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  • 1
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. IX. Gewinnung ringförmiger chlorierter Siliciummethylen-Verbindungen (Cyclocarbosilane) aus CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2 und (CH3)3SiCl (1959)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 302 (1959), S. 60-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chlorinated silicon-methylene compounds can be prepared by thermal decomposition of the methyl-chlorosilanes at 700°C. The substances formed are liquids of different viscosity, colourless crystalline compounds, and meltable yellow or red compounds which are soluble in benzene. The conditions applied and the results of the methods of preparation and the properties of the products of the decomposition of three methyl chlorosilanes are described. Following compounds have been isolated: From (CH3)2SiCl2: Si3Cl6C3H6 (crystall.)
    Notes: Durch thermische Zersetzung der Methylchlorsilane bei 700°C lassen sich chlorierte Siliciummethylen-Verbindungen gewinnen. Es bilden sich flüssige Verbindungen verschiedener Viskosität, farblose kristalline Substanzen und gelbe bis rote schmelzbare, benzollösliche Verbindungen. Es werden die Bedingungen und Ergebnisse der präparativen Herstellung und die Eigenschaften der Reaktionsprodukte aus den drei Methylchlorsilanen beschrieben. Bisher wurden isoliert: Aus (CH3)2SiCl2: Si3Cl6C3H6 (krist.).In allen Verbindungen sind die Siliciumatome über je ein Kohlenstoffatom verbunden. Die Verbindungen mit drei und mehr Si-Atomen sind ringförmig gebaut (Si-chlorierte Cyclocarbosilane).
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19593020107
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  • 2
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    A contribution to the crystallochemistry of Ternary Rare Earth Intermetallic Phases (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 235-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ein Beitrag zur Kristallchemie ternärer intermetallischer Phasen der Seltenen ErdenEs wird eine Zusammenstellung der Kristalldaten von ternären intermetallischen Phasen der Seltenen Erden gegeben. Die beschriebenen Phasen werden mit einem Übergangselement und einem Element aus dem p-Block des Periodensystems gebildet. Die 1:1:1-Verbindungen werden mit berücksichtigt.Das Legierungsverhalten von Ce und Yb wird kurz diskutiert unter besonderer Beachtung des Trends der molaren Volumen ihrer intermetallischen Phasen.
    Notes: A summary of crystal data concerning ternary intermetallic phases of the rare earths is reported. The phases described are those formed with a transition metal and an element of the p-block of the periodic table. It includes the 1:1:1 compounds.The alloying behaviour of Ce and Yb is then briefly discussed with special consideration for the trends of the molar volumes of their intermetallic phases.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071230
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  • 3
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    Die Schwingungsspektren von verschiedenen Cyanaten des Siliciums (1959)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 300 (1959), S. 194-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: From infrared spectra in the NaCl-region and Raman spectras of several cyanates of silicon (see „Inhaltsübersicht°“), the isocyanate structure for all these compounds has been demonstrated. There is a small multiple bond character of Si-N-bonds.
