ALBERT

All Library Books, journals and Electronic Records Telegrafenberg

X
feed icon rss

Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Reaktionen von Eisen(III)-chlorid mit Trithiazylchlorid. Die Kristallstruktur von [S4N4Cl]+[FeCl4]⊖ (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 515 (1984), S. 69-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Iron Trichloride with Trithyazyl Chloride. Crystal Structure of [S4N4Cl]+[FeCl4]-Iron trichloride reacts with (NSCl)3 yielding S4N4[FeCl4]2, S3N3Cl2[FeCl4] or S4N4Cl[FeCl4], depending on the reaction conditions. The i.r. spectra prove the presence of [FeCl4]⊖ ions for all three compounds. The 57Fe-Mössbauer spectra show a slight quadrupole splitting at 80 K for S3N3Cl2[FeCl4] (ΔEQ = 0.42 mm · s-1) and S4N4Cl[FeCl4] (ΔEQ = 0.23 mm · s-1), which indicates a slight deformation of the FeCl4⊖ tetrahedra. The crystal structure of S4N4Cl[FeCl4] was determined and refined with X-ray diffraction data (2549 independent reflexions, R = 0.026). S4N4Cl[FeCl4] crystallizes in the triclinic space group P1 with two formula units per unit cell. The lattice constants are a = 712, b = 911, c = 1006 pm, α = 76.5°, β = 83.8° and γ = 80.5°. The structure consists of the so far unknown [S4N4Cl]⊕ cations and slightly deformed FeCl4⊖ ions. The [S4N4Cl]⊕ ion consists of a S4N4 ring built up of two nearly planar S3N2 fragments having a dihedral angle of 136°. The average SN bond length is 157 pm, the SCI bond length 214 pm.
    Notes: Eisen(III)-chlorid reagiert mit (NSCl)3 je nach den angewandten Versuchsbedingungen unter Bildung von S4N4[FeCl4]2, S3N3Cl2[FeCl4] oder S4N4Cl[FeCl4]. Nach den IR-Spektren enthalten alle Verbindungen das FeCl4⊖-Anion. Die 57Fe-Mößbauer-Spektren lassen anhand der endlichen Beträge der Quadrupolaufspaltung bei 80 K für S3N3Cl2[FeCl4] (ΔEQ = 0,42 mm · s-1) und für S4N4Cl[FeCl4] (ΔEQ = 0,23 mm · s-1) leicht verzerrte FeCl4⊖-Tetraeder erkennen. Die Kristallstruktur von S4N4Cl[FeCl4] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt und verfeinert (2549 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 2,6%). S4N4Cl[FeCl4] kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind a = 712, b = 911, c = 1006 pm; α = 76,5°, β = 83,8°, γ = 80,5°. Die Struktur besteht aus dem bisher unbekannten [S4N4Cl]⊕-Kation und leicht verzerrten FeCl4⊖-Anionen. Das [S4N4Cl]⊕-Ion bildet einen S4N4-Achtring, der aus zwei zueinander gefalteten, nahezu ebenen Ringfragmenten S3N2 besteht mit einem Faltungswinkel von 136°. Der mittlere SN-Bindungsabstand beträgt 157 pm, die S—Cl-Bindungslänge 214 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845150808
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Darstellung, Mössbauer- und Schwingungsspektren der Komplexe [SnCl4F]⊖, [SnCl4(NCS)]⊖ und [SnCl4(NCS)2]2⊖Professor Josef Goubeau zum 75. Geburtstage am 31. März 1976 gewidmet (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 420 (1976), S. 219-228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Mössbauer and Vibrational Spectra of the Complexes [SnCl4F]⊖, [SnCl4(NCS)]⊖, and [SnCl4(NCS)2]2⊖N(CH2)4F and N(CH2)4SCN react in liquid SO2 with SnCl4 yielding the adducts [N(CH3)4][SnCl4F] (I), [N(CH3)4][SnCl4(NCS)] (II) and [N(CH3)4]2[SnCl4(NCS)2] (III).respectively. Mössbauer and vibrational spectra indicate for the anion of I a fluoro-bridged species, which is probably tetrameric like the isoelectronic SbCl4F. For II dimeric moieties are proposed with bridging S-atoms, while [SnCl4(NCS)2]2⊖ has an octahedral structure with N-bonded isothiocyanate groups in the trans-positions.
