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    Fluoroderivate von Diphenylacetylenkomplexen des Wolframs Die Kristallstruktur von [Na-15-Krone-5][WF5(PhC≡CPh)] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 7-14 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluoroderivatives of Diphenylacetylene Complexes of Tungsten. Crystal Structure of [Na-15-crown-5] [WF5(PhC≡CPh)]The reactions of [WCl4(PhC≡CPh)]2 with lithium fluoride, sodium fluoride, and potassium fluoride in acetonitrile suspensions lead in presence of the corresponding crown ethers to the complexes [Li-12-crown-4][WFCl4(PhC≡CPh)] (1), [Na-15-crown-5][WF5(PhC≡CPh)] (2), and [K-18-crown-6][WF5(PhC≡CPh)] (3), respectively. The compounds form orange-yellow crystal powders, soluble in acetonitrile, and only sparingly moisture sensitive. 1-3 are characterized by IR spectroscopy, 2 also by its 13C-nmr spectrum. The crystal structure of 2 was solved by X-ray methods. Space group P212121, Z = 4, 4555 observed unique reflexions, R = 0.039. Lattice dimensions at 20°C: a = b = 1403.4(2); c = 1335.6(2) pm. [Na-15-crown-5][WF5(PhC≡CPh)] forms ion pairs via two Na—F contacts with bond lengths of 226.0 and 257.4 pm; thus the sodium ion being sevenfold coordinated by the five oxygen atoms of the crown ether molecule and by two fluorine ligands. The diphenylacetylene ligand is side on bonded to the tungsten atom of the [WF5(PhC≡CPh)]- unit with W—C bond lengths of 202.9 and 204.9 pm, respectively, corresponding to a metallacyclopropene structure.
    Notes: Die Reaktionen von [WCl4(PhC≡CPh)]2 mit Lithiumfluorid, Natriumfluorid bzw. Kaliumfluorid führen in Acetonitrilsuspensionen in Gegenwart der entsprechenden Kronenether zu den Komplexen [Li-12-Krone-4][WFCl4(PhC≡CPh)] (1), [Na-15-Krone-5][WF5(PhC≡CPh)] (2), bzw. [K-18-Krone-6][WF5(PhC≡CPh)] (3). Die Verbindungen bilden gelborange diamagnetische Kristallpulver, die in Acetonitril leicht löslich, im trockenen Zustand nur wenig feuchtigkeitsempfindlich sind. Von 1 bis 3 werden die IR-Spektren mitgeteilt, von 2 auch das 13C-Kernresonanzspektrum. Von 2 wurde auch eine röntgenographische Strukturanalyse ausgeführt. Raumgruppe P212121, Z = 4, 4555 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,9%. Die Gitterabmessungen betragen bei 20°C: a = b = 1403,4(2); c = 1335,6(2) pm. [Na-15-Krone-5][WF5(PhC≡CPh)] bildet Ionenpaare, in denen die durch die Kronenethermoleküle komplexierten Na+-Ionen mit zwei F-Atomen des Anions [WF5(PhC≡CPh)]- Kontakte mit Na—F-Abständen von 226,0 bzw. 257,4 pm ausbilden. Der Diphenylacetylenligand ist entsprechend einer Metallacyclopropengruppe seitlich an das Wolframatom mit W—C-Abständen von 202,9 bzw. 204,9 pm gebunden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820102
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  • 2
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    Zur Kenntnis von Tribenzylzinn- und TribenzyltitancyclopentadienylProfessor Karl-Heinz Thiele zum 60. Geburtstage am 9. März 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 581 (1990), S. 33-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About Tribenzyltin- and TribenzyltitaniumcyclopentadienylThe organocerium(III) compound Na(THF)[(π-C5H5)3Ce(σ-C5H5)] (I) reacts with (C6H5CH2)3SnCl and (C6H5CH2)3TiCl after a SN-reaction under separation of Nacl and (C5H5)3Ce to tribenzyltin- resp.-titaniumcyclopentadienyl (C6H5CH2)3MC5H5 [M = Sn, (II); Ti, (III)]. A special characterization of II and III was carried out by their elementary analysis, I.R. spectroscopy and 1H, 13C, and 119Sn N.M.R. spectroscopy. These results allow the statement that II and III are better to be described by the formulae (C6H5CH2)3Sn(σ-C5H5) and (C6H5CH2)3Ti(π-C5H5), respectively.