    Notes: Es wurden die Infrarot-Spektren im NaCl-Bereich und die Raman-Spektren von (CH3)3Si(NCO), (CH3)2Si(NCO)2, CH3Si(NCO)4, Si(NCO)4 und Si2O(NCO)6 aufgenommen und eine Zuordnung zu den Grundschwingungen dieser Molekel vorgenommen. Für alle Verbindungen konnte die Isocyanatstruktur spektroskopisch nachgewiesen werden, auch für die in der Literatur mit normaler Cyanatstruktur beschriebene Verbindung. Bei dieser handelt es sich um ein Gemisch von Si(NCO)4 + Si2O(NCO)6. Weiterhin ergab sich aus den Spektren der Isocyanate, daß die Si-N-Bindungen einen geringen Mehrfachbindungsanteil haben.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19593000309
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Zur Kenntnis der Hydrate des Typs MX2 · 1 H2O mit M = Sr, Ba und X = Cl, Br, I. Kristallstrukturen des Strontiumchlorid-Monohydrats, SrCl2 · 1 H2O, und des Strontiumbromid-Monohydrats, SrBr2 · 1 H2OProfessor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstage am 29. 10. 1982 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 151-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Hydrates of the Type MX2 · 1 H2O with M = Sr, Ba and X = Cl, Br, I. Crystal Structures of Strontium Chloride Monohydrate, SrCl2 · 1 H2O, and Strontium Bromide Monohydrate, SrBr2 · 1 H2OThe structures of SrCl2 · 1 H2O, orthorhombic, Pnma, a = 1088.1(1), b = 416.2(1), c = 886.4(1) pm, Z = 4, dc = 2.92 Mg m-3, R = 0.052 for 755 reflections, and of SrBr2 · 1 H2O, orthorhombic, Pnma, a = 1146.4(1), b = 429,5(1), c = 922.9(1) pm, Z = 4, dc = 3.88 Mg m-3, R = 0.056 for 762 reflections have been determined from a Patterson synthesis and refined by Fourier and Least Squares methods. The structure consists of [SrX2 = H2O]n-layers normal to [100] and Sr—H2O—Sr—H2O-chains parallel [010]. The Sr—O distances are 265.1(3) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 265.9(4) pm, SrBr2 · 1 H2O. The shortest Sr—Cl and Sr—Br distances (298.9(1) and 315.3(1) pm) are within the layers. The environment of oxygen and strontium is a distorted tricapped trigonal prism. The orientation of the water molecules has been determined from vibrational spectroscopic measurements. The hydrogen atoms H1 and H2 form bifurcated hydrogen bonds of different strength to neighbouring halide ions. The corresponding O···X distances are 331.9(4) and 320.2(4) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 340.8(4) and 333.8(4) pm, SrBr2 · 1 H2O. The other O—X distances are between 310.3(5) and 323.7(5) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 323.5(5) and 333.2(6) pm, SrBr2 · 1 H2O.
    Notes: Die Strukturen des SrCl2 · 1 H2O, orthorhombisch, Pnma, a = 1088,1(1), b = 416,2(1), c = 886,4(1) pm, Z = 4, drö = 2,92 Mg m-3, R = 0,052 für 755 Reflexe und des SrBr2 · 1 H2O, orthorhombisch, Pnma, a = 1146,4(1), b = 429,5(1), c = 922,9(1) pm, Z = 4, drö = 3,88 Mg m-3, R = 0,056 für 762 Reflexe wurden nach der Schweratommethode bestimmt und mit Fourier- und Least-squares-Verfahren verfeinert. Die Struktur besteht aus [SrX2 · H2O]n-Schichten senkrecht [100] mit Sr—H2O—Sr—H2O-Zick-Zack-Ketten parallel [010]. Die Sr—O-Abstände betragen 265,1(3) pm beim SrCl2 · 1 H2O und 265,9(4) pm beim SrBr2 · 1 H2O. Die kürzesten Sr—Cl- und Sr—Br-Abstände (298,9(1) bzw. 315,3(1) pm) liegen innerhalb der Schichten. Die Umgebung des Sauerstoffs und des Strontiums ist verzerrt tricapped-trigonal-prismatisch. Die Orientierung der Kristallwassermoleküle konnte mit Hilfe schwingungsspektroskopischer Messungen bestimmt werden. Die Wasserstoffatome H1 und H2 bilden verzweigte, unterschiedlich starke Wasserstoffbrücken zu benachbarten Halogenidionen aus. Die entsprechenden O···X-Abstände sind 331,9(4) und 320,2(4) pm beim SrCl2 · 1 H2O bzw. 340,8(4) und 333,8(4) pm beim SrBr2 · 1 H2O. Die übrigen O—X-Abstände liegen zwischen 310,3(5) und 323,7(5) pm beim SrCl2 · 1 H2O bzw. 323,5(5) und 333,2(6) pm beim SrBr2 · 1H2O.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970213
