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1,1,3,3-Tetrachlordisilazan169. Mitteilung zur Chemie der Silicium - Stickstoff-Verbindungen. 168. Mitt.: H. P. Baldus, W. Schnick, U. Wannagat, G. Bogedain. SiPN3 Chem. Mater. 5 (1993) 845 (1995)

Fleischer, H. ; Hensen, K. ; Burgdorf, D. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 239-248

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ISSN: 0044-2313

Keywords: 1,1,3,3-tetrachlorodisilazane ; silicon coordination compounds ; IR-spectra ; Raman spectra ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: 1,1,3,3-TetrachlorodisilazaneThe new compound 1 can be prepared by the reaction of calciumoctamminedichloride, CaCl2(NH3)8, with trichlorosilane, HSiCl3. IR, Raman, 1H and 29Si NMR spectra show a planar Si2NH framework, probably C2-symmetry of the whole molecule and a symmetrical distribution of the four chlorine atoms.In 1 we have got a compound with Bronsted and Lewis acidity, which reacts with three equivalents of pyridine to HSiCl2(py)2—NH(py)—HSiCl2. This addition compound exhibits a fourfold and a sixfold coordinated silicon atom as is shown by a 29Si-solid-NMR spectrum. By thermal decomposition of 1 the new compound 1,3,5-trichloro-2,4,6-tris(dichlorosilyl)-cyclo-1,3,5-trisil-2,4,6-triazane, Si6Cl9H6N3, 4, is formed. With piperidine, 1 reacts by substitution of all four chlorine atoms to compound 5, whereas with diazomethane the NH-functionality is converted to a NCH3 group in 6. Attempts of lithiation lead mainly to a substitution of the chlorine atoms by alkyl groups

Notes: Durch Umsetzung von Calciumoktammindichlorid, CaCl2(NH3)8, mit Trichlorsilan, HSiCl3, kann die bisher unbekannte Verbindung 1,1,3,3-Tetrachlordisilazan, 1, Si2Cl4H3N, erhalten werden. IR-, Raman-, 1H- und 29Si-NMR-Spektren lassen auf ein planares Si2NH-Gerüst, wahrscheinlich C2-Molekülsymmetrie und symmetrische Verteilung der vier Chloratome schließen.1 zeigt sowohl Brönsted- als auch Lewis-Acidität und reagiert mit drei Äquivalenten Pyridin zu HSiCl2(py)2—NH(py)—HSiCl2, mit laut 29Si-Festkörper-NMR-Spektrum einem sechsfach und einem vierfach koordinierten Si-Atom.Die thermische Zersetzung von 1 führt u. a. zum bisher unbekannten 1,3,5-Trichlor-2,4,6-tris(dichlorsilyl)-cyclo-1,3,5-trisil-2,4,6-triazan, Si6Cl9H6N3, 4. Mit Piperidin reagiert 1 unter Substitution der vier Cl-Atome zu Verbindung 5, mit Diazomethan unter Überführung der NH in eine NCH3-Gruppe zu 6. Lithiierungsversuche von 1 führen bevorzugt zur Cl-Substitution durch Alkylgruppen.

Additional Material: 10 Ill.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210213

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Trivalent-pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. I. Eine neue Methode zur Darstellung von Poly[bis(trifluoräthoxy)phosphazenen] (1977)

Flindt, E.-P. ; Rose, H.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 428 (1977), S. 204-208

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Trivalent-Pentavalent Phosphorus Compounds - Phosphazenes. I. A New Method for Preparation of Poly[bis(trifluorethoxy)-phosphazenes]Thermolysis of tris-(1,1,1-trifluorethoxy)-N-(trimethylsilyl)phosphinimin produces linear-polymer phosphazenes, which are characterized by analytical and spectroscopical methods.

Notes: Die Thermolyse von Tris-(1,1,1-trifluoräthoxy)-N-(trimethylsilyl)phosphinimin, (CF3—CH2—O)3P=N—Si(CH3)3 führt zu linearpolymeren Phosphazenen, [—N=PR2—]n (R=O—CH2—CF3, n = 1 - 38), die analytisch und spektroskopisch charakterisiert werden.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774280125

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Trivalent-pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. VI. Entsilylierungsreaktionen mit Diphenyl-phosphinigsäure-2,2,2-trifluorethylester (1982)

Flindt, E.-P.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 487 (1982), S. 119-129