    Notes: Die Organocer(III)-Verbindung Na(THF)[(π-C5H5)3Ce(σ-C5H5)] (I) reagiert mit (C6H5CH2)3SnCl und (C6H5CH2)3TiCl im Sinne einer SN-Reaktion unter Abscheidung von NaCl und (C5H5)3Ce zu Tribenzylzinn- bzw. -titancyclopentadienyl (C6H5CH2)3MC5H5 [M = Sn, (II); Ti, (III)]. Eine eingehende Charakterisierung von II und III erfolgte durch Elementaranalysen, IR-Spektroskopie sowie durch 1H-, 13C- bzw. 119Sn-NMR-spektroskopische Untersuchungen. Diesbezügliche Resultate gestatten die Aussage, daßII bzw. III durch die Formeln (C6H5CH2)3Sn(σ-C5H5) und (C6H5CH2)3Ti(π-C5H5) zu beschreiben sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905810105
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  • 3
    Electronic Resource
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    H—C-Bindungsspaltungen beim Ferrocen durch Organyl-ruthenium-KomplexeProfessor Karl-Heinz Thiele zum 60. Geburtstage am 9. März 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 581 (1990), S. 41-47 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: H — C Bond Cleavage in Ferrocene by Organylruthenium ComplexesCp*(Me3P)2RuCH2CMe3 (1) reacts at 85°C with ferrocene (2) by cleavage of one H—C bond in 2 to give CpFe[η5-C5H4Ru(PMe3)2Cp*] (3) (Cp = η5-C5H5; Cp* = η5-C5Me5) and neopentane. The ruthenium atom in 3 has a distorted tetrahedral geometry, the planar Cp ligands in the ferrocenyl fragment are eclipsed. Solutions of 3 in [D6]benzene or [D8]THF exhibit H—D exchange of the ferrocenyl protons. In the [D8]THF molecule only the α-deuterium atoms are exchanged. Reaction pathways for this exchange are discussed.
    Notes: Cp*(Me3P)2RuCH2CMe3 (1) reagiert bei 85°C mit Ferrocen (2) unter Spaltung einer H—C-Bindung in 2 zu CpFe[η5-C5H4Ru(PMe3)2Cp*] (3) (Cp = η5-C5H5; Cp* = η5-C5Me5) und Neopentan. In 3 ist das Rutheniumatom verzerrt tetraedrisch koordiniert, und beide planaren Cp-Liganden im Ferrocenylteil sind ekliptisch angeordnet. Bei Lösungen von 3 in [D6]Benzol oder [D8]THF beobachtet man einen H—D-Austausch der Ferrocenylprotonen. Beim [D8]THF werden nur die α-Deuteriumatome ausgetauscht. Reaktionswege dieses Austauschs werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905810106
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  • 4
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    Die Systeme K2NaAlF6/Na2SO4 und K2NaAlF6/K2SO4 Phasendiagramme und Alkaliionenleitung (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 86-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Systems K2NaAlF6/Na2SO4 and K2NaAlF6/K2SO4: Phase Diagrams and Alkali Ion ConductivityThe phase diagrams of the K2NaAlF6/Na2SO4 and K2NaAlF6/K2SO4 systems have been determined by means of thermal, x-ray powder and electrochemical methods in the solidus-liquidus and the sub-solidus region, as well. At the optimum combination of parameters, the alkaliion conductivity increased by about three orders of magnitude upon doping K2NaAlF6 with Na2SO4 and/or K2SO4.
    Notes: Die Phasendiagramme der Systeme K2NaAlF6/Na2SO4 und K2NaAlF6/K2SO4 wurden in ihren solidus-liquidus und sub-solidus Bereichen mittels thermoanalytischer, röntgenographischer und elektrochemischer Methoden aufgeklärt. Durch die Dotierung von K2NaAlF6 mit Na2SO4 und/oder K2SO4 ließ sich die Alkaliionenleitfähigkeit in beiden Systemen im günstigsten Fall um drei Größenordnungen erhöhen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820111
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  • 5
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    Zum Aufbau von Na4[TiO4] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 103-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of Na4[TiO4]Na4[TiO4] are formed by reaction of the binary oxides as colourless single crystals [(Na2O:TiO2 = 4.4:1.1; 750°C, 52 d, Ni-tube)], spacegroup P1 with a = 878,3(1) pm, b = 578.5(1) pm, c = 647.6(1) pm, α = 124.24(1)°, β = 102.31(1)°, γ = 95.87(1)° (Guinier-Simon-Data), Z = 4. The crystal-structure was solved by fourcircle-diffractometer data [Philips PW 1100; 1981 Io(hkl); R = 9.22%, Rw = 8.76%]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, calculated, are discussed.