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2}; Synthese, Kristallstruktur, Infrarot- und 121Sb-Mößbauer-Spektrum (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 131-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2}; Preparation, Crystal Structure, Infrared and 121Sb Mössbauer SpectrumThe title compound yields from treatment of ReCl3(NO)2 with excess Sb(C6H5)3 in a dichloromethane suspension forming green crystals. The structure of {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2} was solved by X-ray methods; the complex crystallizes in the triclinic space group P1 with three formula units per unit cell (9522 undependent, observed reflexions, R = 5.0%). The lattice constants are a = 1251, b = 1414, c = 1671 pm, α = 66.2, β = 83.0, γ = 89.1°. The Rhenium atom is coordinated octahedrally by two NO groups, two Cl atoms, which are in cis-position to one another and two antimony atoms of the SbPh3 ligands, which are in trans positions. The NO and Cl ligands are statistically disordered in the equatorial plane. The I.R. spectrum as well as the 121Sb-Mössbauer spectrum, the latter obtained at 4.2 K, are recorded.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht bei der Einwirkung von überschüssigem Triphenylantimon auf ReCl3(NO)2 in Dichlormethan-Suspension in Form grüner Kristalle. {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2} kristallisiert nach Röntgenbeugungsmessungen triklin in der Raumgruppe P1 mit drei Formeleinheiten pro Elementarzelle (9 522 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,0%). Die Gitterabmessungen sind a = 1251, b = 1414, c = 1671 pm; α = 66,2, β = 83,0, γ = 89,1°. In dem Komplex ist das Re-Atom oktaedrisch von zwei cis-ständigen Nitrosylgruppen, zwei cis-ständigen Chlorliganden und von den beiden Antimonatomen der zueinander trans-ständigen Triphenyl-antimongruppen umgeben. Nitrosyl- und Chlorliganden sind statistisch fehlgeordnet. Das IR-Spektrum und das bei 4,2 K registrierte 121Sb-Mößbauer-Spektrum werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980318
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  • 6
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    Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. XIV. Zur Strukturellen Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 132-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Basic Aluminum Salts and their Solutions. XIV. Structural Function of Water in Basic Aluminum ChloridesThe structural function of water in basic aluminum chlorides as intercalation compounds was examined by X-ray, thermoanalytical, and solid state 1H-NMR investigations in connection with charging experiments in water vapor atmosphere. The basic salts were prepared by hydrothermal reaction of χ-Al2O3 with hydrochloric acid. It was shown, that the structural changes caused by loading with water vapor are reversible; the original state of the compounds may be recovered by a treatment in vacuum or by heating up to 130°C. The 1H-NMR spectrum of the H2O-loaded compounds consists of three components, caused by protons (a) of fixed coordination water or of OH- ions, (b) of adsorbed water molecules with possibility of random motion, (c) of water molecules with hindered mobility.The development of spectra as a function of specimen temperature and of specimen treatment shows, that the third component is bound to intercalated water, located in voids, the dimensions of which are in the order of magnitude of water molecules.
