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    Beiträge zur Schmelzepolykondensation von Polyäthylenterephthalat im offenen System. IIIMitt. I: H.-D. SCHUMANN: Zur Polykondensation in dünnen Schichten; Faserforsch. u. Textiltechn., in Vorbereitung. Mitt.II: H.-D. SCHUMANN: Zur Polykondensation in dickeren Schichten; Faserforsch. u. Textiltechn., in Vorbereitung.. Zum Einfluß von Transportvorgängen bei der Schmelzepolykondensation von Polyäthylenterephthalat (Vorkondensation)Auszugsweise vorgetragen auf dem 2. Internationalen Symposium „Polykondensationsprozesse“ in Dresden, 29. 9-1. 10. 1970. (1971)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 313 (1971), S. 511-528 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Russian Abstract.
    Abstract: By considering the melt polycondensation of polyethylene terephthalate as an example, the overall reaction rate is shown to be determined by expelling the glycol formed in the reaction.The investigations performed are limited to the first stage of the polycondensation process, the pre-condensation, in which the turbulence caused by the given off glycol is comparatively high. In a reactor having only stationary internal parts the polycondensation process of PETP was traced by volumetric measurement of the glycol given off. Besides the layer thickness, the pressure was varied between 40 and 100 Torr. In some experiments up to 10 l/h nitrogen was injected for more intimate mixing and nucleation. In evaluating the kinetic equations the order of the overall reaction was found to vary between about 2 and 7.5, depending on the turbulence in the system.These high values suggest the overall rate of reaction to depend on the mass transport of the glycol evolved.The validity of this suggestion was investigated by a double layer method base on some simplified assumptions. In analogy to the determination of the SHERWOOD number the expression F. β = C. Re′m, with Re′ as modified REYNOLDS number to the power m, F area of the phase interface and β mass transfer coefficient, was used. While the values of the chemical mechanism, as expressed in the order of the rate constant, are subject to extremely high variation, the values of C and particularly those of the REYNOLDS index m keep fairly close to one another. This leads to results allowing to describe the precondensation within the variables of the expression proposed for the mass transfer.
    Notes: Am Beispiel der Schmelzepolykondensation von Polyäthylenterephthalat (PETP) wird gezeigt, daß die Gesamtreaktionsgeschwindigkeit vom Abtreiben des Reaktionsglykols bestimmt wird.Vorliegende Untersuchungen beschränkten sich auf das erste Stadium der Polykondensation, in dem die Turbulenz infolge des freiwerdenden Glykols ziemlich groß ist. In einem vorgegebenen Reaktor ohne bewegte Innenteile wurde das Fortschreiten der Polykondensation von PETP durch volumetrisches Erfassen des Reaktionsglykols verfolgt. Außer der Schichtdicke wurde der Unterdruck (von etwa 40 bis 100 Torr) variiert, wobei bei einigen Versuchen zur besseren Durchmischung bzw. zur Keimbildung außerdem Stickstoff eingeleitet wurde (bis 10 l/h). Nach differentieller kinetischer Auswertung schwankt die Ordnung der Bruttoreaktion je nach Turbulenz des Systems zwischen etwa 2 und 7,5.Bei derartig großen Zahlen muß es sich um eine formale Ordnung handeln, und der Gedanke liegt nahe, daß die Gesamtreaktionsgeschwindigkeit der Polykondensation vom Stofftransport des Reaktionsglykols bestimmt wird.Dies wurde unter einigen vereinfachenden Annahmen nach der Zweifilmtheorie untersucht. In Analogie zur Ermittlung der SHERWOOD-Zahl wurde ein Potenzansatz zugrundegelegt: F · β = C · Re′m; in dem F die Phasengrenzfläche, β der Stoffübergangskoeffizient und Re′ die (modifizierte) REYNOLDS-Zahl sind. Während die Werte des rein chemischen Mechanismus, nämlich die Ordnung und die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante, außerordentlich schwanken, liegen die Konstanten C und vor allem m, der sog. REYNOLDS-Index, ziemlich dicht beieinander. Die Vorkondensation kann demnach innerhalb der Grenzen der Variablen gut mit dem Stoffübergangs-Ansatz beschrieben werden.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19713130311
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Metallorganische Verbindungen der Lanthanoide. LIII [1].(C5H5Gd)5(μ2-OCH3)4(μ3-OCH3)4(μ5-O) und [Na2(tC4H9OGd)4(μ3-OtC4H9)8(μ6-O)], zwei neue Alkoxigadoliniumcluster mit interstitiellem SauerstoffProfessor Karl-Heinz Thiele zum 60. Geburtstage am 9. März 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 581 (1990), S. 69-81 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Organometallic Compounds of the Lanthanides. LIII. (C5H5Gd)5(μ2-OCH3)4(μ3-OCH3)4 (μ5-O) and [Na2(tC4H9OGd)4(μ3-OtC4H9)8(μ6-O)], two New Alkoxi Gadolinium Clusters with Interstitial OxygenGadolinium trichloride reacts in tetrahydrofurane with cyclopentadienyl sodium and two equivalents of sodium methoxide with formation of (C5H5Gd)5(μ2-OCH3)4(μ3-OCH3)4(μ5-O) (1), and with potassium tert-butoxide with formation of [Na2(tC4H9OGd)4(μ3-OtC4H9)8(μ6-O)] (2). The X-ray structure of 1 shows a tetragonal pyramide build up by five gadolinium atoms, containing an oxygen atom in the center of the base and eight bridging methoxo groups. The structure of 2 consists of an oxygen centered octahedron build up by two sodium and four gadolinium atoms, connected by eight bridging tert-butoxy groups and four terminal butoxides. The monoclinic crystals of 1, space group I2/a have the following crystallographic data: a = 2 276.9(5) pm, b = 2 063.1(6) pm, c = 3 152.2(3) pm, β = 90.7(1)°, Z = 12, Dcalcd 1.85 g · cm-3, R = 0.0519. 2 crystallizes tetragonal, space group I4/mmm with a = 1 728.5(4) pm, b = 1 031.0(3) pm, Z = 2, Dcalcd 1.69 g · cm-3, R = 0.0682.
