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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 52 (1964), S. 188-192 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The activation-analytical determination of traces of copper and gold in surface layers of silicon crystals is described. The silicon is activated along with gold- and copper standard samples and after 15 hours cooling fumed off with nitric and hydrofluoric acids. The gold is extracted from the residue with diisopropyl ether from 3N hydrobromic acid under oxidizing conditions. Copper is precipitated as sulfide in the water phase. The activity of the concentrated gold extract is measured in the scintillation counter, and that of the copper sulfide layer in a methane flow counter. 2 ng copper and 3 ng gold can still be determined with variances below 15%.
    Abstract: Résumé On décrit le dosage par activation de traces de cuivre et d'or dans les couches superficielles de cristaux de silicium. Ce dernier est activé, en même temps que les échantillons étalons d'or et de cuivre, et évaporé après 15 heures de refroidissement par l'acide nitrique et l'acide fluorhydrique. Du résidu on extrait l'or de l'acide bromhydrique 3N par léther diisopropylique, en milieu oxydant. On précipite de la phase aqueuse, le cuivre à l'état de sulfure. On mesure sur un compteur à scintillations l'activité de l'extrait qui contient l'or et qui a été concentré et celle du précipité de sulfure de cuivre sur un compteur à circulation de méthane. On peut doser ainsi 2 ng de cuivre et 3 ng d'or avec une limite de confiance de 15%.
    Notes: Zusammenfassung Die aktivierungsanalytische Bestimmung von Spuren Kupfer und Gold in Oberflächenschichten von Siliciumkristallen wird beschrieben. Das Silicium wird gemeinsam mit Gold- und Kupferstandardproben aktiviert und nach 15 Stunden Abkühlung mit Salpetersäure und Flußsäure abgeraucht. Aus dem Rückstand wird das Gold mit Diisopropyläther aus 3-n Bromwasserstoffsäure unter oxydierenden Bedingungen extrahiert. In der wäßrigen Phase wird Kupfer als Sulfid gefällt. Die Aktivität des eingeengten Goldextraktes wird im Scintillationszähler, die des Kupfersulfidniederschlages im Methandurchflußzähler gemessen. 2 ng Kupfer und 3 ng Gold sind noch mit Varianzen unter 15% bestimmbar.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 45 (1957), S. 318-325 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A critical review of the possibilities of isolating traces of thallium is given. A study was made of the ether extraction from the hydrochloric, hydrobromic, and hydriodic acid phase. Thallium can be quantitatively isolated by means of isopropyl ether from 3N hydrobromic acid in the presence of considerable amounts of iron, copper, zinc, and other dithizone metals as well as alkalis and alkaline earths. The isolated traces of thallium, from 1 to 1000 μg are determined microiodometrically or polarographically. The polarographic determination employs 6N ammonia as fundamental solution. The stated accumulation procedure permits the determination of thallium in practically all organic or inorganic materials specifically and with high sensitivity.
    Abstract: Résumé Considération critique des possibilités d'isolement de traces de thallium. Recherches sur l'extraction par l'ether des phases chlorhydrique, bromhydrique et iodhydrique. Il est possible de séparer quantitativement le thallium par extraction par l'éther isopropylique d'une solution 3 N d'acide bromhydrique en présence de quantités élevées de fer, de cuivre, de zinc et d'autres métaux réagissant avec la dithizone ainsi que des métaux alcalins et alcalino-terreux. Les traces de thallium en quantités comprises entre 1 et 1000 μg sont déterminées après leur isolement par microiodométrie ou polarographie. Le dosage polarographique est effectué dans une solution d'ammoniaque 6 N. La technique d'enrichissement décrite permet de doser le thallium avec spécificité et grande sensibilité dans la plupart des milieux organiques ou minéraux.
    Notes: Zusammenfassung Die Möglichkeiten zur Isolierung von Thalliumspuren werden kritisch betrachtet. Die Ätherextraktion aus salzsaurer, bromwasserstoffsaurer und jodwasserstoffsaurer Phase wird untersucht. Thallium kann in Anwesenheit größerer Mengen von Eisen, Kupfer, Zink und anderen Dithizonmetallen sowie Alkalien und Erdalkalien aus 3-n Bromwasserstoffsäure mit Isopropyläther quantitativ isoliert werden. Die isolierten Thalliumspuren von 1 bis 1000 μg werden mikrojodometrisch oder polarographisch bestimmt. Die polarographische Bestimmung erfolgt in 6-n Ammoniak als Grundlösung. Das angegebene Anreicherungsverfahren ermöglicht die Bestimmung von Thallium in fast allen organischen oder anorganischen Materialien spezifisch und sehr empfindlich.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 258-262 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary For spectrochemical microanalysis, 1–10 mg of steel turnings are dissolved and the iron extracted with ethyl ether from 6.5N hydrochloric acid. The elements which accompany the iron into the ether phase, after reduction with sodium dithionite, are extracted with ether in the form of their thiocyanate complexes. It is not possible to separate Au, As, Sb, and Tl from iron by this method. The thiocyanate extracts are united with the original hydrochloric phase, and the elements contained in it are studied together in high tension arc spectroanalytically by theFeuβner procedure. The method can be used for Mn, Cu, M, Cr, V, W, AI, Ti, Zn, Sn, and Zr and other elements of little importance in steel analysis.