    Notes: Durch Umsetzung von Tetramethylammonium-fluorid bzw. -thiocyanat mit Zinntetrachlorid in flüssigem Schwefeldioxid entstehen die Addukte [N(CH3)4]·[SnCl4F] (I), [N(CH3)4][SnCl4(NCS)] (II) bzw. [N(CH3)4]2[SnCl4(NCS)2] (III). Nach den Ergebnissen der Mössbauer- und Schwingungsspektren bildet das zu SbCl4F isoelektronische Anion [SnCl4F]⊖ wie dieses eine über Fluorobrücken assoziierte, tetramere Struktur. Während das Anion von II ein über S-Brücken verknüpftes Dimeres darstellt, befinden sich bei III die NCS-Liganden N-gebunden in trans-Stellung zueinander.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764200305
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    121Sb-Mössbauer-Spektren von Antimon(V)-Verbindungen. II (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 440 (1978), S. 269-277 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Spectra of Antimony (V) Compounds. IIThe Mössbauer resonance effect of 121Sb has been studied at 4.2 K in a series of 11 antimony(V) compounds which are in most cases bridged. Isomer shift and quadrupole splitting variations are considered in the light of results of X-ray and vibrational spectroscopy. Preparation and the vibrational spectra of [NMe4][SbCl4(n3)2] are described. Within the limitations of available structural data related tin compounds are compared with those of corresponding 119Sn Mössbauer spectra.
    Notes: Die bei 4,2 K erhaltenen Mössbauer-Spektren von 11, meist verbrückten Antimon(V)-Verbindungen werden mitgeteilt und die aus Isomerieverschiebung und Quadrupolaufspaltung ermittelten Daten mit bekannten kristallographischen und schwingungsspektroskopischen Befunden in Beziehung gebracht. Darstellung und Schwingungsspektrum des bisher unbekannten [NMe4][SbCl4(n3)2] werden beschrieben. Soweit weitere isostere bzw. strukturverwandte Zinnverbindungen bekannt sind, werden ihre119Sn—Mössbauer-Spektren in die Diskussion einbezogen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784400129
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    PPh3Me[MoBr5(CH3CN)]. IR-Spektrum, magnetisches Verhalten und Kristallstruktur (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 548 (1987), S. 117-124 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: PPh3Me[MoBr5(CH3CN)]. I.R. Spectrum, Magnetic Behaviour, and Crystal StructureMolybdenum tetrabromide and acetonitrile form MoBr4(CH3CN)2, from which PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] is obtained by reaction with PPh3MeBr in dibromo methane. Both compounds are characterized by their IR spectra. By evaluation of the magnetic susceptibility of PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] in the temperature range of 4.2 to 290 K the Curie-Weiss parameters μcw = 2.65 B.M. and Θ = -44 K were obtained. The crystal structure of PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] was determined by X-ray diffraction (2426 observed reflexions, R = 0.082). Crystal data: a = 1064.9, b = 2172.1, c = 1330.4 pm, β = 119.92º, space group P21/c, Z = 4. In the crystal, PPh3Me+ and [MoBr5(CH3CN)]- ions are packed in alternate cation and anion layers perpendicular to a. In the anion the Mo atom has a distorted octahedral coordination. The bond length of the bromine atom in trans position to the N atom is considerably shorter than the other MoBr distances.