    Notes: Gadoliniumtrichlorid bildet in Tetrahydrofuran mit Cyclopentadienylnatrium und zwei Äquivalenten Natriummethanolat (C5H5Gd)5(μ2-OCH3)4(μ3-OCH3)4(μ5-O) (1), mit Kalium-tert-butanolat kann dagegen [Na2(tC4H9OGd)4(μ3-OtC4H9)8(μ6-O)] (2) isoliert werden. Die Röntgenstrukturanalyse von 1 zeigt eine tetragonale Pyramide aus 5 Gadoliniumatomen mit einem Sauerstoffatom im Zentrum der Basisfläche sowie acht verbrückenden Methanolatgruppen, die von 2 einen aus zwei Natrium- und vier Gadoliniumatomen gebildeten, Sauerstoff-zentrierten Oktaeder mit vier endständigen und acht verbrückenden tert-Butanolat-Einheiten. Die monoklinen Kristalle von 1, Raumgruppe I2/a haben folgende Gitterkonstanten: a = 2 276,9(5) pm, b = 2 063,1(6) pm, c = 3 152,2(3) pm, β = 90,7(1)°, Z = 12, Dber. 1,85 g/cm3, R = 0,0519. 2 kristallisiert tetragonal, Raumgruppe I4/mmm mit a = 1 728,5(4) pm, c = 1 031,0(3) pm, Z = 2, Dber. 1,69 g/cm3, R = 0,0682.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905810110
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 61. Darstellung und Kristallstruktur von Tetramethyltitan-1,2-bis(dimethylphosphino)ethan (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 523-526 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethyltitanium-1,2-bis(dimethylphosphino)-ethane ; NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. 61. Preparation and Crystal Structure of Tetramethyltitanium-1,2-bis(dimethylphosphino)ethaneThe title complex 1 was synthesized by addition of 1,2-bis(dimethylphosphino)ethane to a solution of tetramethyltitanium in diethylether. The complex was characterized by 1H, 13C and 31P NMR spectra and by X-ray crystal structure analysis. 1 consists of two independent molecules with distorted octahedral structure.
    Notes: Der Titelkomplex 1 wurde durch Addition von 1,2-Bis(dimethylphosphino)ethan an Tetramethyltitan in Diethylether erhalten. Der Komplex wurde 1H-, 13C- und 31P-NMR-spektroskopisch, sowie durch Röntgenkristallstruktur-analyse charakterisiert. 1 tritt in der Elementarzelle in zwei unabhängigen Molekülen mit verzerrt oktaedrischer Konstitution auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200322
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  • 4
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    γ-anti-Effekt an 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonan-Derivaten mit Substituenten am Phosphor. Synthese und Struktur von Pentacarbonyl(1-phosphabicyclo[3.3.1]nonan)chrom (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 127-134 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: γ-anti effect ; 1-phosphabicyclo 3.3.1 nonane derivatives ; pentacarbonylchromium complex ; structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: γ-Anti Effect in 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonane Derivatives with Substituents at Phosphorus. Synthesis and Structure of Pentacarbonyl(1-phosphabicyclo[3.3.1]nonane) ChromiumIn 1-phosphabicyclo[3.3.1]nonane derivatives of the composition C8H15P(X) the CC-conformation always dominates. Changes in the chemical shifts of the bridge-head carbon atom C(5) in the 13C-NMR spectrum are only originated by the electronic influence of the substituent X at the phosphorus centre. Based on a homogeneous interpretation of the electronic interactions and with regard to Pearsons's definition of electronegativity the electronegativities of substituents at the phosphorus atom X = Cr(CO)5, Fe(CO)4, and Ni(CO)3 are estimated. These groups are placed in antiperiplanar orientation to the carbon atom C(5).The molecular structure of (1-phosphabicyclo[3.3.1]-nonane) Cr(CO)5 3 was elucidated by X-ray diffraction analysis. The molecule features the 1-phosphabicyclononane ligand in the CC-conformation, which has a nearly undistorted Cr(CO)5 unit coordinated to the phosphorus atom (d Cr—P = 2.368(1) Å).