    Notes: Die strukturelle Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden als Intercalationsverbindungen wurde durch röntgendiffraktometrische, thermoanalytische und 1H-Festkörper-NMR-Untersuchungen in Verbindung mit Beladungsexperimenten in Wasserdampfatmosphäre studiert. Als Untersuchungsgegenstand dienten basische Salze, die durch hydrothermale Reaktion von χ-Al2O3 mit Salzsäure gewonnen worden waren. Es zeigte sich, daß die durch Wasserdampfbeladung erhaltenen Änderungen des strukturellen Zustandes reversibel sind; sie können durch Vakuumbehandlung oder durch Erwärmen der Probe bis etwa 130°C rückgängig gemacht werden. Das Protonenresonanzspektrum der H2O-dampfbeladenen Verbindungen besteht aus drei Komponenten, verursacht von Protonen des fest gebundenen Koordinationswassers bzw. von OH--Ionen, von frei beweglichen Adsorbatwasser und schließlich von Wassermolekülen mit behinderter Beweglichkeit. Die Ausbildung der Spektren als Funktion der Probentemperatur und der Probenbehandlung läßt die letzte Komponente eingelagerten Wassermolekülen zuordnen, wobei die Größe der Hohlräume der Wirtsstruktur in die Größenordnung der Abmessungen der Wassermoleküle kommt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020717
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    Paper (German National Licenses)
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  • 7
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    Thermisch beständige Trialkyl-2,2,2-trifluor-1-(trifluormethyl)-ethoxy-phosphonium Iodide (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 135-137 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermally Stable Trialkyl-2,2,2-trifluoro-1-(trifluoromethyl)-ethoxyphosphonium IodidesThe phosphinites R1R2POCH(CF3)2 (R1 = R2 = Me, tBu; R1 = Me, R2 = tBu) react with methyl iodide to give the thermally very stable phosphonium iodides [R1R2MePOCH(CF3)2]+I-. In the case of tBu2POCH(CF3)2 a sublimable 1:1 adduct is formed with boron trichloride.
    Notes: Die-Phosphinigsäureester R1R2POCH(CF3)2 (R1 = R2 = Me, tBu; R1 = Me, R2 = tBu) reagieren mit Methyliodid zu den thermisch sehr beständigen Phosphonium Iodiden [R1R2MePOCH(CF3)2]+I-. Im Falle von tBu2POCH(CF3)2 entsteht mit Bortrichlorid ein sublimierbares 1:1-Addukt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040917
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  • 8
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    Na2Mg(SO3) · 2H2O. Ein neues ternäres Magnesiumsulfit Kristallstruktur, schwingungsspektroskopische und thermoanalytische Untersuchungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 199-205 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na2Mg(SO3)2 · 2H2O. A New Ternary Magnesium Sulfite. Crystal Structure, Thermoanalytical, I.R., and Raman DataSingle crystals of the hitherto unknown Na2Mg(SO3)2 · 2 H2O have been obtained by crystallization from Mg(HSO3)2 solutions saturated with NaCl and with the technique of gel crystallization. The crystal structure of the triclinic Na2Mg(SO3)2 · 2 H2O (P1, Z = 1, a = 752.4(1), b = 590.3(1), c = 517.8(1) pm, α = 106.25(1), β = 109.80(1), and γ = 101.49(1)°) has been determined using single crystal X-ray diffraction data. The Mg—O distances of the nearly regular MgO6 octahedra are between 206.6 and 210.5 pm. The MgO6 octahedra are connected by sulfite bridges forming chains in [001], which are held together by strong hydrogen bridges. The SO32- ions have nearly C3v symmetry. The results of thermoanalytical and I.R. and Raman spectroscopic measurements are reported and discussed. The O—D stretching modes of HDO molecules in partially deuterated samples show that the water molecules differ strongly from C2v symmetry.
    Notes: Durch Kristallisation aus einer mit NaCl gesättigten Mg(HSO3)2-Lösung bei 95°C sowie nach dem Verfahren der Gelkristallisation konnte das bisher nicht bekannte Na2Mg-(SO3)2 · 2 H2O in Form von Einkristallen erhalten werden. Es kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 1 und a = 752,4(1), b = 590,3(1), c = 517,8(1) pm sowie α = 106,25(1), β = 109,80(1) und γ = 101,49(1)°. Die Kristallstrukturuntersuchung ergab eine nahezu ideal oktaedrische Umgebung der Magnesiumionen. Die MgO6-Oktaeder sind über Sulfitbrücken zu Ketten verknüpft, die durch relativ starke Wasserstoffbrücken miteinander verbunden sind. Die Sulfitionen besitzen nahezu C3v-Symmetrie. Die IR- und Ramanspektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Untersuchungen werden mitgeteilt und diskutiert. Die OD-Streckschwingungen der HDO-Moleküle in isotopen verdünnten Proben zeigen, daß die Kristallwassermoleküle relative stark von C2v-Symmetrie abweichen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071225
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  • 9
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    Ein Neues Verfahren zur Herstellung von Mischcarbonaten (1959)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 300 (1959), S. 113-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A new way of preparing mixed carbonate crystals is described. Precipitation of the respective metals by means of soda solution produces basic carbonates, no mixed crystals being formed. When the precipitated basic carbonates are subjected to CO2-treatment in an autoclave under pressure and at raised temperature, however, the neutral mixed carbonates are being prepared as desired. During this treatment a considerable crystal growth can be observed. Pure neutral mixed carbonates can also be prepared by applying the CO2-treatment under pressure and at raised temperature to a mechanically produced mixture of the respective carbonates in watery suspension.The mixed carbonates prepared in either of the above processes crystallize at the required mole ratio, and because of the crystal growth they can be easily purified.