    Notes: Das aus Molybdäntetrabromid und Acetonitril gebildete MoBr4(CH3CN)2 reagiert mit Triphenylmethylphosphoniumbromid in Dibrommethan zu PPh3Me[MoBr5(CH3CN)]. Beide Addukte werden durch ihre IR-Spektren charakterisiert. Die Auswertung der Messung der magnetischen Suszeptibilität von PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] im Temperaturbereich von 4,2 bis 290 K ergibt die Curie-Weiss-Parameter μcw = 2,65 B.M. und Θ = -44 K. Die Kristallstruktur von PPh3Me[MoBr5(CH3CN)] wurde mittels Röntgenbeugung bestimmt (2426 beobachtete Reflexe, R = 8,2%). Kristalldaten: a = 1064,9, b = 2172,1, c = 1330,4 pm; β = 119,92º, Raumgruppe P21/c, Z = 4. Im Kristall sind PPh3Me+- und [MoBr5(CH3CN)]--Ionen abwechselnd zu Schichten senkrecht zu a gepackt. Im Anion ist das Mo-Atom verzerrt oktaedrisch koordiniert. Der Bindungsabstand des Br-Atoms in trans-Stellung zum N-Atom ist deutlich kürzer als die übrigen Mo—Br-Abstände.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875480513
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthese, Kristallstrukturen und 121Sb-Mößbauer-Spektren von [SbBr3(15-Krone-5)], [SbBr2Me(15-Krone-5)] und [SbBr2Ph(15-Krone-5)] (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 149-157 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Antimony crown ether complexes ; preparation ; crystal structure ; IR, 121Sb-Mössbauer spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and 121Sb-Mössbauer Spectra of [SbBr3(15-Crown-5)], [SbBr2Me(15-Crown-5)], and [SbBr2Ph(15-Crown-5)]The compounds [SbBr3(15-crown-5)] (1), [SbBr2Me(15-crown-5)] (2), [SbBr2Ph(15-crown-5)] (3), and [SbCl2Me(15-crown-5)] (4) are formed by the reaction of 15-crown-5 with SbBr3, SbBr2Me, SbBr2Ph, and SbCl2Me, respectively, in toluene solution at -40°C. The complexes were characterized by IR spectroscopy, 121Sb-Mössbauer spectroscopy, 1-3 as well as by X-ray structure determinations. 1: Space group P212121, Z = 4, 1735 observed, independent reflections, R = 0.050, Lattice dimensions at -65°C: a = 787.03(7); b = 1313.0(2); c = 1619.3(2) pm.2: Space group Pca21, Z = 8, 2730 observed, independent reflections, R = 0.050, Lattice dimensions at -65°C: a = 1308.2(2); b = 1611.8(2); c = 1640.5(3) pm.3: Space group P21/n, Z = 4,2458 observed, independent reflections, R = 0.040, Lattice dimensions at -60°C: a = 900.3(3); b = 1390.6(6); c = 1618.5(7) pm, β = 96.32(3)°.The complexes 1-3 have molecular structures, in which the antimony atoms are surrounded by the five oxygen atoms of the crown ether molecule and by three ligands Br3, Br2CH3, Br2Ph, respectively.
    Notes: Die Molekülkomplexe [SbBr3(15-Krone-5)] (1), [SbBr2Me(15-Krone-5)] (2), [SbBr2Ph(15-Krone-5)] (3) und [SbCl2Me(15-Krone-5)] (4) entstehen in Toluol bei -40°C aus den Komponenten 15-Krone-5 und SbBr3, SbBr2Me, SbBr2Ph, bzw. SbCl2Me. Die Komplexe werden durch IR-Spektren, durch 121Sb-Mößbauer-Spektren und 1-3 durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert. 1: Raumgruppe P21212121, Z = 4, 1 735 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,0%, Gitterabmessungen bei -65°C: a = 787,03(7); b = 1313,0(2); c = 1619,3(2)pm.2: Raumgruppe Pca21, Z = 8,2730 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 5,0%, Gitterabmessungen bei -65°C: a= 1308,2(2); b = 1611,8(2); c = 1640,5(3) pm.3: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2 458 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,0%, Gitterabmessungen bei -60°C: A = 900,3(3); b= 1 390,6(6); c =1 618,5(7) pm, β = 96,32(3)°.Die Komplexe 1, 2 und 3 haben Molekülstrukturen, in denen die Antimonatome von den fünf O-Atomen des Kronenethers 15-Krone-5 und jeweils drei Ligandatomen Br3, Br2CH3 bzw. Br2Ph koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den Antimon(III)-Atomen weist vermutlich in Richtung auf den durch die Kronenethermoleküle gebildeten Hohlraum.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110525