    Notes: Na4[TiO4] wurde aus den binären Oxiden in Form farbloser Einkristalle dargestellt [(Na2O:TiO2 = 4,4:1,1; 750°C, 52 d, Ni-Bömbchen)], Raumgruppe P1 mit a = 878,3(1) pm, b = 578,5(1) pm, c = 647,6(1) pm, α = 124,24(1)°, β = 102,31(1)°, γ = 95,87(1)° (Guinier-Simon-Daten), Z = 4. Die Struktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [Philips PW 1100; 1981 Io(hkl); R = 9,22%, Rw = 8,76%] aufgeklärt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen. ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820113
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  • 6
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    Untersuchungen über N-Methoxyguanidin 3. Konformationsuntersuchungen an mono-, di- und triacetyliertem N-Methoxyguanidin (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 121-127 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on N-Methoxyguanidine. 3. Conformation Studies of Mono-, Di-, and Triacetylated N-MethoxyguanidineThe conformations of N′-acetyl-, N′,N″-diacetyl-, and N′,N′,N″-triacetyl-N-methoxyguanidine in the solid state and in solutions are correlated with electron absorption, vibrational, and nuclear magnetic resonance spectra. In solution the three compounds have the endiamine structural fragment —N=C(NR2)2.
    Notes: Auf der Grundlage von Elektronenabsorptions-, Schwingungs- und Kernresonanzspektren werden die Molekülkonformationen von N′-Acetyl-, N′,N″-Diacetyl- und N′,N′,N″-Triacetyl-N-methoxyguanidin im Festkörper und in Lösung diskutiert. In Lösung besitzen die genannten Verbindungen übereinstimmend das Endiamin-Strukturelement —N=C(NR2)2.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820115
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  • 7
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    ZrSn0,5Ti0,5O4 als Wirtsstruktur für keramische Farbkörper Strukturuntersuchungen an ZrTiO4 und ZrSn0,5Ti0,5O4 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 93-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: ZrSn0.5Ti0.5O4 as a Matrix for Ceramic Colours. Structural Investigations on ZrTiO4 and ZrSn0.5Ti0.5O4ZrSn0.5Ti0.5O4 and ZrTiO4 crystallize in Pbcn having the lattice constants a = 481.45(10), b = 559.61(11), c = 510.50(9) pm and a = 478.55(13), b = 547.55(12), c = 502.77(14) pm, respectively. Their crystal structures have been solved and refined using single crystal data. According to the structural data derived in this work ZrTiO4 possesses α-PbO2 type of structure with Zr and Ti randomly distributed over the cation sites. ZrSn0.5Ti0.5O4 is isostructural. As compared to ZrTiO4 the metal-oxygen bond lengths in ZrSn0.5Ti0.5O4 are increased. By substituting M4+ by In3+ (RE3+) and V5+ bright yellow pigments have been obtained.
    Notes: ZrSn0,5Ti0,5O4 und ZrTiO4 kristallisieren in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit den Gitterkonstanten a = 481,45(10), b = 559,61(11), c = 510,50(9) pm und a = 478,55(13), b = 547,55(12), c = 502,77(14) pm. Die Kristallstrukturen wurden unabhängig voneinander gelöst und mit Einkristalldaten verfeinert. Die für ZrTiO4 bestimmten Ortsparameter weichen deutlich von den Angaben in der Literatur ab. Beide Verbindungen, die nach der Neubestimmung der Struktur von ZrTiO4 als isotyp anzusprechen sind, kristallisieren in der α-PbO2-Struktur mit verzerrter oktaedrischer Koordination der statistisch verteilten Metallionen. Gegenüber ZrTiO4 nehmen bei ZrSn0,5Ti0,5O4 die Metall-Sauerstoff-Bindungsabstände zu. Durch gekoppelte Substitutionen mit Seltenen Erden oder Indium und Vanadium konnten coloristisch interessante gelbe Mischphasenpigmente dargestellt werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820112
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  • 8
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    Zur Synthese von Einkristallen komplexer Fluoride der Halbmetalle auf trockenem Wege: Li2[GeF6] und Na2[GeF6] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 111-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Single Crystal Syntheses of Semimetal Complex Fluorides: without Solvents Li2[GeF6] and Na2[GeF6]For the first time we obtained colourless single crystals of Li2GeF6 and Na2GeF6 in a sealed copper tube by reaction of CuF2 with Ge powder of LiF or NaF without solvent. The crystal structure is redeterminated with R = 3.5% and Rw = 3.5% for Li2GeF6 and R = 9.2% and Rw = 6.1% for Na2GeF6. The compounds crystallize isotypic to Na2SiF6 in the space group P321, Z = 3 [Li3GeF6: a = 840.4(1) pm; c = 461.6(1) pm; Fourcircle Diffractometer Siemens AED 2; MoK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}; 850 Io(hkl) - Na2GeF6: a = 905.8(1) pm; c = 510.7(1) pm; Fourcircle Diffractometer Philips PW 1100; AgK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}; 1056 Io(hkl)]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and compared with MAPLE of the binary components and Cs3GeF7 supplementarily.