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Trivalent-Pentavalent Phosphorus Compounds/Phosphazenes. VI. Desilylation Reactions with Diphenylphosphinous Acid-2,2,2-Trifluoroethyl EsterThe reaction of the title compound with N-silylated iminophosphoranes, R3P=N—Si(CH3)3, (R = CH3, N(CH3)2, Ph) or N-silylated diphosphazenes, R3P=N—PR2′=N—Si(CH3)3, (R = N(CH3)2 and R′ = N(CH3)2, O—CH2—CF3) yields via desilylation and N—P-linking to the corresponding phosphazeno-phosphanes. An analogous reaction between [(CH3)2N]3P=N—P(Ph)2=N—Si(CH3)3 and P(O—CH2—CF3)3 affording the corresponding phosphazeno-phosphonous acid ester is also reported. All compounds with a PNPNP-structural moiety are methylated by CH3I yielding the resonance-stabilized salts of the typ [R3P=N=PR2′=N=PR2„CH3]+I-. Reaction products were characterized by elemental analysis, infrared-, mass- and NMR-spectroscopy.

Notes: Die Umsetzung der Titelverbindung mit N-silylierten Iminophosphoranen, R3P=N—Si(CH3)3, (R = CH3, N(CH3)2, Ph) bzw. N-silylierten Diphosphazenen, R3P=N—PR2′=N—Si(CH3)3, (R = N(CH3)2 und R′ = N(CH3)2, O—CH2—CF3) führt unter Entsilylierung und N—P-Verknüpfung zu den entsprechenden Phosphazeno-phosphanen. Eine analoge Reaktion zwischen dem Diphosphazen [(CH3)2N]3P = N—P(Ph)2 = N—Si(CH3)3 und dem Phosphorigsäureester P(O—CH2—CF3)3 führt zum entsprechenden Phosphazeno-phosphonigsäureester. Die Reaktionsprodukte mit einem PNPNP-Strukturelement werden mit Methyliodid zu den mesomeriestabilisierten Phosphazoniumiodiden [R3P=N=PR2′==N=PR2„CH3]+I- quaterniert. Die Identifizierung und Charakterisierung der Reaktionsprodukte erfolgt durch Elementaranalyse und spektroskopische Methoden (IR-, Massen- und NMR-Spektroskopie).

Additional Material: 3 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824870111

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Trivalent-pentavalente Phosphorverbindunge/Phosphazene. III. Eine neue Methode zur Darstellung von Phosphazenophosphanen (1978)

Flindt, E.-P.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 447 (1978), S. 97-104

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Trivalent-Pentavalent Phosphorus Compounds/Phosphazenes. III. A New Method for Preparation of Phosphazeno-phosphanesThe reaction of N-silylated iminophosphoranes, R3P=N—Si(CH3)3, (R = CH3, N(CH3)2, Ph), with esters of phosphorous acid, P(OR)3 (R′ = CH2—CF3, Ph), leads by desilylation and formation of a new N—P connection to phosphazeno-phosphanes, R3P = N—P(OR′)2. The products are characterized by elementary analysis, mass, infrared and n.m.r. (1H, 19F, 31P) spectroscopy.

Notes: Die Umsetzung N-silylierter Iminophosphorane, R3P=N—Si(CH3)3 (R = CH3, N(CH3)2, Ph), mit Phosphorigsäureestern, P(OR′)3 (R′ = CH2—CF3, Ph), führt unter Entsilylierung und N—P-Verknüpfung zu den Phosphazeno-phosphanen, R3P=N—P(OR′)2. Zusammensetzung, Molekulargewicht und Struktur der erhaltenen Produkte wird durch Elementaranalyse un spektroskopische Methoden (Massen-, IR-, 1H-, 19F-, 31P-NMR-Spektroskopie) belegt.

Additional Material: 3 Tab.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784470109

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Trivalent-pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. IV. Darstellung und Eigenschaften neuer N-silylierter Diphosphazene (1980)

Flindt, E.-P.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 461 (1980), S. 193-200

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Trivalent-Pentavalent Phosphorus Compounds/Phosphazenes. IV. Preparation and Properties of New N-silylated DiphosphazenesPhosphazeno-phosphanes, R3P = N—P(OR′) 2 (R = CH3, N(CH3)2; R′ = CH2—CF3) react with trimethylazido silane to give N-silylated diphosphazenes, R3P = N—P(OR′)2 = N—Si(CH3)3 compounds decompose by atmospherical air to phosphazeno-phosphonamidic acid esters, R3 P=N—P(O)(O—CH2—CF3)(NH2). Thermolysis of diphosphazene R3P = N—P(OR′) 2 = N—Si(CH3)3 (R = CH3, R′ = CH2—CF3) produces phosphazenyl-phosphazenes [N=P(N=P(CH3)3)OR′] n. The compounds are characterized by elementary analysis, IR-, 1H-, 29Si-, 31P-n.m.r., and mass spectroscopy.