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Phosphaniminato-Komplexe des Antimons. Die Kristallstrukturen von [Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN und [SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 592-598 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane Iminato Complexes of Antimony ; 121Sb Mössbauer Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorane Iminato Complexes of Antimony. The Crystal Structures of [Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN and [SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CNThe title compounds are formed by reaction of antimony pentachloride in acetonitrile solution with the phosphorane iminato complexes SbCl2(NPMe3) and SbCl2(NPPh3), respectively, which themselves are synthesized by reaction of antimony trichloride with Me3SiNPR3 (R = Me, Ph). The complexionic compounds are characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy and by crystal structure determinations.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Space group P41, Z = 4, 3 698 observed unique reflections, R = 0.022. Lattice dimensions at -60°C: a = b = 1 056.0(1), c = 2 709.6(2) pm. The structure consists of SbCl6- ions and cations [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+, in which one SbIII atom and one SbV atom are bridged by the N atoms of the phosphorane iminato ligands.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN: Space group P1, Z = 2, 5 958 observed unique reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at -60°C: a = 989.4(11), b = 1 273(1), c = 1 396(1) pm, α = 78.33(7), β = 77.27(8)°, γ = 86.62(8)°. The structure consists of SbCl6- ions and centrosymmetric cations [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in which the antimony atoms are bridged by the N atoms of the phosphorane iminato ligands.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen durch Reaktion von Antimonpentachlorid in Acetonitrillösungen mit den Phosphaniminatokomplexen SbCl2(NPMe3) bzw. SbCl2(NPPh3), die ihrerseits aus Antimontrichlorid und Me3SiNPR3 (R = Me, Ph) hergestellt werden. Die ionisch aufgebauten Komplexe werden durch ihre 121Sb-Mößbauer-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[Sb2Cl5(NPMe3)2][SbCl6] · CH3CN: Raumgruppe P41, Z = 4, 3 698 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,022. Gitterabmessungen bei -60°C: a = b = 1 056,0(1); c = 2 709,6(2) pm. Die Struktur wird aus SbCl6--Ionen und Kationen [Sb2Cl5(NPMe3)2(CH3CN)]+ gebildet, in denen ein SbIII- und ein SbV-Atom über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.[SbCl(NPPh3)]2[SbCl6]2 · 6 CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 989,4(11); b = 1 273(1); c = 1 396(1) pm; α = 78,33(7)°; β = 77,27(8)°; γ = 86,62(8)°. Die Verbindung besteht aus SbCl6--Ionen und zentrosymmetrischen Kationen [SbCl(NPPh3)(CH3CN)2]22+, in denen die beiden Antimonatome über die N-Atome der Phosphaniminatoliganden verknüpft sind.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200404
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    [Sb(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 und [Bi(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, die ersten Trikationen von Antimon(III) und Bismut(III)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 271-276 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crown ether complexes of Sb3+ and Bi3+ ; synthesis ; IR spectra ; 121Sb Mössbauer spectrum ; X-ray structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Sb(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 and [Bi(12-Crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3, first Trications of Antimony(III) and Bismuth(III)The crown ether complexes [M(12-crown-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 with M = Sb and Bi are formed by the reaction of antimony trichloride and bismuth trichloride, respectively, with antimony pentachloride in acetonitrile solution in the presence of 12-crown-4. They form colourless, moisture sensitive crystals, which were characterized by X-ray structure determinations and by IR spectroscopy. The complex with M = Sb was also characterized by 121Sb Mössbauer spectroscopy.Both complexes crystallize isotypically in the orthorhombic space group Pbcn with four formula units per unit cell.M = Sb: 3 483 observed unique reflections, R = 0.038. M = Bi: 2 958 observed unique reflections, R = 0.036. The compounds consist of SbCl6- ions and trications [M(12-crown-4)2(CH3CN)]3+, in which the M3+ ions are ninefold coordinated by the eight oxygen atoms of the crown ether molecules and by the nitrogen atom of the acetonitrile molecule. The lone pair of the M3+ ions has no steric effect.
