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  • Chromatographie, Dünnschicht  (48)
  • Springer  (48)
  • 1970-1974  (48)
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  • Springer  (48)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Zinkstaubdestillation im Mikrogrammbereich (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 102-108 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Zinkstaubdestillation ; Ultramikrobereich, Apparatur, TAS-Verfahren. Thermofraktographie, TAS-Verfahren ; Chromatographie, Dünnschicht ; Zinkstaubdestillation, Ultramikrobereich. Analyse von Naphthalinderivaten, Anthracenderivaten, Phenanthrenderivaten, Tetracenderivaten, Indolderivaten ; Chromatographie, Dünnschicht ; Zinkstaubdestillation, TAS-Verfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es erlaubt, unter kontrollierten Bedingungen mit 20–200 μg Ausgangsmaterial eine Zinkstaubdestillation durchzuführen. Hierzu wird die Probe auf Cu-aktiviertes Zink in einer TAS-Patrone für einige Minuten auf 350–450° C erhitzt. Die dabei entstehenden sauerstofffreien Aromaten bzw. stabilen Heterocyclen werden durch einen Stickstoffstrom von 15 ml/min direkt auf den Startpunkt einer DC-Schicht transferiert. Anschließend wird chromatographiert und die auftretenden Reaktionsprodukte werden identifiziert. Zum Studium der Reaktionsvorgänge und der optimalen Temperaturbereiche dient die Thermofraktographie. Es sind Anwendungsbeispiele aus der Gruppe der Naphthalin-,Anthracen-, Phenanthren-, Tetracen- und Indolderivate gegeben.
    Notes: Abstract A method for zinc dust distillation of 20–200 μg of substance under controlled conditions is described. The sample is heated on copper-activated zinc up to 350–450° C for several minutes in a TAS-cartridge. The resulting oxygen-free aromatic resp. the stable heterocyclic components are transferred directly to the starting point of a TLC-plate by a stream of nitrogen at 15 ml/min and identified after chromatography. Thermography is applied to study the reaction process and to determine the optimal temperature ranges. Examples of application to the groups of naphthalene-, anthracene-, phenanthrene-,tetracene- and indol derivatives are listed.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00431149
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Rückgewinnung geringer Substanzmengen von der Dünnschichtplatte (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 126-127 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Dünnschicht ; Rückgewinnung geringer Substanzen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00431154
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Quantitative dünnschicht-chromatographische Bestimmung einiger 8-Hydroxychinolin- und 8-Hydroxychinaldin-Derivate (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 119-123 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von 8-Hydroxychinolinderivaten, 8-Hydroxychinaldinderivaten in Pharmazeut. Produkten ; Chromatographie, Dünnschicht ; ÄDTA-behand. Platten
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der 8-Hydroxychinolin- und 8-Hydroxychinaldin-Derivate nach erfolgter Entwicklung auf Kieselgelplatten direkt quantitativ mit einem Chromatogramm-Spektralphotometer bestimmt werden können. Durch Vorbehandlung der Platten mit Komplexbildnern, wie Äthylendiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure oder Triäthylentetraminhexaessigsäure, wird im Gegensatz zur unbehandelten Platte erreicht, daß die Substanzen runde Flecken ausbilden, die zur quantitativen Bestimmung geeignet sind. Die Methode hat sich auch bei der Bestimmung der Wirkstoffe aus Arzneiformen, wie Dragees und Salben, bewährt und läßt sich mit einer maximalen relativen Standardabweichung von ± 3,4% gut reproduzieren.
    Notes: Abstract A method is described allowing direct quantitative determination of 8-hydroxyquinoline and 8-hydroxyquinaldine derivatives with a chromatogram spectrophotometer after development on silicagel plates. In contrast to untreated plates, pretreatment of the plates with complexing agents like ethylene-diamine-tetraacetic acid, diethylenetriamine-pentaacetic acid, or triethylenetetramine-hexaacetic acid, results in formation by the compounds of round areals which are suitable for quantitative measurement. This method proved also valuable for the quantitative measurement of the active contents of pharmaceutical formulations, like tablets or ointments. It is reproducible with a maximal relative standard deviation of ± 3.4%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00431152
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Chromatographie von Organophosphorsäure-Insecticiden auf Dünnschichten von basischem Zinkcarbonat (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 124-126 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Pesticiden, phosphorhaltig ; Chromatographie, Dünnschicht ; Schicht aus bas. Zinkcarbonat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Dünnschichten von basischem Zinkcarbonat eignen sich zur Trennung von Insecticiden aus der Gruppe der Organophosphorsäuren. Mit Petroläther/Aceton-Gemischen zwischen 98∶2–86∶14 werden günstige Rf-Werte und gute Fleckzeichnungen erreicht. Die Substanzen sind entweder im kurzwelligen UV-Licht zu erkennen, wenn man der Dünnschicht Fluorescenz-Indicator F 254 der Fa. Merck zusetzt, oder aber im Tageslicht nach Sprühen mit Pd(II)Cl2-Lösung, wobei rotbraune Flecken entstehen. Die Wirkstoffe lassen sich mit Aceton quantitativ eluieren; Die Trennung kann auch säulen-chromatographisch durchgeführt werden. Die Trenneffekte sind ähnlich denjenigen, wie sie auf Kieselgel erreicht werden. Das basische Zinkcarbonat hat aber den Vorteil geringerer chemischer Aktivität, so daß weniger Artefakte entstehen.