Notes: Die Umsetzung der Phosphazeno-phosphane, R3P = N—P(OR′)2 (R = CH3, N(CH3)2; R′ = CH2—CF3) mit Trimethylazidosilan führt zu den N-silylierten Diphosphazenen, R3P = N—P(OR′)2 = N—Si(CH3)3, die sich an der Luft unter Bildung der kristallinen Phosphazenophosphonsäure-ester-amide, R3P = N—P(O)(O—CH2—CF3)(NH2) zersetzen. Die Thermolyse des Di-phosphazens R3P = N—P(OR′)2 = N—Si(CH3)3 (R = CH3, R′ = CH2—CF3) führt zu oligomeren Phosphazenyl-phosphazenen [N = P(N = P(CH3)3)OR′]n. Die Verbindungen werden durch ihre Elementaranalyse sowie ihre IR-, 1H-, 29Si-, 31P-NMR- und Massenspektren charakterisiert.

Additional Material: 3 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804610129

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Trivalent-pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. II. Synthese N-silylierter Phosphinimine (1977)

Flindt, E.-P. ; Rose, H. ; Marsmann, H. C.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 430 (1977), S. 155-160

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Trivalent-Pentavalent Phosphorus Compounds/Phosphazenes. II. Synthesis of N-silylated PhosphiniminesN-silylated phosphinimines (RO)3P=N—Si(CH3)3 (R = —C2H5, —C2H2F3, i-C3H7, n-C4H9) and (R2N)3P=N—Si(CH3)3 (R = —C2H5) have been prepared by reaction of trialkyl phosphites P(OR)3 and Tris-(diethylamino)-phosphine P(NR2)3 with trimethylsilyl azide. The products were identified by analysis, IR-, 1H-, 19F-, 29Si-, 31P-n.m.r. and mass spectroscopy.

Notes: Die Umsetzung von Trialkylphosphiten, P(OR)3 (R = C2H5, —C2H2F3, i-C3H7, n-C4H9) bzw. Tris-(diäthylamnio)-phosphin P(NR2)3 (R = C2H5) mit Trimethylsilylazid führt zu den entsprechenden N-silylierten Phosphiniminen (RO)3P=N—Si(CH3)3 bzw. (R2N)3P=N—Si(CH3)3, deren Struktur durch analytische und spektroskopische Methoden (Massen-, IR-, 1H- 19F-, 29Si-, 31P-NMR-Spektroskopie) sichergestellt wird.

Additional Material: 4 Tab.

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URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19774300115

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Trivalent-pentavalente Phosphorverbindungen/Phosphazene. V. Darstellung, Eigenschaften und Reaktionen neuer Phosphonig- und Phosphinigsäureester (1981)

Flindt, E.-P.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 479 (1981), S. 57-64

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Trivalent-Pentavalent Phosphorus Compounds/Phosphazenes. V. Preparation, Properties, and Reactions of New Phosphonous- and Phosphinous Acid EstersPhosphonous diesters R—P(OR′)2 (R = CH3, Ph and R′ = CH2—CF3) have been synthetized by reaction of phosphonous dichlorides with 2, 2, 2-trifluoroethanol in the presence of a base. These diesters react with trimethyl(trimethylsilylimino)phosphorane, (CH3)3P=N—Si(CH3)3 by desilylation and N—P-linking to phosphinous acid esters (CH3)3P=N—P(OR′)R. The phosphinous acid esters react with methyl iodide to the quaternary salts [(CH3)3P—N—P(OR′)(R)CH3]+I-. The compounds are characterized by elementary analysis and spectroscopical methods.

Notes: Die Umsetzung der Organo-dichlorphosphane, R—PCl2 (R = CH3, Ph) mit 2, 2, 2-Trifluorethanol führt in Gegenwart einer Base zu den Phosphonigsäureestern R—P(OR′)2 (R = CH3, Ph u. R′ = CH2—CF3), die in einer Folgereaktion mit Trimethyl(trimethylsilylimino)-phosphoran, (CH3)3P=N—Si(CH3)3 unter Entsilylierung und N—P-Verknüpfung zu den Phosphazeno-phosphinigsäureestern, (CH3)3P=N—P(OR′)R umgesetzt werden. Die Quaternierung der Phosphinigsäurester mit Methyliodid führt zu den Phosphazoniumiodiden [(CH3)3P=N=P(OR′) (R)CH3]+I-. Die Zusammensetzung und Struktur der Produkte wird durch Elementaranalyse und spektroskopische Methoden (IR-, Massen- und NMR-Spektroskopie) bewiesen.

Additional Material: 3 Tab.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814790806

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