ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Thallium in Mineralien, Kohle
;
Spektrometrie, Atomabsorption/Spektrometrie, ICP
;
Schlaufen-AAS
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Tl in mineralischen Stoffen und in Kohle nach chemischer Voranreicherung beschrieben. Zur Abtrennung und Anreicherung wird das Tl nach dem Aufschluß des Probenmaterials mit Dithiophosphorsäure-O, O-diethylester, Ammoniumsalz, komplexiert und als Komplex auf einem Aktivkohle-Filter sorbiert. Dieser Komplexbildner ermöglicht es, das Tl bereits aus stark sauren Lösungen — auch in Gegenwart von Fe — zu ≥ 90% abzutrennen. Durch eine Säurebehandlung der Aktivkohle erhält man ein praktisch matrixfreies Spurenkonzentrat (Trennfaktor 〉 103), aus dem das Tl dann mit verschiedenen spektroskopischen Methoden weitgehend störungsfrei bestimmt werden kann. Wird dabei die ICP/AES (Induktiv gekoppeltes Plasma/Atomemissionsspektrometrie) eingesetzt, so wird eine Nachweisgrenze von 2 μg/g erhalten, mit der herkömmlichen Flammen-AAS werden 0,4μg/g erreicht; mit der wesentlich empfindlicheren Graphitrohr-Technik und der neuen Platin-Schlaufen-Methode der Flammen-AAS gelangt man jeweils zu 0,01 μg/g als Nachweisgrenze. Durch den Einsatz eines Zwischenspeicherverstärkers (Transientenrecorder) können zusätzlich Aussagen über das zeitliche Verdampfungsverhalten des Tl aus einer Probenmatrix heraus gemacht werden.
Notes:
Summary A procedure is described for the determination of Tl in mineral materials and coal after preconcentration. After dissolution of the sample, the Tl is complexed with dithio-phosphorus acid-O,O-diethylester, ammonium salt, and the complex is adsorbed onto an activated carbon filter. This complexing agent renders it possible to separate the Tl even from strongly acid solutions — and also when Fe is present — up to ≥ 90%. By treating the activated carbon with nitric acid a trace concentrate is obtained practically free of matrices (separation factor 〉 103), from which the Tl can then be determined without interferences by various spectroscopical methods. When applying ICP/AES (inductively coupled plasma/atomic emission spectrometry) a detection limit of 2 μg/g is obtained; with the usual method of flame-AAS the detection limit is 0.4 μg/g. With the more sensitive graphite furnace technique and the new platinum loop method of flame-AAS, a detection limit of 0.01 μg/g is reached in respect of each of these procedures. By making use of a transient recorder additional information concerning the temporal vaporization behaviour of Tl from the sample matrix can be gained.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00468652
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