cl) · (ClCH2COOC2H5)3 Adduct (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 205-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur des TiMgCl5(OOCCH2Cl) · (ClCH2COOC2H5)3-AdduktsDie Molekül- und Kristallstruktur des TiMgCl5(OOCCH2Cl) · (ClCH2COO2H5)3, aus TiCl4 und einer Lösung von MgCl2 in trockenem ClCH2COOC2H5 dargestellt, wurde aus Röntgenbeugungsdaten durch direkte und Fourier-Methoden bestimmt und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate bis zu R = 0,057 für 1318 unabhängig beobachtete Reflexe verfeinert. Die Maße der Einheitszelle sind a = 1048,0(4), b = 1964.1(9), c = 1659,7(6) pm, β = 120,21(5)° mit Z = 4 für P21/c. Das Titan(IV)-Atom wird oktaedrisch von fünf Chloratomen und einem Sauerstoffatom der OOCCH2Cl-Gruppe koordiniert und Magnesium durch zwei Chloratome, die Carbonyl-Sauerstoffatome der drei ClCH2COOC2H5-Moleküle und ein Sauerstoffatom der OOCCH2Cl-Gruppe. Die Oktaeder haben eine gemeinsame Kante durch die doppelte Chlorbrücke zwischen dem Magnesium- und Titanatom und sind auch durch eine OOC-Gruppe verbunden. Änderungen in den Konfigurationen und Abmessungen der freien Akzeptor- und Donor-Moleküle bei Adduktbildung werden diskutiert.
    Notes: The synthesis of the TiMgCl5(OOCCH2Cl) · (ClCH2COOC2H5)3 adduct, obtained by reacting TiCl4 with a solution of MgCl2 in dry ClCH2COOC2H5, is reported together with its molecular and crystal structure as determined by x-ray diffraction. The structure was solved by direct and Fourier methods and refined by least-squares techniques to R = 0.057 for 1318 independent observed reflections. Crystals are monoclinic, space-group P21/c, with 4 formula units in a unit-cell of dimensions a = 10.480(4), b = 19.641(9), c = 16.597(6) Å, β = 120.21(5)°. The titanium(IV) atom is octahedrally coordinated by five chlorine atoms and an oxygen atom of a OOCCH2Cl residue. The magnesium atom is similarly coordinated by two chlorine atoms, the carbonyl oxygen atoms of three ClCH2COOC2H5 molecules and an oxygen atom of the OOCCH2Cl residue. The two octahedra share an edge by a double chlorine bridge between the magnesium and the titanium atoms and are also connected by the COO group of the OOCCH2Cl residue. Changes in the configurations and dimensions with respect to the free acceptor and donor molecules are discussed.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960122
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  • 7
    Electronic Resource
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    Darstellung gemischter Kaliumhexabromochloro-osmate(IV), K2OsBrnCl6-n (n = 1…5) und Kaliumhexabromochloro-rhenate(IV), K2ReBrnCl6-n (n = 1…5)Professor Georg Brauer zum 75. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 15-21 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Mixed Potassium Hexabromochloro Osmates(IV), K2OsBrnCl6-n (n = 1…5), and Potassium Hexabromochloro Rhenates(IV), K2ReBrnCl6-n (n = 1…5)Solutions of mixed hexabromochloro osmates and rhenates which were separated by ion column chromatography are extracted by tridodecylamine in ether. The potassium salts are precipitated from the extractions with potassium acetate and following further purification are characterized spectrophotometrically and by powder X-ray methods.
    Notes: Lösungen säulenchromatographisch aufgetrennter gemischter Hexabromochloro-osmate und -rhenate wurden mit Tridodecylamin in Ether extrahiert. Die hieraus mit Kaliumacetat gefällten Kaliumsalze wurden nach weiterer Reinigung spektralphotometrisch und pulverröntgenographisch charakterisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030803
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