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Kristallstrukturbestimmungen an vier monoklinen Weberiten Na2MIIMIIIF7 (MII = Fe, Co; MIII = V, Cr) (1995)

Peschel, B. ; Molinier, M. ; Babel, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1573-1581

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Weberite structure ; structure determination ; di-sodium iron vanadium hepta-fluoride ; di-sodium iron chromium hepta-fluoride ; di-sodium cobalt vanadium hepta-fluoride ; disodium cobalt chromium hepta-fluoride ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure Determinations of Four Monoclinic Weberites Na2MIIMIIIF7 (MII = Fe, Co; MIII = V, Cr)By solid state reaction of the binary fluorides single crystals of the following weberites were prepared and their monoclinic structure (space group C2/c, Z = 16) determined by X-ray methods: Na2FeVF7 (a = 1 271.0(3), b = 742.9(1), c = 2 471.6(5) pm, β = 100.03(3)°; R1 = 0.043 (1 545 Reflexe); Fe—F = 203.8, V—F = 193.0 pm); Na2FeCrF7 (a = 1 262.5(3), b = 739.1(1), c = 2 460.5(5) pm, β = 99.93(3)°; R1 = 0.029 (2 340); Fe—F = 203.6, Cr—F = 190.5 pm); Na2CoVF7 (a = 1 270.3(5), b = 739.1(3), c = 2 465.1(10) pm, β = 100.02(3)°; R1 = 0.028 (2 250); Co—F = 201.6, V—F = 193.6 pm); Na2CoCrF7 (a = 1 257.8(3), b = 733.5(1), c = 2 441.5(5) pm, β = 99.64(3)°; R1 = 0.030 (2 227); Co—F = 201.2, Cr—F = 190.2 pm). Concerning the above average distances within the distorted [MF6] octahedra and the shape of [NaF8] coordination details are given and discussed.

Notizen: Durch Festkörperreaktion der binären Fluoride wurden Einkristalle der folgenden Weberite dargestellt und röntgenographisch deren monokline Struktur bestimmt (Raumgruppe C2/c, Z = 16): Na2FeVF7 (a = 1 271,0(3), b = 742,9(1), c = 2 471,6(5) pm, β = 100,03(3)°; R1 = 0,043 (1 545 Reflexe); Fe—F = 203,8, V—F = 193,0 pm); Na2FeCrF7 (a = 1 262,5(3), b = 739,1(1), c = 2 460,5(5) pm, β = 99,93(3)°; R1 = 0,029 (2 340); Fe—F = 203,6, Cr—F = 190,5 pm); Na2CoVF7 (a = 1 270,3(5), b = 739,1(3), c = 2 465,1(10) pm, β = 100,02(3)°; R1 = 0,028 (2 250); Co—F = 201,6, V—F = 193,6 pm); Na2CoCrF7 (a = 1 257,8(3), b = 733,5(1), c = 2 441,5(5) pm, β = 99,64(3)°; R1 = 0,030 (2 227); Co—F = 201,2, Cr—F = 190,2 pm). Zu den genannten mittleren Abständen in den verzerrten [MF6]-Oktaedern und zur Form der [NaF8]-Koordination werden Einzelheiten mitgeteilt und diskutiert.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210923

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Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur von Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 (1995)

Weller, F. ; Schmock, F. ; Babel, D. ; [weitere]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 537-540

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Antimony(V)-oxide chloride ; Synthesis ; IR Spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2The title compound has been prepared by the reaction of Sb5O7Cl11 with dichloromethane at 20°C, forming colourless, moisture sensitive crystals. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 crystallizes monoclinically in the space group P21/n with two formula units per unit cell. Structure solution with 2696 unique observed reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at 19°C: a = 1350.2, b = 1466.7, c = 1392.9 pm, b̃ = 97.925°. The distorted octahedrally coordinated antimony atoms, bridged by oxygen atoms, exhibit a molecular array which may be seen as a fragment of the rutile type structure, isolated by terminal chloride ligands. The solvate molecule is associated by a hydrogen bridge OH···Cl.

Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser Kristalle bei der Reaktion von Sb5O7Cl11 mit Dichlormethan bei 20°C. Sb12O18(OH)2Cl22 · 2CH2Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 2696 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,042. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1350,2; b = 1466,7; c = 1392,9 pm, b̃ = 97,925°. Die verzerrt oktaedrisch koordinierten und über Sauerstoffatome verbrückten Antimonatome bilden ein molekulares Gerüst, das als ein durch terminale Chlorliganden isolierter Ausschnitt aus der Rutilstruktur angesehen werden kann. Das Solvatmolekül ist durch eine Wasserstoffbrücke OH…Cl assoziiert.

Zusätzliches Material: 2 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210406

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Röntgenographische Einkristallstrukturbestimmungen an den Kalium-Kupfer(II)-Fluoriden K2CuF4 und K3Cu2F7Professor Josef Goubeau zum 80. Geburtstage am 31. März 1981 gewidmet (1981)

Herdtweck, E. ; Babel, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 474 (1981), S. 113-122

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ISSN: 0044-2313

Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry

Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Thema: Chemie und Pharmazie

Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: X-Ray Single Crystal Structure Determinations of the Potassium Copper(II) Fluorides K2CuF4 and K3Cu2F7With single crystals of the tetragonal compounds K2CuF4 (a = 414.7(2), c = 1273(3) pm) and K3Cu2F7 (a = 415.6(3), c = 2052(3) pm), showing no superstructure reflections, crystal structure determinations were based on space group I4/mmm of the K2NiF4 and Sr3Ti2O7 type, resp. The shape of F0-Fourier maxima at the positions of linking fluorine atoms within the layers of octahedra suggested disorder of bridging ligands caused by multidomain structure, which could be refined assuming half occupation of higherfold positions. The results confirmed the Jahn-Teller-distortions of octahedra being elongated with a significant orthorhombic component: Cu—F = 190.9(7)/193.9(2)/223.8(7) pm in K2CuF4 (RW = 0.020) and 190.0(7)/194.7/225.6(7) pm in K3Cu2F7 (RW = 0.023). In the acentric octahedra of the latter compound the intermediate distance is averaged from the splitted lengths 192.7(4)/196.8(1) pm of axes along the c direction.

Notizen: Von Einkristallen der tetragonalen Verbindungen K2CuF4 (a = 414,7(2), c = 1273(3) pm) und K3Cu2F7 (a = 415,6(3), c = 2052(3) pm), die röntgenographisch keine Überstrukturreflexe zeigten, wurden die Kristallstrukturen unter Zugrundelegung der Raumgruppe I4/mmm des K2NiF4- bzw. Sr3Ti2O7-Typs bestimmt. Aus den Formen der F0-Fouriermaxima an den Stellen der die Oktaeder zu Schichten verknüpfenden Fluoratome wurde auf Fehlordnung der Brükkenliganden geschlossen, die von einer Multidomänenstruktur herrührt und unter Annahme halbbesetzter höherzähliger Punktlagen verfeinert werden kann. Das Ergebnis bestätigte die Jahn-Teller-Verzerrung zu gestreckten Oktaedern mit signifikanter orthorhombischer Komponente: Cu—F = 190,9(7)/193,9(2)/223,8(7) pm in K2CuF4 (RW = 0,020) und 190,0(7)/194,7/225,6(7) pm in K3Cu2F7 (RW = 0,023). In den azentrischen Oktaedern der letztgenannten Verbindung setzt sich der mittlere Abstand aus entlang der c-Richtung aufgespaltenen Achslängen von 192,7(4)/196,8(1) pm zusammen.

Zusätzliches Material: 3 Ill.

Materialart: Digitale Medien

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814740312

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