Simultaneous determination of nitrogen and oxygen in metals by vacuum fusion-quadrupole mass spectrometer

Summary

Nitrogen and carbon monoxide extracted from metals are determined simultaneously by use of a combination of a vacuum-fusion furnace and a conventional low-resolution (m/Δ m=56 atm/e=28) quadrupole mass spectrometer without any modification in the ionization chamber. Only ions with excess of kinetic energy are detected at zero ion-accelerating voltage. The peak intensities of N⁺ and C⁺ give a linear log-log relationship to amount of nitrogen and carbon monoxide over the ranges 0.05–600 and 0.1–600μg respectively. The limiting ratios are 1/30<N₂/CO<1. When the gas extraction curves are measured for a temperature gradient of 20±5°C/min, the N⁺ and C⁺ ion-peaks show characteristic patterns. The method is thus suitable for studying the extraction behaviour and mechanisms of nitrides and oxides and gives information about the decomposition temperature of these compounds and the state of nitrogen and oxygen in metals. The gas extraction curves for a mixed sample ofα-Si₃N₄ andα-Al₂O₃ powder enclosed in a graphite capsule and for various ferro-alloys, are discussed.

Zusammenfassung

Aus Metallen werden mittels der Vakuum-Heiß-Extraktion Stickstoff und Kohlenmonoxid freigesetzt und simultan mit einem konventionellen Quadrupol-Massenspektrometer niedriger Auflösung (M/ΔM=56 beim/e=28) ohne Modifikation der Ionisationskammer bestimmt. Dadurch, daß keine Ionen-Beschleunigungsspannung angelegt wird, werden nur die Ionen mit überschüssiger kinetischer Energie erfaßt. Die Peak-Intensitäten von N⁺ und C⁺ stehen in doppelt logarithmischer Darstellung in linearer Beziehung zu der Menge Stickstoff und Kohlenstoff (innerhalb der Bereiche 0,05–600μg bzw. 0,1–600μg). Das N₂/CO-Verhältnis muß zwischen 1/30 und 1 liegen.

Bei Messung der Gas-Extraktionskurven mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 20±5°C/min zeigen für die N⁺- und C⁺-Peaks charakteristische Muster. Die Methode eignet sich daher für das Studium von Extraktionsverhalten und -mechanismus von Nitriden und Oxiden und liefert Informationen über die Zersetzungstemperatur dieser Verbindungen und die Bindungsform von Stickstoff und Sauerstoff in Metallen. Die Extraktionskurven eines Pulvergemisches vonα-Si₃N₄ undα-Al₂O₃, eingeschlossen in einer Graphitkapsel, und verschiedener Eisenlegierungen wurden diskutiert.