    Notes: Abstract Thin layers of basic zinc carbonate can be used with good results to separate organophosphorous pesticides. With a petroleumether/acetone mixture (between 98∶2 and 86∶14) good Rf-values and clearly defined spots are obtained. The substances are either recognizable in short-wave UV-light, when the fluorescence indicator F 254 from Fa. Merck is added to the thin layer, or in day-light, after having been sprayed with a solution of Pd(II)Cl2, which leads to the formation of reddish-brown spots. The pesticides can be eluted quantitatively with acetone; the separation can also be carried out by means of column chromatography. The effects of separation are similar to those obtained on silica gel, but basic zinc carbonate has the advantage of lower chemical activity, which means that less artifacts are formed.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00431153
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Nachweisgrenzen der sechs stellungsisomeren Xylenole (Dimethylphenole) an Fertigfolie UV 254 und Kieselgel G mit unterschiedlichen Sprühreagentien (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 125-126 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Nachw. von Xylenolen, Dimethylphenolen ; Chromatographie, Dünnschicht ; versch. Schichten u. Reagentien
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00424692
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
    Electronic Resource
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    Über Nachweisgrenzen bzw. zur semiquantitativen dünnschichtchromatographischen Bestimmung der Kresole (o-, m-, p-) und des Phenols an Fertigfolien UV 254 und Kieselgel G mit unterschiedlichen Sprühreagentien (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 127-127 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Nachw. von Kresolen, Phenol ; Chromatographie, Dünnschicht ; versch. Schichten und Reagentien
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00424693
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    Paper (German National Licenses)
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  • 7
    Electronic Resource
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    Strukturaufklärung sesquiterpenoider Pflanzeninhaltsstoffe (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 203-205 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Strukturaufklärung von Sesquiterpenalkoholen ; TAS-Verfahren, Mikrodehydrierung ; Chromatographie, Dünnschicht ; bicyclisch, mit Decalin-Grundgerüst
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Aus dem ätherischen Öl der Haselwurz wurden erstmalig die 4 Sesquiterpenalkohole α-Eudesmol, β-Eudesmol, Selinan-7,11-diol und Selin-6(7)en-11-ol isoliert und identifiziert. Dabei wurde zur Einengung der Strukturmöglichkeiten die dehydrierende TAS-Methode (Schwefel-Dehydrierung) eingesetzt. Sie lieferte bei ungesättigten C15-Alkoholen gute Ergebnisse. Gesättigte Sesquiterpenalkohole mit Decalin-Grundgerüst ließen sich besser nach der Selenmethode dehydrieren. Von den entstandenen Naphthalin-Derivaten wurden die UV-Spektren direkt von der DC-Platte aufgenommen und zur Identifizierung herangezogen. Durch diese Kombination der Mikroverfahren konnte das Grundgerüst der Alkohole mit Mikrogramm-Mengen eindeutig bestimmt werden.