    Notes: Die Kronenetherkomplexe [M(12-Krone-4)2(CH3CN)][SbCl6]3 mit M = Sb und Bi entstehen durch Reaktion von Antimontrichlorid bzw. Bismuttrichlorid mit Antimonpentachlorid in Acetonitrillösung in Gegenwart von 12-Krone-4. Sie bilden farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die wir durch kristallographische Strukturanalysen und durch die IR-Spektren charakterisiert haben. Von dem Komplex mit M = Sb wurde ein 121Sb-Mößbauer-Spektrum aufgenommen.Beide Komplexe kristallisieren isotyp in der orthorhombischen Raumgruppe Pbcn mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. M = Sb: 3 483 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038. M = Bi: 2 958 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,036. Die Verbindungen enthalten neben den SbCl6--Ionen Trikationen [M(12-Krone-4)2(CH3CN)]3+, in denen die M3+-Ionen durch die acht O-Atome der beiden Kronenethermoleküle und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls neunfach koordiniert sind. Das freie Elektronenpaar an den M3+-Ionen bleibt ohne sterische Wirksamkeit.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190208
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthese, Kristallstruktur und 121Sb-Mößbauer-Spektrum von [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 93-97 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crown ether complex of antimony ; synthesis ; 121Sb-Mössbauer spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure, and 12Sb-Mössbauer Spectrum of [SbCl2(18-Crown-6)]+SbCl6-The title compound, which has been prepared by the reaction of antimony trichloride and antimony pentachloride in the presence of 18-crown-6 in acetonitrile solution, is characterized by its 121Sb-Mössbauer spectrum and by an X-ray structure determination. Space group P21, Z = 2, 2439 observed unique reflections, R = 0.045, wR = 0.043. Lattice dimensions at -80°C: a = 780.6(7), b = 1297.5(9), c = 1 278.5(10) pm, β = 100.56(7)°. The structure of [SbCl2(18-crown-6)]+SbCl6- contains cations in which the antimony atom in the first coordination sphere is surrounded in a φ-trigonal-bipyramidal fashion by two oxygen atoms of the crown ether in axial position as well as in the equatorial position by the two chlorine atoms and the lone electron pair.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht aus Antimontrichlorid und Antimonpentachlorid in Gegenwart von 18-Krone-6 in Acetonitrillösung. Sie wird durch ihr 121Sb-Mößbauer-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21, Z = 2, 2439 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,50%, wR = 4,25%. Die Gitterkonstanten betragen bei -80°C: a = 780,6(7); b = 1 297,5(9); c = 1 278,5(10) pm, β = 100,56(7)°. [SbCl2(18-Krone-6)]+SbCl6- enthält Kationen, in denen das Antimonatom in erster Koordinationssphäre φ-trigonal-bipyramidal von zwei O-Atomen des Kronenethers in Axialposition und von den beiden Cl-Atomen sowie dem freien Elektronenpaar äquatorial umgeben ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926180117
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Thiochloroanionen von Molybdän(IV). Die Kristallstruktur von (NEt4)3[Mo3(μ3-S)(μ-S2)3Cl6]Cl · CH2Cl2 Kristallstruktur, EPR-Spektrum und magnetische Eigenschaften von (NEt4)2[Mo2(μ-S2)(μ-Cl)2Cl6] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 543 (1986), S. 22-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thiochloro Anions of Molybdenum (IV). Crystal Structure of (NEt4)3[Mo3(μ3-S)(μ-S2)3Cl6]Cl μ CH2Cl2. Crystal Structure, Magnetic Properties, and EPR-Spectrum of (NEt4)2 [Mo2(μ-S2)(μ-Cl)2Cl6]From molybdenum pentachloride and tetraethylammonium hydrogensulfide in CH2Cl2 an insoluble product of composition (NEt4)2[Mo2S3Cl9] was obtained along with a brown solution, from which (NEt4)2[Mo2(S2)Cl8] was crystallized. The insoluble product and NEt4Cl react in CH2Cl2 to yield, among others, (NEt4)3[Mo3(S)(S2)3Cl6]Cl · CH2Cl2. The latter crystallizes in the orthorhombic space group Pnma, a = 2495.8, b = 1501.2, c = 1295.6 pm, Z = 4. According to the crystal structure determination (3070 observed reflexions, R = 0.049) the [Mo3(S)(S2)3Cl6]2- ion consists of an Mo3 triangle with Mo—Mo bonds, each side of the triangle is bridged by disulfido groups and one sulfur atom is capped over the Mo3 triangle; the single chloride ion is looseley associated to three S atoms. (NEt4)2[Mo2(S2)Cl8] also crystallizes in the space group Pnma, a = 1425.6, b = 1129.9, c = 2004.7 pm, Z = 4; structure determination with 1703 observed reflexions, R = 0.061. In the [Mo2(S2)Cl8]2- ion the Mo atoms are bridged via one disulfido group and two chlorine atoms. There is a Mo—Mo bond, but according to the magnetic properties and the EPR spectrum each Mo atom still possesses one unpaired electron.
