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Strukturen caesiumhaltiger Fluoride. IX. CsCu2F5, eine Verbindung mit den Koordinationszahlen 4, 5 und 6 für Kupfer(II)Professor Kurt Dehnicke zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)

Kaiser, V. ; Babel, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 595 (1991), S. 139-149

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Cesium copper(II) fluoride, CsCu2F5 ; crystal structure ; magnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Structure of Cesium-containing Fluorides. IX. CsCu2F5, a Compound exhibiting Coordination Numbers 4, 5, and 6 for Copper(II)Single crystals of the monoclinic compound CsCu2F5 (a = 713.5, b = 738.6, c = 950.2 pm, β = 97.19°; P21/n, Z = 4) were prepared and their structure determined by X-ray methods (wR = 0.045 for 2140 independent reflections). Besides of square planar and elongated octahedral [CuFn] units (average Cu—F = 190.3 resp. 195.0/221.9 pm), the structure exhibits the first example of [CuF5] coordination, which is a distorted square pyramide (Cu—F = 190.7/221.6 pm). Relations to the pyrochlore structure are discussed, as well as the linking of polyhedra and the bridge angles Cu—F—Cu in context with the antiferromagnetic properties (TN = 54 K), which were found by powder susceptibility measurements.

Notes: Einkristalle der monoklinen Verbindung CsCu2F5 (a = 713,5, b = 738,6, c = 950,2 pm, β = 97,19°; P21/n, Z = 4) wurden dargestellt und ihre Struktur röntgenographisch bestimmt (wR = 0,045 für 2140 unabhängige Reflexe). Neben quadratisch planaren und gestreckt oktaedrischen [CuFn]-Baugruppen (Mittelwerte Cu—F = 190,3 bzw. 195,0/221,9 pm) zeigt die Struktur das erste Beispiel einer [CuF5]-Koordination in Form einer verzerrten quadratischen Pyramide (Cu—F = 190,7/221,6 pm). Beziehungen zur Pyrochlorstruktur werden diskutiert, sowie die Vernetzung der Polyeder und die Brückenwinkel Cu—F—Cu im Zusammenhang mit den antiferromagnetischen Eigenschaften (TN = 54 K), die durch Suszeptibilitätsmessungen an Pulvern ermittelt wurden.

Additional Material: 5 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915950114

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Zweikernige Aniongruppen [Fe2F10]4- in der Kristallstruktur von Sr5Fe3F19Professor Hanskarl Müller-Buschbaum zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)

Graulich, J. ; Babel, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 597 (1991), S. 51-59

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Pentastrontium-trifluoride-{di-μ-fluoro-bis[tetrafluoroferrate(III)]}-hemafluoroferrate(III), Sr5F3[Fe2F10][FeF6] ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Dinuclear Anion Groups [Fe2F10]4- in the Crystal Structure of Sr5Fe3F19At single crystals of Sr5Fe3F19 a X-ray structure determination in the tetragonal space group 14/m was performed (a = 1429.4(3), c = 730.7(3) pm; Z = 4. wR = 0.019 for 502 independent reflections). Within the structure there are isolated, but disordered dimeric anion groups of edge-sharing octahedra [Fe2F10]4- (average Fe—F = 193.3 pm, Fe—Fe = 319.1 pm). They are embedded in a framework of strontium ions (C.N. 8-10) and single FeF63- octahedra (Fe—F = 191.0 resp. 192.7 pm, if corrected for thermal motion). The strong relations to the crystal structure of BaTiF5 and to further related fluoride compounds are discussed.

Notes: An Einkristallen von Sr5Fe3F19 wurde eine röntgenographische Strukturbestimmung in der tetragonalen Raumgruppe 14/m durchgeführt (a = 1429,4(3), c = 730,7(3) pm; Z = 4. wR = 0,019 für 502 unabhängige Reflexe). In der Struktur treten isolierte, aber fehlgeordnete dimere Aniongruppen kantenverknüpfter Oktaeder [Fe2F10]4- auf (Mittelwert Fe—F = 193,3 pm, Fe—Fe = 319,1 pm). Sie sind eingebettet in ein Gerüst von Strontiumionen (KZ 8-10) und FeF63--Einzeloktaedern (Fe—F = 191,0 bzw. 192,7 pm, wenn für die thermische Schwingung korrigiert wird). Die engen Beziehungen zur Kristallstruktur von BaTiF5 und zu weiteren verwandten Fluorverbindungen werden diskutiert.