    Notes: Bei 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonan-Derivaten C8H15P(X) dominiert stets die CC-Konformation. Änderungen der chemischen Verschiebung des C(5)-Brückenkopfatoms im 13C-NMR-Spektrum werden alleine durch den elektronischen Einfluß des Substituenten X am Phosphoratom hervorgerufen. Auf der Grundlage einer einheitlichen Interpretation der elektronischen Wechselwirkungen und unter Anwendung des Elektronegativitätsbegriffs von Pearson konnte die Elektronegativität der in antiperiplanarer Position zu C(5) stehenden Phosphorsubstituenten X = Cr(CO)5, Fe(CO)4, Ni(CO)3 abgeschätzt werden.Die Molekülstruktur von (1-Phosphabicyclo[3.3.1]-nonan) Cr(CO)5 (3) wurde mittels Röntgenbeugung ermittelt. Das Molekül zeigt das Bild eines 1-Phosphabicyclo[3.3.1]nonans in der CC-Konformation, an dessen Phosphoratom eine nahezu unverzerrte Cr(CO)5 Einheit (d Cr—P = 2,368(1) Å) koordiniert ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100121
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  • 5
    Electronic Resource
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    Nonaphenylcyclotrisilaphosphan-tricarbonylmolybdän(0)In Analogie zu den in die Nomenklatur-Empfehlungen der IUPAC aufgenommenen Bezeichnungen „Cyclosiloxane, -silathiane und -silazane“ wird für Nonaphenyl-1,3,5-triphospha-2,4,6-trisilacyclohexan der Name Nonaphenylcyclotrisilaphosphan gebraucht. (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 82 (1970), S. 46-47 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19700820113
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  • 6
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    Die Molekülspektren von Phenylgermanium-, -zinn- und -blei-thiophenolaten (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 375 (1970), S. 72-76 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The molecular spectra of (C6H5)3GeSC6H5 (I), (C6H5)3SnSC6H5 (II), (C6H5)2 · Sn(SC6H5)2 (III) and (C6H5)3PbSC6H5 (IV) are reported and the metal-sulfur vibrational frequencies assigned. The positions of these frequencies are compared with those of the vSn-O and vSn-Se in (C6H5)3SnOC6H5 (V) and (C6H5)3SnSeC6H5 (VI).The bonding nature is discussed in connection with other similar organometal sulfides.
    Notes: Die Molekülspektren von (C6H5)3GeSC6H5 (I), (C6H5)3SnSC6H5 (II), (C6H5)2Sn(SC6H5)2 (III) und (C6H5)3PbSC6H5 (IV) werden mitgeteilt und die Metall-Schwefel-Valenzschwingungen zugeordnet. Die Lage dieser Frequenzen wird mit der der vSn—O und vSn—Se in (C6H5)3SnOC6H5 (V) und (C6H5)3SnSeC6H5 (VI) verglichen. Im Zusammenhang mit früheren Untersuchungen an ähnlich gebauten Organometallsulfiden werden die Bindungsverhältnisse diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19703750111
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  • 7
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    RAMAN- und infrarotspektrosktroskopische Untersuchungen an Alklyderivaten der Arsensäure. II. Die Schwingungsspektren einiger Alkanarsonsäuredialkylester (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 393 (1972), S. 39-49 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: RAMAN and IR spectroscopic investigation of alkyl derivatives of arsenic acid. II. Vibrational spectra of some alkanearsonic acid dialkylestersRAMAN and IR spectra of CH3AsO(OCH3)2, CH3AsO(OC2H5)2, C2H5AsO(OCH3)2, and C2H5AsO(OC2H5)2, are communicated and discussed. Their skeleton CAsO(OC)2 has very probably Cs symmetry.
