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    Sieben- (N2O2Si3) und achtgliedrige (N2O2Si4) Ringe aus einem (Hydroxysilyl)hydrazin und 1-Amino-3-fluorsiloxanen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 872-877 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Seven- (N2O2Si3) and Eight-membered (N2O2Si4) Rings from a (Hydroxysilyl)hydrazine and 1-Amino-3-fluorosiloxanesHalogeno-functional siloxanes [(Me3C)2SiCl—O—SiHalR2, Hal = F, R = CMe3 (2), Hal = Cl, R = Ph (3)] are obtained in the reaction of dihalogenosilanes with (Me3C)2Si(Cl)OLi (1a). (Me3C)2Si(Cl)OH reacts smoothly with ammonia to form the aminosilanol (Me3C)2Si(NH2)OH (4). With fluorosilanes its lithium salt 4a yields the amino- and fluoro-functional siloxanes 5 - 8 [(Me3C)2Si(NH2) —O—SiFRR′, R = R′ = Me (5), R = R′ = CMe3 (6), R = F, R′ = CMe3 (7), R = F, R′ = N(SiMe3)2 (8)]. Primary amines react with 1 by intermolecular HCl elimination to give the 1-chloro-3-hydroxysiloxane 9, hydrazine reacts to form the N,N′-bis(hydroxysilyl)hydrazine 10, methylhydrazine to yield the N-(hydroxysilyl)-N-methylhydrazine 11, and N,N′-dimethylhydrazine to give 9. The reaction of the dilithium salt 10a with F3SiN(SiMe3)2 leads to the formation of the seven-membered N2O2Si3 ring 12. The 1,5,3,7,2,4,6,8-dioxadiazatetrasilocanes 13 and 14 are obtained by LiF elimination from lithiated 5 and 7, respectively.
    Notes: Halogenfunktionelle Siloxane [(Me3C)2SiCl - O—SiHalR2, Hal = F, R = CMe3 (2), Hal = Cl, R = Ph (3)] werden durch Reaktion der Dihalogensilane mit (Me3C)2Si(Cl)OLi (1a) erhalten. Mit Ammoniak reagiert (Me3C)2Si(Cl)OH (1) glatt unter Bildung des Aminosilanols (Me3C)2Si(NH2)OH (4), dessen Lithiumsalz 4a mit Fluorsilanen die amino- und fluorfunktionellen Siloxane 5 - 8 [(Me3C)2Si(NH2) - O—SiFRR′, R = R′ = Me (5), R = R′ = CMe3 (6), R = F, R′ = CMe3 (7), R = F, R′ = N(SiMe3)2 (8)] bildet. Primäre Amine reagieren mit 1 unter intermolekularer HCl-Abspaltung zum 1-Chlor-3-hydroxysiloxan 9, Hydrazin zum N,N′-Bis(hydroxysilyl)hydrazin 10, Methylhydrazin zum N-(Hydroxysilyl)-N′-methyl-hydrazin 11 und N,N′-Dimethylhydrazin zu 9. Die Reaktion des Dilithiumsalzes 10a mit F3SiN(SiMe3)2 führt zur Bildung des siebengliedrigen N2O2Si3-Ringes 12. Durch LiF-Eliminierung aus lithiiertem 5 und 7 entstehen die 1,5,3,7,2,4,6,8-Dioxadiazatetrasilocane 13 und 14.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190311
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
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    Alkali-triazaphosphininolate  -  Darstellung und Reaktionen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 1119-1121 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkali Triazaphosphininolates  -  synthesis and ReactionsThe alkali triazaphosphininolates 2, 3, 4, and 6 are obtained by the reaction of 2,2-difluoro- or 2,2-dichloro-4,6-bis(trifluoromethyl)-1,3,5,2λ5-triazaphosphinine (1 and 5) with NaOCHMe2, NaOCMe3, KOCHMe2, or KOCMe3 and LiOSiMe3. NaOSiMe2CMe3 reacts with 1 in a molar ratio 1:1 or 2:1 to give the siloxy-substituted compounds 8 and 92). The 2-fluoro-triazaphosphinin-2-ol 72) is formed in the reaction of 4 with HF. 7 reacts with KOH to yield 2. The reaction of the sodium triazaphosphininolate 3 with ClSiMe3 leads to the formation of the siloxytriazaphosphinine 10. The N-lithiotriazaphosphinine-2-amines 13 and 14 are obtained from the aminofunctional compounds 11 and 12 and LiN(SiMe3)2. 14 reacts with ClSiMe3 to give LiCl and 15.