Additional Material: 2 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915970108

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Röntgenographische Untersuchungen an Titan(III)-Fluorverbindungen mit pyrochloverwandten Strukturen (1980)

Griebler, W.-D. ; Babel, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 467 (1980), S. 187-196

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: X-Ray Studies on Titanium(III) Fluoro Compounds with Pyrochlore-related StructuresThe cubic compounds (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg (1041.6), Ni (1043.9), Zn (1049.8), Co (1051.7), V (1052.6), Fe (1055.3), Mn (1064.9) and CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K (1074.6), Rb (1080.6) were prepared. They crystallize in the modified pyrochlore structure of the RbNiCrF6 type, which is confirmed once more at single crystals of an oxide fluoride phase CsTi2X6 (X6 between O2F4 and O3F3): Space group Fd3m, a = 1028.8 pm, R = 2.6% (126 independent reflections). Further compounds CsM0,5ITi1,5IIIF6 according to their powder diagrams are orthorhombic (MI = NH4: a = 764.1, b = 767.5, c = 1087.5 pm) or monoclinic (Na: a = 737.0, b = 758.0, c = 1061.8 pm, β = 91.1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm, β = 93.3°) with related, but not exactly know structures.

Notes: Die kubischen verbindungen (a/pm) CsMIITiIIIF6, MII = Mg(1041,6), Ni(1043,9), Zn(1049,8), Co(1051,7), V(1052,6), Fe(1055,3), Mn(1064,9) und CsM0,5ITi1,5IIIF6, MI = K(1074,6), Rb(1080,6) wurden dargestellt. Sie kristallisieren in der modifizierten Pyrochlorstruktur des RbNiCrF6-Types, der an Einkristallen einer Oxidfluoridphase CsTi2X6 (X6 zwischen O2F4 und O3F3) erneut bestätigt wird: Raumgruppe Fd3m, a = 1028,8 pm, R = 2,6% (126 symmetrieunabhängige Reflexe). Weitere Verbindungen CsM0,5ITi1,5IIIF6 sind nach Pulveraufnahmen orthorhombisch (MI = NH4: a = 764,1, b = 767,5, c = 1087,5 pm) bzw. monoklin (Na: a = 737,0, b = 758,0, c = 1061,8 pm, β = 91,1°, Li: a = 1466, b = 1479, c = 1041 pm,β = 93,3°), mit verwandten, aber nicht genauer bekannten Strukturen.

Additional Material: 5 Tab.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804670121

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Verfeinerung der 12L-Struktur des hexagonal-rhomboedrischen Elpasoliths Rb2LiFeF6Professor Werner Bues zum 60. Geburtstage am 12. November 1980 gewidmet (1980)

Massa, W. ; Babel, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 469 (1980), S. 75-80

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Refinement of the 12L Structure of the Hexagonal-rhombohedral Elpasolite Rb2LiFeF6The single crystal structure determination of the hexagonal Elpasolite Rb2LiFeF6 confirmed (R = 2.4%) the compound to be isotypic to the hexagonal-rhombohedral 12 layer structure of the Cs2NaCrF6 type. The compound crystallizes with a = 588.0(3), c = 2879.0(8) pm (a = 1017.9 pm, α = 33.57°) in space group R3m. The fluorine distances of the two iron atoms differing in distortion of their octahedral coordination are 191.9(3) and 193.6(3) pm, resp. By face-sharing with FeF6 octahedra at one side and edge-sharing at the other, the LiF6 octahedra are strongly deformed, Li—F = 200.8/223.1(13), Li—Fe = 281.0(18) pm. Both rubidium atoms are 12 coordinated, average distance Rb—F = 297.7 pm. The relations of hexagonal-rhombohedral lattice constants to those of a pseudomonoclinic cell, as claimed for some Elpasolites, are pointed out.