    Notes: Aus Molybdänpentachlorid und Tetraethylammoniumhydrogensulfid entsteht in CH2Cl2 ein schwerlösliches Produkt der Zusammensetzung (NEt4)2[Mo2S3Cl9] und eine braune Lösung, aus der (NEt4)2[Mo2(S2)Cl8] kristallisiert. Aus dem schwerlöslichen Produkt und NEt4Cl wird in CH2Cl2 unter anderem (NEt4)3[Mo3(S)(S2)3Cl6]CCl6 · CH2Cl2 erhalten. Letzteres kristallisiert rhombisch, Raumgruppe Pnma, a = 2495,8, b = 1501,2, c = 1295,6 pm, Z = 4. Nach der Kristallstrukturbestimmung (3070 beobachtete Reflexe, R = 4,9%) liegt im [Mo3(S)(S2)3Cl6]2- -Ion ein Mo3- Dreieck mit Mo—Mo-Bindungen vor, jede Dreieckskante wird von einer Disulfidgruppe überspannt; ein einzelnes Schwefelatom verbrückt alle drei Mo-Atome; das einzelne Chloridion ist schwach an drei S-Atome assoziiert. (NEt4)2[Mo2(S2)Cl8] kristallisiert rhombisch, Raumgruppe Pnma, a = 1425,6, b = 1129,9, c = 2004,7 pm, Z = 4; Strukturbestimmung mit 1703 beobachteten Reflexen, R = 6,1%. Im [Mo2(S2)Cl8]2--Ion sind die Mo-Atome über eine Disulfidgruppe und zwei Chloratome verbrückt. Es ist eine Mo—Mo-Bindung vorhanden, nach den magnetischen Eigenschaften und dem EPR-Spektrum besitzt jedes Mo-Atom jedoch noch ein ungepaartes Elektron.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865431203
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthese, Struktur und magnetische Eigenschaften von [CrCl(μ-Cl)(TMEDA)]2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 2061-2064 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium(II) chloride TMEDA complex ; crystal structure ; magnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Magnetic Properties of [CrCl(-μCl)(TMEDA)]2The title complex [CrCl(μ-Cl)(TMEDA)]2 (1) is obtained in an equimolar reaction of CrCl2(THF) with TMEDA in high yield. 1 crystallises in the monoclinic space group P21/c with a = 843.2(2), b = 1 109.(2), c = 1 147.4(3) pm, β = 102.99(2)° and Z = 2. The molecular structure of 1 contains two, slightly distorted quadratic pyramidal CrL5-subunits, which are linked via two unsymmetrical Cl-bridges. The μ-Cl-functions take the apical position of one and a basal position of the second CrL5-unit, wherein the apical Cr-Cl bond (277.6(1) pm) is destinctly longer than the basal Cr-Cl bond (240.6(1) pm). The terminal Cr-Cl bond is still shorter (237.5(1) pm). The Cr…Cr distance is far beyond any bonding interaction. This is confirmed by means of magnetic susceptibility measurements, which show four unpaired electrons per Cr centre; however, a small antiferromagnetic coupling of J/k = -7.3 K can be calculated. This coupling is suggested to be originated by a 90°-σ-superexchange via the asymmetric μ-Cl functions.
    Notes: Den Titelkomplex [CrCl(μ-Cl)TMEDA]2 (1) erhält man in einer äquimolaren Reaktion von CrCl2(THF) mit TMEDA in hohen Ausbeuten. 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit a = 843,2(2), b = 1 109,4(2), c = 1 147,4(3) pm, β = 102.99(2)° und Z = 2. Die Molekülstruktur von 1 enthält zwei leicht verzerrte quadratisch pyramidal koordinierte CrL5-Untereinheiten, die über zwei unsymmetrische Cl-Brücken verbunden sind. Die μ-Cl-Funktionen nehmen die apikale Position der einen und eine basale Position der anderen CrL5-Einheit ein, wobei die apikale Cr-Cl-Bindung (277,6(1) pm) deutlich länger als die basale Cr-Cl-Bindung (240,6(1) pm) ist. Die terminale Cr-Cl-Bindung ist noch kürzer (237,5(1) pm), Der Cr—Cr-Abstand mit 381,7(1) pm liegt deutlich außerhalb einer bindenden Cr-Cr-Wechselwirkung. Dieses wird durch magnetische Suszeptibilitätsmessungen bestätigt, die pro Cr-Zentrum vier ungepaarte Elektronen nachweisen; allerdings kann eine kleine antiferromagnetische Kopplung von J/k = -7,3 K berechnet werden. Diese Kopplung wird vermutlich durch einen 90°-σ-Superaustausch über die Cl-Brücken erwirkt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211214
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...