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γ-anti-Effekt an 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonan-Derivaten mit Substituenten am Phosphor. Synthese und Struktur von Pentacarbonyl(1-phosphabicyclo[3.3.1]nonan)chrom (1992)

Zschunke, A. ; Mügge, C. ; v. Löwis, M. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 127-134

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ISSN: 0044-2313

Keywords: γ-anti effect ; 1-phosphabicyclo 3.3.1 nonane derivatives ; pentacarbonylchromium complex ; structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: γ-Anti Effect in 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonane Derivatives with Substituents at Phosphorus. Synthesis and Structure of Pentacarbonyl(1-phosphabicyclo[3.3.1]nonane) ChromiumIn 1-phosphabicyclo[3.3.1]nonane derivatives of the composition C8H15P(X) the CC-conformation always dominates. Changes in the chemical shifts of the bridge-head carbon atom C(5) in the 13C-NMR spectrum are only originated by the electronic influence of the substituent X at the phosphorus centre. Based on a homogeneous interpretation of the electronic interactions and with regard to Pearsons's definition of electronegativity the electronegativities of substituents at the phosphorus atom X = Cr(CO)5, Fe(CO)4, and Ni(CO)3 are estimated. These groups are placed in antiperiplanar orientation to the carbon atom C(5).The molecular structure of (1-phosphabicyclo[3.3.1]-nonane) Cr(CO)5 3 was elucidated by X-ray diffraction analysis. The molecule features the 1-phosphabicyclononane ligand in the CC-conformation, which has a nearly undistorted Cr(CO)5 unit coordinated to the phosphorus atom (d Cr—P = 2.368(1) Å).

Notes: Bei 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonan-Derivaten C8H15P(X) dominiert stets die CC-Konformation. Änderungen der chemischen Verschiebung des C(5)-Brückenkopfatoms im 13C-NMR-Spektrum werden alleine durch den elektronischen Einfluß des Substituenten X am Phosphoratom hervorgerufen. Auf der Grundlage einer einheitlichen Interpretation der elektronischen Wechselwirkungen und unter Anwendung des Elektronegativitätsbegriffs von Pearson konnte die Elektronegativität der in antiperiplanarer Position zu C(5) stehenden Phosphorsubstituenten X = Cr(CO)5, Fe(CO)4, Ni(CO)3 abgeschätzt werden.Die Molekülstruktur von (1-Phosphabicyclo[3.3.1]-nonan) Cr(CO)5 (3) wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt. Das Molekül zeigt das Bild eines 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonans in der CC-Konformation, an dessen Phosphoratom eine nahezu unverzerrte Cr(CO)5 Einheit (d Cr—P = 2,368(1) Å) koordiniert ist.

Additional Material: 4 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100121

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Die optischen Daten der Bromate der Seltenen Erden (1952)

Schumann, H.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 271 (1952), S. 29-40

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Notes: An den Bromathydraten folgender 9 Seltenerden: La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er wurden die optischen Daten (Licht- und Doppelbrechung, optische Orientierung, Achsenwinkel und Symmetrie der Dispersion) bestimmt sowie die Kohäsionsverhältuisse und morphologische Einzelheiten beobachtet. Die dabei angewandte mikroskopische Methodik wird ausführlich beschrieben. Besonderheiten der einzelnen Verbindungen werden der Reihe nach aufgeführt. Bei mehreren treten Drillingskristalle nach Art der Aragonitwendezwillinge auf. Die Brechzahlen steigen genau linear mit der Ordnungszahl des Kations an und zwar für jede Nummer um 0,001. Die Doppelbrechung ist für alle Glieder 0,052. Der Achsenwinkel 2 Vα schwankt zwischen 0° und 8°. Die Achsenebene ist parallel einer Fläche mit vollkommener Spaltbarkeit. Aus den konoskopischen Interferenzfiguren ergibt sich, daß die Seltenerdbromate höchstens monokline, wahrscheinlich nur trikline Symmetrie besitzen.

Additional Material: 4 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19522710106

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Organometallic Compounds of the Lanthanoides. LXVI. Synthesis and X-ray crystal structure of [O(CH2CH2C5H4)2Y(μ-OH]2 and (MeC5H4)3Ho(H2O), two unusual products of the hydrolysis of organolanthanoide compounds (1992)

Schumann, H. ; Görlitz, F. H. ; Hahn, F. E. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 131-138

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Organolanthanoide compounds; ; yttrium ; holmium ; IR ; NMR spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Metallorganische Verbindungen der Lanthanoide. LXVI. Synthese und Röntgenstrukturanalyse von [O(CH2CH2C5H4)2Y(μ-OH)]2 und (MeC5H4)3Ho(H2O), zwei ungewöhnlichen Produkten der Hydrolyse von Organolanthanoide-VerbindungenBei der partiellen Hydrolyse von [O(CH2CH2C5H4)2]Y(C5H4CH3) 1, [O(CH2CH2C5H4)2]Y(C5H5) 3, und [O(CH2CH2C5H4)2]Ho(C5H4CH3) 5 bilden sich [O(CH2CH2C5H4)2)Y(μ-OH)]2 2, (C5H5)3Y(OH2) 9 and (MeC5H4)3Ho(OH2) 11. Die neuen Verbindungen wurden durch Elementaranalysen, sowie IR- und NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Röntgenstrukturanalyse ergibt für 2 eine monokline Elementarzelle, Raumgruppe P21/n mit den Gitterkonstanten a = 1146,0(3), b = 1046,6(3), c = 1514,9(3) pm, β = 94,83(2)°. Die Molekülstruktur zeigt verbrückende Hydroxylgruppen, der mittlere Y—O-Abstand beträgt 223,8(3) pm. 11 kristallisiert kubisch in der Raumgruppe I43d mit a = 1847,9(3) pm mit z = 16 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Moleküle besitzen C3-3 Symmetrie, die Koordination ist trigonal-pyramidal mit einem Wassermolekül und drei Methylcyclopentadienylliganden. Der Abstand Ho—O beträgt 231 pm.

Notes: The partial hydrolysis of [O(CH2CH2C5H4)2]Y(C5H4CH3) 1, [O(CH2CH2C5H4)2]Y(C5H5)3, and [O(CH2CH2C5H4)2]Ho(C5H4CH3) 5 results in the formation of [O(CH2CH2CH2C5H4)2Y(μ-OH)2]2 2, (C5H5)3Y(OH2) 9 and (MeC5H4)3Ho(OH2) 11. The new compounds have been characterized by elemental analyses, IR and NMR spectra. The X-ray structural analyses shows 2 to be monoclinic, space group P21/n with a = 1146.0(3), b= 1046.6(3), c = 1514.9(3) pm, β = 94.83(2)°. The molecular structure shows bridging hydroxyl groups with a mean distance Y—O = 223.8(3) pm. 11 crystallizes in the cubic space group 143d with a = 1847.9(3)pm with Z = 16 molecules per unit cell. The molecules posses symmetry C3-3, the coordination is trigonal pyramidal with three methylcyclopentadienyl anions and one water molecule as ligands. The distance Ho—O is 231 pm.

Additional Material: 3 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090324

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