    Abstract: Résumé Pour la micro-analyse spectrochimique on dissout de 1 à 10 mg de limaille d'acier et le fer est extrait avec l'éther à partir d'une solution chlorhydrique 6,5 M. Les éléments qui sont passés avec le fer dans la phase éthérée sont, après réduction, avec le dithionite de sodium, extraits par l'éther sous forme de leurs complexes thiocyanés. Les éléments Au, As, Sb, Tl ne peuvent pas être séparés du fer par ce procédé. Les extraits thiocyanés sont réunis à la phase chlorhydrique initiale et l'on en recherche les éléments contenus spectrographiquement dans le spectre d'étincelle de haute tension d'aprèsFeuβner. Le procédé englobe les éléments Mn, Cu, Co, Ni, Cr. V, Mo, W, Al, Ti, Sn, Zn et Zr, à côté d'autres d'intérêt plus faible dans l'analyse de l'acier.
    Notes: Zusammenfassung Zur spektrochemischen Mikroanalyse werden l bis 10 mg Stahlspäne gelöst und das Eisen mit Äthyläther aus 6,5-n Salzsäure extrahiert. Die hierbei gemeinsam mit Eisen in die Ätherphase übergehenden Elemente werden nach Reduktion mit Natriumdithionit in Form ihrer Rhodankomplexe mit Äther extrahiert. Die Elemente Au, As, Sb und Tl können auf diesem Wege nicht vom Eisen getrennt werden. Die Rhodanextrakte werden mit der ursprünglichen salzsauren Phase vereinigt und die darin enthaltenen Elemente gemeinsam im Hochspannungsfunken nachFeußner spektralanalytisch untersucht. Das Verfahren erfaßt die Elemente Mn, Cu, Co. Ni, Cr, V, Mo, W, Al, Ti, Sn, Zn und Zr neben anderen von geringerer Bedeutung in der Stahlanalyse.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 50 (1962), S. 97-101 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary After a general review of the molybdic acid reaction, a method is given for determining traces of phosphorus exceeding 10−5% in silicon. The silicon is volatilized as tetrafluoride from a plastic crucible. The phosphate in the residue is converted into a blue complex by means of the molybdate reagent and measured photometrically.
    Abstract: Résumé Après des données générales sur la réaction au bleu de molybdène, on propose un procédé permettant de doser des traces de phosphore pour les teneurs supérieures à 10−5% dans le silicium. Le silicium est volatilisé à l'état de tétrafluorure dans le creuset en matière plastique. Le phosphate restant est transformé en un complexe de couleur bleu avec le réactif au molybdène et utilisé pour la mesure photométrique.
    Notes: Zusammenfassung Nach allgemeinen Angaben über die Molybdänblaureaktion wird eine Vorschrift angegeben, nach der Phosphorspuren über 10−5% im Silicium bestimmbar sind. Das Silicium wird als Tetrafluorid im Kunststofftiegel verflüchtigt. Das im Rückstand verbleibende Phosphat wird mit Molybdänreagens in einen blaugefärbten Komplex übergeführt und photometriert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 206 (1964), S. 35-36 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 222 (1966), S. 210-217 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das Prinzip einer Methode zur Analyse von reinsten Wässern und die Ausführung in einer automatischen Anlage werden erläutert. Das Verfahren beruht auf der Komplexbildung der erfaßbaren Spuren mit ÄDTE, Reaktion des Überschusses und einer der ÄDTE-Menge äquivalenten Menge Cadmium und polarographischen Bestimmung des nicht komplex gebundenen Anteils an Cd. Dieser Anteil entspricht der Summe der (im unteren ppb-Bereich) erfaßbaren Elemente Al, Bi, Cd, Co, Fe, Ga, In, Ni, Pb, V, Zn und Zr. Die Anlage wird von einem Schrittschaltwerk gesteuert, welches das Programm der einzelnen Funktionen, wie Dosierung durch automatische Pipetten und Gefäßtransport durch Motorantrieb, bestimmt. Die Erfahrung mit dieser automatischen Anlage und Meßbergebnisse werden mitgeteilt.
