ISSN:
1436-5073
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary An analytical procedure is described for the microanalysis of oxide inclusions in steel. The following are determined in succession in a 200 to 400μg sample: silica by fuming with hydrofluoric acid by difference in weight; after decomposition and solution of the sample the iron is separated by extraction with diethyl ether and determined photometrically witho-phenanthroline; then aluminium is extracted with 8-hydroxyquinoline/chloroform and determined photometrically as oxinate, and finally the manganese is extracted with sodium diethyldithiocarbamate/chloroform and determined photometrically as carbamate. Four samples can be completed by one analyst in 6 to 8 hours. The time required can be shortened even more by providing suitable apparatus. The relative error of the analytical procedure averages ± 5 to 10%.
Abstract:
Résumé Description d'un processus analytique permettant la microanalyse d'inclusions d'oxydes dans l'acier. Sur une prise d'essai de 200 à 400μg, on effectue la série de déterminations suivantes: la silice, par calcination en présence d'acide fluorhydrique, par diminution de poids; après attaque et dissolution de la prise d'essai le fer est séparé par extraction par l'éther diéthylique et dosé par photométrie à l'aide de l'o-phénanthroline; l'aluminium est extrait par le système 8-hydroxyquinoléine-chloroforme et dosé par photométrie sous forme d'oxinate; finalement, le manganèse extrait par le système diéthyldithiocarbamate de sodium-chloroforme est dosé par photométrie sous forme de carbamate. L'analyse de quatre prises d'essai distinctes peut être effectuée par un analyste dans un temps de 6 à 8 heures. La durée d'analyse peut être encore diminuée par la mise en oeuvre d'un appareillage approprié. L'erreur relative de la méthode d'analyse s'élève en moyenne à ± 5 à 10%.
Notes:
Zusammenfassung Es wird ein Analysengang zur Mikroanalyse von Oxydeinschlüssen in Stahl beschrieben. Aus einer Einwaage von 200 bis 400μg werden der Reihe nach bestimmt: Kieselsäure durch Abrauchen mit Flußsäure aus der Gewichtsdifferenz; nach dem Aufschluß und Lösen der Probe wird das Eisen durch Extraktion mit Diäthyläther abgetrennt und photometrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt; anschließend wird Aluminium mit 8-Hydroxychinolin/Chloroform extrahiert und photometrisch als Oxinat bestimmt und schließlich mit Natriumdiäthyldithiocarbamat/Chloroform das Mangan extrahiert und photometrisch als Carbamat bestimmt. Die Analyse von vier Einzelproben kann von einem Analytiker in 6 bis 8 Stunden durchgeführt werden. Die Analysendauer läßt sich durch eine entsprechende apparative Einrichtung noch verkürzen. Der relative Fehler des Analysenverfahrens beträgt im Mittel ± 5 bis 10%.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01216645
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