ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Zusammenfassung Es wird über 4 Analysenmethoden zur Bestimmung von kleinen Konzentrationen freier, monomerer Isocyanate [(2,4-,2,6-Toluylendiisocyanat (TDI) und 1,6-Hexamethylendiisocyanat (HDI)] in Polyurethan-Anstrichstoffen berichtet. TDI-Bestimmungen. Colorimetrisch Nach Verseifung der Isocyanate mit Eisessig/Schwefelsäure zu polymeren und monomeren Aminen und Abtrennung der ersteren durch Fällung werden die (monomeren) 2,4,-2,6-Toluylendiamine mit p-Toluyldiazoniumchlorid zu Farbstoffen gekuppelt, deren Extinktionen in einem Photometer bei 470 nm gemessen werden. — Gas-chromatographisch: Die in Benzol gelöste Substanz wird auf einer Säule von 4% Silicongummi SE-30 auf Chromosorb G, AW/DMCS getrennt. Als innerer Standard dient Phenanthren. HDI-Bestimmungen. Dünnschicht-chromatographisch Die Isocyanate werden in benzolischer Lösung mit den aliphatischen Aminogruppen von N-Methyl-N-[4-aminobenzyl]-amin zu Harnstoffen umgesetzt. Nach Trennung an Kieselgel werden die aromatischen Aminogruppen der Derivate diazotiert und mit N-1-Naphthyläthylendiamin zu Azofarbstoffen gekuppelt. Auswertung der HDI-Flecke durch Vergleich mit den Flecken von Standardlösungen. — Destillations-Infrarotspektroskopische Methode: Die Destillation erfolgt nach der ASTM-Methode D 2615-67 T [1]. Im Destillat wird das HDI infrarotspektroskopisch bestimmt: Meßbande 2265 cm−1. Parallelbestimmungen der TDI- bzw. HDI-Gehalte nach diesen Alternativ-Verfahren ergeben weitgehende Übereinstimmung der Ergebnisse, beim TDI zusätzlich auch mit denen der ASTM-Methode D 2615-67 T.
Notes:
Abstract On the Determination of Free Monomerie Toluylene Diisoeyanates and Hexamethylene Diisoeyanate in Polyurethane (= PUR) Paints. Four analytical methods are described for the determination of small concentrations of free monomeric isocyanates [2,4-,2,6-toluylene diisocyanate (TDI), and 1,6-hexamethylene diisocyanate (HDI)] in polyurethane paints. Determination of TDI. Colorimetrically The isocyanates are saponified with glacial acetic acid-sulphuric acid to the polymeric and monomeric amines. The polymeric amines are separated by precipitation and the monomeric amines are coupled with p-toluenediazonium chloride to dyestuffs and their absorbancies are measured by means of a photometer at 470 nm. — GC: The substance is dissolved in benzene and separated on a column of 4% silicone rubber SE-30 on Chromosorb G, AW/DMCS. Phenanthrene is serving as an internal standard. Determination of HDI. TLC The isocyanates are reacted in benzene solution with N-methyl-N-[4-amino-benzyl]-amine to the ureas. After separation on silica gel the aromatic amino-groups of the derivatives are diazotized and coupled with N-[1-naphthyl]-ethylenediamine to the azo dyes. Evaluation of the HDI-spots is performed by comparing with the spots of standard solutions. — Distillation and IR-spectroscopy: The distillation is carried out according to the ASTM-method D 2615-67 T [1]. HDI is determined IR-spectro-scopically in the distillate at 2265 cm−1. Parallel determinations of the contents of TDI or HDI according to this alternative treatment show a far-reaching agreement of the results. Also the ASTM-method D 2616-67 T is furnishing agreeing results for TDI.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00424090
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