    Notes: Erstmals wurden auf „trockenem Wege“ durch Umsetzung von CuF2 mit Ge-Pulver in Gegenwart von LiF bzw. NaF in verschlossenen Cu-Bömbchen farblose Einkristalle von Li2GeF6 erhalten und die Kristallstrukturen verfeinert. Sie kristallisieren isotyp zu Na2SiF6 trigonal, Raumgruppe P321, Z = 3 (a = 840,4(1) pm; c = 461,6(1) pm für Li2GeF6, a = 905,8(1) pm; c = 510,7(1) pm für Na2GeF6). [Li2GeF6: Vierkreisdiffraktometer AED 2, FA. Siemens, MoK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}, 850 Io(hkl), R = 3,5%, Rw = 3,5%; Na2GeF6: Vierkreisdiffraktometer PW 1100, Fa. Philips, AgK\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \alpha $\end{document}, 1056 Io (hkl), R = 9,2%, Rw = 6,1%]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, von Li2GeF6 bzw. Na2GeF6 werden berechnet und mit denen der binären Komponenten sowie mit denen von Cs3GeF7 [2] verglichen.
    Additional Material: 12 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820114
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  • 9
    Electronic Resource
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    On the Structure of In5Br7 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 128-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Struktur von In5Br7Die Kristallstruktur von In5Br7, die in der Raumgruppe Ce (monoklin, a = 18,688(2); b = 18,602(2); c = 19,217(2) Å; β = 104,19(1)°; Z = 16) verfeinert wurde, muß richtig in der Raumgruppe C2/c beschrieben werden. Revidierte Lageparameter, der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und einige wichtige Abstände werden angegeben.
    Notes: The crystal structure of In5Br7, which was originally described and refined in space group Cc (monoclinic: a = 18.688(2), b = 18.602(2), c = 19.217(2) Å, β = 104.19(1)°, Z = 16), is correctly described in space group C2/c. Revised coordinates, electrostatic parts of the lattice energy (MAPLE), and some important distances are given.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820116
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  • 10
    Electronic Resource
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    Kristallstruktur und elektrische Leitfähigkeit von Ag3YCl6Professor Reginald Gruehn zum 60. Geburtstage am 6. Oktober 1989 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 143-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure and Electrical Conductivity of Ag3YCl6The reaction of YCl3 with an AgCl single crystal in a sandwich diffusion couple (365°C, 140 h) leads to a product layer of single crystalline Ag3YCl6. Single crystals of low-temperature Ag3YCl6-I transform to high-temperature Ag3YCl6-II at 350°C. Ag3YCl6-I (a = 686.69 pm, c = 1830.5 pm, trigonal, R3, Z = 3) is isostructural with Na3GdCl6-I. The compound shows structural disorder with two Ag+-ions occupying statistically half of four octahedral interstices. The specific electrical conductivity of Ag3YCl6 was investigated from room temperature up to the melting point (T = 413°C). The transition from low to high-temperature Ag3YCl6 is accompanied by a sharp increase of the conductivity.
    Notes: Polykristallines YCl3 reagiert mit einem Einkristall von AgCl in Sandwich-Anordnung (365°C, 140 h) an der Kontaktfläche zu einer Produktschicht aus vorwiegend einkristallinem Ag3YCl6. Die daraus isolierten Einkristalle der Tieftemperaturform (Ag3YCl6-I) wandeln sich bei 350°C in eine Hochtemperaturform (Ag3YCl6-II) um. Die Kristallstruktur von Ag3YCl6 I (a = 686,69 pm, c = 1 830,5 pm, trigonal, R3, Z = 3) entspricht der des Na3GdCl6-I. Es liegt eine strukturelle Fehlordnung vor, wobei zwei Ag+-Ionen vier Oktaederlücken statistisch jeweils zur Hälfte besetzen. Die spezifische elektrische Leitfähigkeit von Ag3YCl6 wurde von Raumtemperatur bis oberhalb des Schmelzpunktes (T = 413°C) untersucht. Die Umwandlung der Tiefin die Hochtemperaturform ist von einem sprunghaften Anstieg der Leitfähigkeit begleitet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820118
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