Notes: Die Einkristallstrukturbestimmung an dem hexagonalen Elpasolith Rb2LiFeF6 bestätigte (R = 2,4%) die Isotypie mit der hexagonal-rhomboedrischen 12-Schichtenstruktur des Cs2NaCrF6-Typs. Die Verbindung kristallisiert mit a = 588,0(3), c = 2879,0(8) pm (a = 1017,9 pm, α = 33,57°) in der Raumgruppe R≙m. Die Fluorabstände der beiden mit unterschiedlichem Verzerrungsgrad oktaedrisch koordinierten Eisenatome betragen Fe—F = 191,9(3) bzw. 193,6(3) pm. Durch die Flächenverknüpfung mit FeF6-Oktaedern auf der einen, Eckenverknüpfung auf der anderen Seite sind die LiF6-Oktaeder stark deformiert, Li—F = 200,8/223,1(13), Li—Fe = 281,0(18) pm. Die beiden Rubidiumatome sind 12fach koordiniert, Mittelwert Rb—F = 297,7 pm. Auf die Beziehungen hexagonal-rhomboedrischer Gitterkonstanten zu denen einer pseudomonoklinen Zelle, wie sie für manche Elpasolithe angegeben wurde, wird hingewiesen.

Additional Material: 2 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804690111

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Tetragonale Cyanoelpasolithe: Die Kristallstrukturen von [N(CH3)4]2KMn(CN)6 und [N(CH3)4]2RbCo(CN)6Professor Helmut Köhler in memoriam. (1991)

Ziegler, B. ; Witzel, M. ; Babel, D.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 600 (1991), S. 239-248

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Cyano-elpasolites ; bis(-tetramethylammonium) alkali hexacyanometallates ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Tetragonal Cyano-Elpasolites: The Crystal Structures of [N(CH3)4]2KMn(CN)6 and [N(CH3)4]2RbCo(CN)6The tetragonal bis(-tetramethylammonium)-alkali-hexacyanometallates [N(CH3)4]2KMn(CN)6 (a = 884.8(2), c = 1222.2(6) pm) and [N(CH3)4]2RbCo(CN)6 (a = 884.7(1), c = 1233.1(2) pm) were prepared in the form of single crystals and their structures determined by X-ray methods (wR = 0.050 and 0.047 for 486 and 463 independent reflections, respectively; space group 14/m, Z = 2). The average distances in the resulting elpasolite structure, which is but slightly tetragonally distorted by small ferro-rotative displacements of the [M(CN6]3-) octahedra (Mn—C = 201.8, C—N = 115.6, K—N = 307.1 pm resp. Co—C = 190.7, C—N = 114.8, Rb—N = 320.1 pm), seem a bit enlarged if compared to related cyano complexes. Reasons for this are discussed using a tolerance factor concept for cyanoepasolites.

Notes: Die tetragonalen Bis(-tetramethylammonium)-Alkali-Hexacyanometallate [N(CH3)4]2KMn(CN)6 (a = 884.8(2), c = 1222,2(6) pm) und [N(CH3)4]2RbCo(CN)6 (a = 884,7(1), c = 1233,1(2) pm) wurden in Form von Einkristallen dargestellt und röntgenographisch ihre Strukturen bestimmt (wR = 0,050 bzw. 0,047 für 486 bzw. 463 unabhängige Reflexe; Raumgruppe 14/m, Z = 2). Die mittleren Abstände in der resultierenden Elpasolithstruktur, die durch geringe ferrorotative Drehung der [M(CN)6]3--Oktaeder nur wenig tetragonal verzerrt ist (Mn—C = 201,8, C—N = 115,6, K—N = 307,1 pm bzw. Co—C = 190,7, C—N = 114,8, Rb—N = 320,1 pm), erscheinen leicht vergrößert im Vergleich zu Werten die in verwandten Cyanokomplexen beobachtet wurden. Gründe dafür werden im Rahmen einer Toleranzfaktorbetrachtung für Cyano-Elpasolithe diskutiert.

Additional Material: 3 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916000133

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