    Notes: Es warden die RAMAN-und IR-Spektren von CH3AsO(OCH3)2, CH3AsO(OC2H5)2, C2H5AsO(OCH3)2, und C2H5AsO(OC2H5)2, in Substanz mitgeteilt und diskutiert. Für das Gerüst CAsO(OC)2 ergibt sich mit sehr großer Wahrscheinlichkeit die Symmetrie Cs.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19723930105
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  • 8
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    Raman und infrarotspektroskopische Untersuchungen an Alkylderivaten der Arsensäure. III. Die Schwingungsspektren von Methan- und Äthanarsonsäure sowie von Natriumhydrogenmethanarsonat (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 398 (1973), S. 145-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: RAMAN and IR-spectroscopic Investigation of Alkyl Derivatives of Arsenic Acid. III. The Vibrational Spectra of Methane and Ethanearsonic Acid and Sodium Hydrogenmethanearsonate.The RAMAN spectra of CH3AsO3H2, C2H5AsO3H2 CH3AsO3HN2. 3/2 H2O (solid and in concentrated aqueous solution) and the IR spectra (400 -4000 cm-1) of these solid acids - partially deuterated - and of the hydrogenarsonate are discussed. The very probable symmetry of these compounds is Cs. As the IR spectra show (two strong broad OH valence bands at 2820 and 2350 cm-1; OH deformation frequency at 1220 cm-1), rather strong H-bonds exist in these acid substances.
    Notes: Es werden die RAMAN-Spektren von CH3AsO3H2, C2H5AsO3H2 und CH3AsO3HNa · 3/2 H2O (fest und in gesättigter bzw. konzentrierter wäßriger Lösung) sowie die IR-Spektren (400-4000 cm-1) der festen, zum Teil deuterierten Säuren und des Hydrogenarsonates mitgeteilt und diskutiert. Diese Verbindungen weisen mit sehr großer Wahrscheinlichkeit die Symmetrie Cs auf. Aus dem IR-Spektrum (zwei starke, breite OH-Valenzbanden um 2820 wad 2350 cm-1, die OH-Deformationsschwingung um 1220 cm-1) muß auf die Ausbildung ziemlich starker Wasserstoffbrückenbindungen geschlossen werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733980207
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  • 9
    Electronic Resource
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    Raman- und infrarotspektroskopische Untersuchungen an Alkylderivaten der Arsensäure. IV1 Die Schwingungsspektren einiger Dialkylarsinate (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 399 (1973), S. 97-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Raman and IR-spectroscopic Investigation of Alkyl Derivatives of Arsenic Acid. IV. Vibrational Spectra of Some DialkylarsinatesThe Raman and IR spectra of the Na and K salt of the dimethyl- and diethylarsinic acid (in part as hydrate) are discussed. The skeleton C2AsO2- shows very probably the symmetry C2v.
    Notes: Es werden die Raman- und IR-Spektren des Natrium- und Kaliumsalzes der Dimethyl-(=Kadodylsäure) und Diäthylarsinsäure (zum Teil in Hydratform) mitgeteilt und diskutiert. Das Arsinatgerüst C2AsO2- weist mit sehr großer Wahrscheinlichkeit die Symmetrie C2v auf.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733990113
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  • 10
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    Raman- und infrorofspektroskopische Untersuchungen on Alkylderivaten der Arsensäure. V1 Die Schwingungsspektren der Dimethyl- und Diäthylarsinsäure sowie deren Reaktionsprodukte mit Chlorwasserstoff (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 400 (1973), S. 294-310 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: RAMAN and IR Spectroscopic Investigation on Alkyl Derivatives of Arsenic-Acid. V. Vibrational Spectra of Dimethyl and Diethyl Arsinic Acid and their Reaction Products with HClThe RAMAN and IR spectra of (CH3)2AsO2H-partially deuterated-and (C2H5)2AsO2H and of the reaction products of these acids with HCl (solid and in concentrated aqueous solution) are discussed. The symmetry of the R2AsO2H skeleton is Cs. of the [R2As(OH)2]+ ion very probably C2v. Whereas (CH3)2AsO2H gives with HCl only a compound (CH3)2ACO2H · HCl (connected by H bonds), the weaker (C2H5)2AsO2H is able to form a salt [(C2H5)2As(OH)2]Cl. The H bonds in the substances are discussed.
    Notes: Es werden von (CH3)2AsO2H (zum Teil deuteriert) und (C3H5)2AsO2H sowie von deren Reaktionsprodukten mit HCl die IR- und RAMAN-Spektren, fest und in konzentrierter wäßriger Lösung, mitgeteilt. Das Dialkylarsinsäuregerüst besitzt die Raumgruppe Cs, das Arsinatacidiumion mit großer Wahrscheinlichkeit C2V. Während die Kakodylsäure mit HCl lediglich ein Anlagerungsprodukt (CH3)2AsO2H · HCl (Bindung über H-Brücken) ergibt, vermag die schwächere Diathylarsinsaure ein Acidiumsalz [(C2H5)2As(OH)2]Cl zu bilden. Die Wasserstoffbrücken in den Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19734000309
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