Summary
A method for the determination of sulphur in organic compounds containing fluorine is described. After decomposing the compound with sodium metal in the nickel bomb, sulphide is oxidised to sulphate and precipitated as barium sulphate. The latter is filtered off, dissolved in an excess of standard ammoniacal E. D. T. A., which is then backtitrated with a standard solution of magnesium chloride using Solochrome Black as indicator.
Zusammenfassung
Eine Methode zur Bestimmung von Schwefel in fluorhältigen organischen Verbindungen wird beschrieben. Nach Zerstörung der Substanz mit metallischem Natrium in einer Niekelbombe wird das Sulfid zu Sulfat oxydiert und dieses mit Barium gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert und in überschüssiger ammoniakalischer Äthylendiamintetraessigsäure gelöst. Der Überschuß wird mit einer Standardlösung von Magnesiumchlorid gegen Solochrom-Schwarz als Indikator zurücktitriert.
Résumé
Description d'une méthode de dosage du soufre dans les composés organiques fluorés. Après décomposition de la prise d'essai par le sodium métallique en bombe de nickel, le sulfure formé est transformé en sulfate par oxydation et précipité sous forme de sulfate de baryum. Celui-ci est séparé par filtration et dissous dans un excès d'acide éthylènediaminetétraacétique ammoniacal de titre connu que l'on dose en retour à l'aide d'une solution étalon de chlorure de magnésium en présence de noir Solochrome comme indicateur.
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Belcher, R., Macdonald, A.M.G. The microanalysis of fluorine-containing organic compounds. Mikrochim Acta 44, 1187–1192 (1956). https://doi.org/10.1007/BF01257453
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