    Notes: Es wird ein neues Verfahren zur Herstellung von Mischkristallen von Carbonaten beschrieben. Mit Sodalösung fallen die betreffenden Ionen nur als basische Carbonate aus und es kommt nicht zur Bildung von Mischkristallen. Durch CO2-Druck-Hitzebehandlung des ausgefallenen Niederschlages im Autoklaven erhält man die gewünschten neutralen Mischcarbonate, dabei findet ein starkes Kristallwachstum statt. Reine neutrale Mischcarbonate können auch in der Weise hergestellt werden, daß man mechanisch hergestelltes Gemenge der beteiligten Carbonate der CO2-Druck-Hitzebehandlung in wäßriger Suspension unterwirft.Die nach beiden Verfahren hergestellten Mischcarbonate fallen im gewünschten Molverhältnis an und lassen sich infolge des eingetretenen Kristallwachstums sehr leicht reinigen.
    Additional Material: 17 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19593000302
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  • 10
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    Über Mischcarbonatkontakte Professor Wolfgang Langenbeck zum 60. Geburtstage am 21. Juni 1959 gewidmet (1959)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 300 (1959), S. 122-129 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Highly active catalysts are produced by reducing decomposition of mixed carbonates, if a catalytically active metal is being combined with an inactive base metal, the oxide of the latter acting as carrier substance. The properties and hydrogenation activities of Ni-MgO-catalysts, prepared by reducing decomposition of basic carbonates and of pure neutral mixed carbonates are discussed. Catalysts produced from mixed carbonates are homogeneous and more active than catalysts produced from basic carbonates.Catalysts produced from mixed carbonates are compared with some industrial catalysts. An Ni-MgO-catalyst showed very satisfactory initial activity and long life during phenol hydrogenation, while a modified Ni-ZnO-catalyst in a laboratory test showed properties similar to a platforming catalyst.
    Notes: Hochaktive Katalysatoren kann man durch reduzierende Zersetzung von Mischcarbonaten gewinnen, wenn man ein katalytisch aktives Metall mit einem inaktiven unedlen Metall kombiniert. Es entstehen dann Trägerkatalysatoren; als Träger wirkt das Oxyd des unedlen Metalls. Die Eigenschaften und Hydrieraktivitäten von Ni-MgO-Kontakten, die durch reduzierende Zersetzung von basischen Carbonaten und von Mischkristallen der reinen, neutralen Carbonate („Mischcarbonate“) hergestellt wurden. wurden miteinander verglichen. Die aus Mischcarbonaten hergestellten Kontakte sind aktiver als die aus basischen Carbonaten hergestellten Kontakte und besitzen ein homogenes Gefüge.Die aus Mischcarbonaten hergestellten Kontakte wurden mit einigen Industriekontakten verglichen. Ein Ni-MgO-Kontakte besaß bei der Phenolhydrierung eine sehr gute Anfangsaktivität und eine lange Lebensdauer, während ein modifizierter Ni-ZnO-Kontakt im Laborversuch ähnliche Eigenschaften wie ein Platforming-Kontakt erreichte.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19593000303
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