    Notes: Die Alkali-triazaphosphininolate 2, 3, 4 und 6 werden durch Reaktion von 2,2-Difluor- bzw. 2,2-Dichlor-4,6-bis(trifluormethyl)-1,3,5,2λ5-triazaphosphinin (1 bzw. 5) mit NaOCHMe2, NaOCMe3, KOCHMe2 oder KOCMe3 sowie mit LiOSiMe3 erhalten. NaOSiMe2CMe3 reagiert mit 1 im molaren Verhältnis 1:1 bzw. 2:1 zu den Siloxyverbindungen 8 und 9. Das 2-Fluor-triazaphosphinin-2-ol 7 entsteht aus 4 und HF. 7 kann mit KOH in 2 übergeführt werden. Natrium-triazaphosphininolat 3 reagiert mit ClSiMe3 zum Siloxy-triazaphospininolat 10. Die N-Lithio-triazaphosphinin-2-amine 13 und 14 entstehen aus den aminofunktionellen Verbindungen 11 und 12 mit LiN(SiMe3)2. 14 reagiert mit ClSiMe3 zu LiCl und 15.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210616
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Substitution und Isomerisierung an λ5-Triazaphosphininen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 627-630 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Substitution and Isomerization of λ5-Triazaphosphinines2,2-Difluoro-4,6-bis(trifluoromethyl)-1,3,5,2λ5-triazaphosphinine (1) reacts with CMe3NH2 and MeOH with cleavage of HF to give the substituted compounds 3 and 4. By addition of released HF, the hybrid-ionic compound 5 is formed. A stable 2-fluoro-2-hydroxytriazaphosphinine, N(CCF3N)2PF(OH) (6), is synthesized by the reaction of 1 with CMe3OH, CMe3SiMe2OH, or (CMe3)2Si(OH)2, alkyl fluorides or silyl fluorides being cleaved of. 2,2-Dichlorotriazaphosphinine 2 reacts with (CMe3NH)2SiMe2 to give N(CCF3N)2P(Cl)NHCMe3 (7). N(CCF3N)2P(F)NRSiMe3, R = C6H5 (8), SiMe3 (9), is formed by the reaction of 1 with (Me3Si)2NR. Interaction between 1 and heptamethylsilazane in the molar ratio 1:2 yields the disubstituted product 10 with an exocyclic P=N double bond. The reaction of alkoxides, silanolates, and thiolates with 1 gives mono- (11-17) and disubstituted (18-23) compounds. A migration of methyl and ethyl groups, with formation of an exocyclic P=O bond, is observed (11, 12).
    Notes: 2,2-Difluor-4,6-bis(trifluormethyl)-1,3,5,2λ5-triazaphosphinin (1) reagiert mit CMe3NH2 und MeOH unter HF-Abspaltung zu den Substitutionsverbindungen 3 bzw. 4. Freigesetztes HF addiert an 1 unter Bildung des Zwitterions 5. Das stabile 2-Fluor-2-hydroxytriazaphosphinin N(CCF3N)2PF(OH) 6 entsteht bei der Reaktion von 1 mit CMe3OH, CMe3SiMe2OH und (CMe3)2SiOH)2, wobei Fluoralkan bzw. -silan abgespalten wird. 2,2-Dichlortriazaphosphinin 2 reagiert mit (CMe3NH)2SiMe2 zu N(CCF3N)2(PCl)NHCMe3 (7) und 1 mit (Me3Si)2NR zu N(CCF3N)2P(F)NRSiMe3, R = C6H5 (8), SiMe3 (9). Aus Heptamethyldisilazan und 1 im molaren Verhältnis 2:1 wird ein Disubstitutionsprodukt 10 mit exocyclischer P=N-Bindung isoliert. Alkoholate, Silanolate und Thiolate reagieren mit 1 unter Mono (11-17) und Disubstitution (18-23). Methyl- und Ethylgruppenwanderung, unter Ausbildung einer exocyclischen P=O-Bindung (11, 12), wird beobachtet.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210407
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