    Notes: Abstract In the essential oil of Asarum europaeum L. the four sesquiterpene alcohols α-eudesmol, β-eudesmol, selinane-7,11-diol and seline-6(7)en-11-ol have been isolated and identified. For limiting the possibilities of structure the dehydrogenating TAS method (sulphur dehydrogenation) has been employed. Good results have been obtained with unsaturated C15-alcohols. Saturated sesquiterpene alcohols with decalin structure could be better dehydrogenated by the selenium method. UV spectra have been recorded of the naphthalene derivatives formed directly from the thin-layer plate and employed for identification. By this combination of micro methods the basic structure of the alcohols could be determined unequivocally with μg amounts.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00430606
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
    Electronic Resource
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    1:1- und 1:2-Metallchelate unsulfierter o,o′-Dihydroxyazoverbindungen. Eine dünnschicht-chromatographische Untersuchung (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 337-342 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse der Metallchelate von o,o′-Dihydroxyazoverbindungen ; Chromatographie, Dünnschicht
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In einer früheren Veröffentlichung [4] ist auf die Möglichkeit der chromatographischen Trennung strukturisomerer Metallchelate hingewiesen worden; sie soll hier ausführlicher dargestellt werden. Weiterhin wird die Trennung von 1:2-Mischkomplexen von Azofarbstoffen und von 1:2-Metallkomplex-Mischungen durch Dünnschicht-Chromatographie (DC) an Polyamid beschrieben. Unter bestimmten Voraussetzungen kann durch DC an Kieselgel zwischen 1:2-Metallkomplexfarbstoffen mit Sulfonsäureamid- bzw. Alkylsulfongruppen und solchen ohne diese Substituenten unterschieden werden. Die beschriebenen DC-Methoden ermöglichen bei richtiger Interpretation eine eindeutige Unterscheidung zwischen strukturisomeren Metallkomplexen der 1:1- und 1:2-Reihe, sowie Mischkomplexen und Komplexmischungen vom 1:2-Metall-chelattyp unsulfierter o,o′-Dihydroxyazoverbindungen. Symmetrische o,o′-Dihydroxyazoverbindungen, wie z.B. das 2,2′-Dihydroxy-5,5′-dimethyl-azobenzol(7), sind geeignete Komplexbildner für Schwermetallkationen, um diese als farbige Chelate mit Hilfe der DC voneinander zu trennen. Strukturisomere sind wegen der Molekülsymmetrie ausgeschlossen, so daß die Ergebnisse eindeutig sind.
    Notes: Abstract In an earlier publication [4] the possibility of the Chromatographic separation of structurally isomeric metal chelates was mentioned; this is dealt with here in more detail. Further the separation of 1:2 mixed complexes from azo dyes and 1:2 metal-complex mixtures by thin-layer chromatography (TLC) on polyamide is described. In certain circumstances it is possible to distinguish between 1:2 metal-complex dyes with sulphonamide or alkylsulphonyl groups and those without these substituents by TLC on silica gel. The TCL methods described allow-when correctly interpreted-an unambiguous distinction between structurally isomeric metal complexes of the 1:1 and 1:2 series, and mixed complexes and mixtures of complexes of the 1:2 metal-chelate type of unsulphonated o,o′-dihydroxyazo compounds. Symmetrical o,o′-dihydroxyazo compounds, such as 2,2′-dihydroxy-5,5′-dimethylazobenzene(7), are suitable as complex-formers for heavy-metal ions, allowing the separation of the latter as their coloured chelates with aid of TLC. Structural isomers are excluded because of the molecular symmetry, so that the results are unambiguous.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01155022
    Location Call Number Expected Availability
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Quantitative Dünnschicht-Chromatographie (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 10-15 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Dünnschicht ; Vergleich von Zweistrahldensitometern
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Eliminierung von Störungen der quantitativen Auswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen durch Unregelmäßigkeiten der Sorptionsschicht werden öfters Zweistrahlgeräte verwendet. Diese Arbeit berichtet über die Simulation verschiedener Zweistrahlgeräte auf einem Einstrahlgerät mit Hilfe von Digitalrechnern, um auf diesem Wege eindeutige Aussagen über den Genauigkeitsgewinn treffen zu können. Die relativen genäherten Standardabweichungen aus einer größeren Anzahl von Messungen ergaben folgende Werte: Einstrahlgerät 3–5%, Zweistrahlgerät 2–4% und Zweiwellenlängengerät 2,5–4%.
    Notes: Abstract To avoid errors caused by irregularities of chromatoplates in quantitative TLC often double beam densitometers are used. This paper describes the simulation of different double beam instruments using a single beam scanner and digital computers, to obtain distinct data on the increase in accuracy. The relative standard deviations from a greater number of experiments are: single beam scanner 3–5%, double beam instrument 2–4% and dual wave-length scanner 2.5–4%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00423931
    Location Call Number Expected Availability
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    Fulltext
  • 10
    Electronic Resource
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    Dünnschicht-chromatographische Nachweisgrenzen und semiquantitative Bestimmung der isomeren Toluidine an diazido(1,1′)-disulfo(4,4′)-stilbenimprägnierten Fertigfolien und Kieselgel-G-Schichten (1974)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 32-32 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Toluidinen ; Chromatographie, Dünnschicht ; diazidodisulfostilbenimprägnierte Schichten
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00437489
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