    Notes: Summary The principle of a method for the analysis of purest water and its performance by an automatic installation are explained. The method comprises complex formation of the determinable traces with EDTA, reaction of its excess with an amount of cadmium equivalent to the quantity of EDTA, and polarographic determination of the uncomplexed Cd. The latter is equivalent to the sum of the elements Al, Bi, Cd, Co, Fe, Ga, In, Ni, Pb, V, Zn, and Zr, which can be determined in the lower ppb-range. All the electromechanical processes are controlled by a programme switching apparatus which controls the programme of the single functions such as additions of the reagents and water samples by means of automatic pipettes and the transport of beakers by motor-drive. Experiences by this automatic installation and measurement results are reported.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 174 (1960), S. 6-15 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Entwicklung einer neuen Methode zur Bestimmung sehr geringer Spuren Bor im Silicium wird beschrieben. Zur Analyse wird das Silicium in einer geschlossenen Apparatur aus Quarz mit einer etwa äquivalenten Menge Brom quantitativ bromiert. Bor und Silicium werden hierauf durch Destillation und Perforation quantitativ getrennt und anschließend das Bor mit Curcumin als Farbkomplex bei 540 mμ photometrisch bestimmt. Die Methode erfordert keine Zerkleinerung der Probesubstanz, vermeidet Alkalien oder sonstige anorganischen Salze beim Aufschluß und ermöglicht die verlustlose Isolierung von Borspuren bis 10−7 % unter Vermeidung fester Phasen im Trennungsgang.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 139 (1953), S. 241-249 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren zur Spurenanalyse von Wässern mit extraktiver Anreicherung einer größeren Reihe von Spurenmetallen mittels gemischter organischer Reagenzien (Diäthyldithiocarbamat, o-Oxychinolin und Dithizon) und anschließender Spektralanalyse des Spurenkonzentrates beschrieben. Die Dispersion eines kleinen Spektralapparates (Spektrograph für Chemiker von Zeiss) genügt. Die Extraktion mit gemischten Reagenzien verkürzt die Anreicherungsoperation auf maximal 2 Std, die Spurenanalyse ist in 1 Tag durchführbar. Zur Bestimmung der Spuren von 0,5–1 μg/Liter aufwärts genügt 1 Liter Wasserprobe. Grundsätzliches über extraktive Anreicherung mit gemischten Reagenzien und die Verwendung eines Bezugselementes für eine Reihe von Analysenelementen wird dargelegt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 139 (1953), S. 423-429 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Spurenmetalle pflanzlicher Materialien werden vor der spektralanalytischen Bestimmung von den Hauptbestandteilen getrennt. Fehler in der Bestimmung, die durch Variation in der Zusammensetzung der Hauptbestandteile der Pflanzenaschen beim Vergleiche mit Standardmischungen bewirkt werden, können hierdurch ausgeschaltet und die Spuren in ein kleines Lösungsvolumen konzentriert werden. Das Pflanzenmaterial wird getrocknet und bei 450–500° C verascht. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht. Bei Verwendung kleiner Spektralapparate wird Eisen durch kombinierte Äthersalzsäure- und Rhodanidextraktion eliminiert. Die Anreicherung der Spurenmetalle erfolgt durch Extraktion mit gemischten organischen Reagenzien (Diäthyldithiocarbaminat, o-Oxychinolin und Dithizon) in Chloroform. Das Verfahren erfaßt über 20 Spurenelemente in Mengen von 0,1 bzw. 1 μg und mehr je Gramm trockenem Material.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 141 (1954), S. 81-86 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenanalyse von Gesteinen und Bodenproben durch extraktive Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung beschrieben. Die Spurenmetalle werden von Alkalien, Erdalkalien, Kieselsäure, Eisen, Aluminium und Titan getrennt. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht, Eisen durch kombinierte Chlorid-Rhodanid-extraktion abgetrennt und die Spuren werden aus der Lösung der restlichen Hauptbestandteile mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbaminat und Dithizon selektiv mit Chloroform extrahiert. Störungen durch Koinzidenzen bei manganreichen Proben werden angeführt und störungsfreie Linien für die Verwendung kleiner Spektrographen genannt. Das Verfahren erfaßt etwa 15 Elemente von 1 μg aufwärts bei einer Einwaage von 1 g Probenmaterial.
    Type of Medium: Electronic Resource
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